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基于刻蚀反应的纳米结构空心化

高等学校化学学报 2023年第1期44卷 1-12页

作者：叶祖洋殷亚东加州大学河滨分校化学系美国加利福尼亚92521

中空纳米材料的可控合成使其在催化、能量转换与储存、生物医药等领域具有广阔的应用前景.本专论旨在揭示刻蚀反应对纳米结构空心过程的关键影响.讨论了通过增强纳米粒子表面在刻蚀液中的相对稳定性来精确操纵中空化过程的策略,主要关注... 详细信息

中空纳米材料的可控合成使其在催化、能量转换与储存、生物医药等领域具有广阔的应用前景.本专论旨在揭示刻蚀反应对纳米结构空心过程的关键影响.讨论了通过增强纳米粒子表面在刻蚀液中的相对稳定性来精确操纵中空化过程的策略,主要关注3种刻蚀策略,包括硬模板法、氧化还原辅助中空法和表面钝化自模板法.最后,对基于刻蚀反应的纳米结构空心化可控合成未来的发展方向进行了展望.

关键词：中空结构刻蚀模板自模板法纳米合成表面钝化

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单分散中空介孔结构的盐模板合成及形貌调控

高等学校化学学报 2023年第1期44卷 290-299页

作者：朱科润任雯萱张威李伟复旦大学化学系上海200433

中空介孔结构因具有丰富的内部空间以及多孔渗透性外壳等优势,在催化、能源储存与转化及生物医药等领域得到了广泛应用.然而,目前仍然缺少高效、简便且绿色的合成中空介孔结构的方法.本文以柠檬酸钠胶体颗粒作为模板,通过十六烷基三甲... 详细信息

中空介孔结构因具有丰富的内部空间以及多孔渗透性外壳等优势,在催化、能源储存与转化及生物医药等领域得到了广泛应用.然而,目前仍然缺少高效、简便且绿色的合成中空介孔结构的方法.本文以柠檬酸钠胶体颗粒作为模板,通过十六烷基三甲基溴化氨(Cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)胶束与正硅酸四乙酯(Tetraethyl orthosilicate,TEOS)的水解低聚物在胶体颗粒表面进行界面共组装,直接生长介孔二氧化硅壳层;然后通过简便的醇洗和水洗分别除去CTAB胶束和柠檬酸钠胶体颗粒后,得到中空介孔结构.进一步研究表明,负电荷的柠檬酸钠胶体颗粒与CTAB胶束之间的静电相互作用是诱导氧化硅低聚物在颗粒表面进行交联组装的关键.基于此,通过控制生长时间实现了对中空介孔结构形貌和壳层厚度的精确调控.所得中空介孔二氧化硅纳米球可以显著增强物质的扩散传输,是理想的催化剂载体,负载金纳米颗粒后可以高效催化4-硝基苯酚的还原反应.研究结果为中空介孔材料的绿色简便合成提供了思路.

关键词：中空结构介孔盐模板

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一种具有中空结构的纵扭复合型超声波电机

微电机 2006年第5期39卷 34-37页

作者：龚书娟郭吉丰河北衡水学院衡水053000 浙江大学电气工程学院杭州310027

为了提高电机低速时的大力矩,提出了一种具有中空结构的新型纵扭复合型超声波电机。其工作原理利用了一阶扭振动和一阶径向振动(引起的纵向振动)模态。用有限元法和实验结果阐述了其振型及其调谐思路,并就结构尺寸对频率的影响进行了具... 详细信息

为了提高电机低速时的大力矩,提出了一种具有中空结构的新型纵扭复合型超声波电机。其工作原理利用了一阶扭振动和一阶径向振动(引起的纵向振动)模态。用有限元法和实验结果阐述了其振型及其调谐思路,并就结构尺寸对频率的影响进行了具体分析。电机具有调谐方便、轴向尺寸小和力矩大等特点。

关键词：特种电机超声波电动机中空结构复合型有限元分析实验

核壳及中空结构纳米材料的制备、微结构与性能研究

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核壳及中空结构纳米材料的制备、微结构与性能研究

作者：成瑾复旦大学

学位级别：硕士

设计和控制合成具有特殊形貌的纳米材料是当前材料科学领域及人类社会不断前进发展的驱动力。核壳结构的纳米材料因其不同于或优于单个组分的性能,可以实现人们在纳米尺寸对材料结构和性能的设计及优化,已经成为目前新材料领域的一个研... 详细信息

设计和控制合成具有特殊形貌的纳米材料是当前材料科学领域及人类社会不断前进发展的驱动力。核壳结构的纳米材料因其不同于或优于单个组分的性能,可以实现人们在纳米尺寸对材料结构和性能的设计及优化,已经成为目前新材料领域的一个研究热点。将核壳材料中的核体去除而得到的中空结构材料具有密度低、比表面积大、表面渗透性好等特点,已在许多高科技领域具有广阔的应用前景。核壳结构纳米材料和中空结构纳米材料特殊的物理和化学性能不但与各组分的种类有关,而且还受到材料的形貌、尺寸和结构的影响。因此研究如何制备形貌、粒径可控,结构特殊的纳米材料,对于发展其功能性的应用具有重大意义。本文基于这个研究思路围绕多组分、多级结构的纳米材料,制备了系列具有多级结构的双壳层核壳结构和海胆状中空核壳结构纳米材料,并分别研究了他们的吸波性能和电化学性能。主要研究内容及结论如下：1.采用Stober法和水热反应制备了一种由尖晶石Fe304纳米粒子为核和四方金红石Sn02为双壳层构成的具有分级结构的双壳层中空核壳Fe3O4@SnO2复合微球。通过控制反应条件可以制备得到具有不同内核大小、内部空腔体积和内外壳层厚度的双壳层核壳结构复合微球,并表征了其尺寸、形貌、微结构、晶体结构和磁学性质。电磁参数的研究结果表明,几何结构对于复合材料的吸波性能有重要影响。相对于纯Fe304和核壳结构Fe3O4@SiO2复合微球,双壳层核壳结构Fe3O4@SnO2复合微球具有优良的吸波性能。在材料厚度为2mm时,最大反射损耗为-36.5 dB,反射损耗超过-20 dB的频带宽度达到了8.5 GHz。这些结果显示双壳层核壳结构的复合微球可作为密度小、吸收强、频带宽的纳米复合吸波材料,将在吸波材料领域具有极大的应用潜力。2.通过溶胶凝胶法及后续的水热反应制备了由超薄的纳米片组成的表面形成的海胆状中空Li4Ti5O12微球,该微球直径约为500 nm,比表面积为140m2g-1,并表征了其尺寸、形貌、微结构和晶体结构。对于不同反应阶段产物的形貌进行分析,并考察了海胆状中空微球的形成过程,进而提出了可能的形成机理。电化学测试的研究结果表明,几何结构对于负极材料的电化学性能有重要影响。这种具有超高比表面积的海胆状中空Li4Ti5O12微球在20 C的高倍率下容量高达120mAhg-1,而且较商用Li4Ti5O12颗粒具有更加优异的循环稳定性。不同充放电状态海胆状中空Li4Ti5O12微球的原位EELS分析表明,当尖晶石结构Li4Ti5O12转变为岩盐结构Li7Ti5O12时仅有一部分Ti4+离子被还原成Ti3+,而其他的则仍然保持Ti4+。这些结果表明这种海胆状中空Li4Ti5O12微球可以作为锂离子电池的负极材料,这对设计、制备新型的电极材料有着十分重要的意义。

关键词：核壳结构中空结构微波吸收锂离子电池透射电子显微镜

过渡金属硫化物中空结构材料控制合成、表征与性能研究

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过渡金属硫化物中空结构材料控制合成、表征与性能研究

作者：马炜中南大学

学位级别：硕士

纳米/微米过渡金属硫化物中空结构材料具有特殊的光学、电学、磁学性能及其在光催化、锂电池、生物医药和传感器等方面具有潜在的应用价值而受到人们广泛的关注。研究表明,材料的性能不仅取决于它的化学组成,而且受到尺寸和形貌的影响,... 详细信息

纳米/微米过渡金属硫化物中空结构材料具有特殊的光学、电学、磁学性能及其在光催化、锂电池、生物医药和传感器等方面具有潜在的应用价值而受到人们广泛的关注。研究表明,材料的性能不仅取决于它的化学组成,而且受到尺寸和形貌的影响,因此实现对其形貌、尺寸等微观结构的调控,并研究其微观结构与性质的关联具有重要的研究意义。本文发展了水热法制备过渡金属硫化物中空结构材料的方法,探索了实验条件对产物尺度、形貌、组成、结构的影响,提出了中空结构材料的形成机制。主要研究内容如下： (1)发展了一种水热合成蒲公英状MnS中空结构材料的方法,通过改变水热反应时间、表面活性剂等实验条件,实现了MnS中空结构材料的有效控制,并对MnS中空结构材料的形成机制进行探讨。探索了加入不同表面活性剂(PVP、CTAB、PEG)对蒲公英状MnS中空结构材料形貌的影响。并对不同反应时间和温度条件下得到的产物的光学性能和发光机理进行了研究。 (2)利用水热合成技术成功合成了MnS空心球,通过加入表面活性剂实现了对产物形貌的调控。并对MnS空心球的形成过程和机制进行探讨。并对合成的产物的光学性能及机理进行了探讨。 (3)通过水热法成功制备了NiS2空心球,研究了反应参数对产物微观结构的影响,对NiS2空心球的形成过程和形成机制进行了研究。对NiS2相转换进行了探讨,并成功合成了NiS和NiO空心球。研究结果丰富和发展了金属硫化物和氧化物纳米/微米中空结构材料的合成方法,对其他过渡金属硫化物中空结构材料的制备提供了借鉴。

关键词：纳米/微米材料过渡金属硫化物中空结构水(溶剂)热光学性能

中空孔结构对W掺杂MFI分子筛丙酮吸附行为的研究

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化工学报 2022年第3期73卷 1194-1206,F0004页

作者：王旭张乐瑶张昊轩演嘉辉吴玉帅吴冬陈汇勇马晓迅西北大学化工学院陕西西安710069

吸附容量高、吸附速率快以及憎水性强是分子筛用于挥发性有机物(VOCs)高效吸附的主要性能指标。分别以纯硅(S-1)和W掺杂(WS-1)MFI分子筛为母体,通过一步水热脱硅/补钨后处理制备了具有全空腔(HWS-1_S)和多孔芯(HWS-1_W)的两种中空结构... 详细信息

吸附容量高、吸附速率快以及憎水性强是分子筛用于挥发性有机物(VOCs)高效吸附的主要性能指标。分别以纯硅(S-1)和W掺杂(WS-1)MFI分子筛为母体,通过一步水热脱硅/补钨后处理制备了具有全空腔(HWS-1_S)和多孔芯(HWS-1_W)的两种中空结构分子筛,并以典型的VOCs气体分子丙酮为探针,系统研究了中空结构形态对于分子筛吸附性能的影响。结果表明:HWS-1_S表面部分开孔,内部全空腔且与外部连通,相比于母体S-1,相对结晶度较低,微孔孔容减少;HWS-1_W表面开孔细微,内部出现不规则的大/中孔结构,相比母体WS-1,相对结晶度提高,微孔孔容增大。干气条件下,HWS-1_S与HWS-1_W相比母体S-1和WS-1对丙酮具有更快的吸附速率;HWS-1_S微孔孔容损失严重,导致吸附容量有限(27.4 mg·g^(-1));HWS-1_W由于重结晶修复了部分结构缺陷,提高了丙酮吸附容量(51.2 mg·g^(-1))。通过吸附动力学拟合,HWS-1_S和HWS-1_W符合典型的孔扩散机理,对丙酮主要以物理吸附为主。湿气条件下,W掺杂可有效中和中空分子筛表面硅醇基团,在一定程度上提高了W掺杂中空分子筛抗水汽竞争吸附能力。

关键词： VOCs 丙酮吸附 W掺杂分子筛中空结构吸附动力学

纳米Cu2O中空结构的构建及其催化高氯酸铵热分解的研究

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纳米Cu2O中空结构的构建及其催化高氯酸铵热分解的研究

作者：吕涛涛中国矿业大学

学位级别：硕士

高氯酸铵(AP)作为复合固体推进剂的重要氧化剂,它的分解行为直接影响了推进剂的性能,目前迫切需要在较低的燃烧温度下提高AP的分解效率,以满足当今高能量生产的需求。研究表明,引入催化剂,可将AP热分解的质子转移机制转换为电子转移机制... 详细信息

高氯酸铵(AP)作为复合固体推进剂的重要氧化剂,它的分解行为直接影响了推进剂的性能,目前迫切需要在较低的燃烧温度下提高AP的分解效率,以满足当今高能量生产的需求。研究表明,引入催化剂,可将AP热分解的质子转移机制转换为电子转移机制,是降低AP分解温度的有效方法。纳米材料由于具有独特的结构常被用作催化剂,其中过渡金属氧化物在AP热分解中具有出色的催化活性。CuO基于其亚铜离子的价态变化,被认为是最有前途的热燃烧催化剂之一,因为它倾向于在氧化还原反应中捕获或释放表面晶格氧,这可以在低温和高温阶段都加速AP的分解速率。目前的研究表明CuO的催化活性与其表面结构密切相关,而中空结构相对来说具有更多的活性位点。因此,基于以上研究背景和课题组前期的工作,通过选择合适的添加剂和还原剂,结合对反应浓度、温度和时间等实验参数的调控来实现对CuO晶体生长行为的影响,并最终实现CuO中空结构的构建。主要工作如下:(1)在十二烷基硫酸钠(SDS)作用下,以NHOH·HCl为还原剂和酸刻蚀剂,通过湿化学法成功合成了粒径约为300 nm的CuO十四面体纳米笼,其形成可以归因于定向附着机制和酸蚀刻机理。其中SDS的存在,一方面使CuO颗粒具有明确的刻面,另一方面作为封端剂以保护活性位置。合成的笼状CuO使AP低温分解和高温分解温度分别降低了27.1 C和107 C,与纯AP相比,放热量增加了两倍多,表现出优异的催化性能。纳米笼状结构有效暴露了活性较高的边角棱位置,使它们具有了更高的自由能,更容易与反应物结合而发生反应。(2)以NH为结构导向剂,利用亚稳态聚集颗粒的自相变过程和局部Ostwald熟化共同作用,通过化学还原法一步合成了由小晶粒组成的大比表面积CuO空心球(30.9 m·g)。在催化AP热分解实验中,发现其使低温分解和高温分解温度分别降低了31.6 C和125 C,并且与纯AP相比,放热量增加了1.5倍,反应活化能降低了56.0%。这是因为CuO空心球颗粒的比表面积较大,具有疏松的结构从而吸附能力提高,连续反应的催化面积和活性位点均增加,从而表现出更为优异的催化性能。该论文有图31幅,表10个,参考文献130篇。

关键词： Cu2O 纳米材料中空结构催化 AP热分解

Au144团簇的中空结构和Ag29团簇的卡宾配体稳定机制的理论研究

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Au144团簇的中空结构和Ag29团簇的卡宾配体稳定机制的理论研究

作者：邓诗谣湘潭大学

学位级别：硕士

金、银纳米团簇(nanoclusters,NCs)因具有独特的电子性质、光学和催化性能,在生物工程、材料、光电和催化等领域吸引了大量的研究关注。近二十年以来,配体保护的金、银纳米团簇的合成表征、结构解析和性质的研究已经成为纳米化学、无机... 详细信息

金、银纳米团簇(nanoclusters,NCs)因具有独特的电子性质、光学和催化性能,在生物工程、材料、光电和催化等领域吸引了大量的研究关注。近二十年以来,配体保护的金、银纳米团簇的合成表征、结构解析和性质的研究已经成为纳米化学、无机化学和材料化学的研究热点和前沿。前期的大量实验研究已经表明团簇稳定配体的尺寸和种类的改变往往会对团簇的结构和性质产生不同程度的影响,因此探索新的保护配体很有必要。本文采用密度泛函理论计算的手段对两个典型的金、银纳米团簇的结构和性质展开系统研究。研究内容分为以下两个部分:(1)采用密度泛函理论探究了硫醇和炔基配体稳定的中性AuL(L=SR或C≡CR)团簇的独特的中空结构的稳定形成机制。首次提出了计算单一种类配体如硫醇、炔基配体保护金团簇的平均形成能公式,并从此角度出发分析了12个尺寸和结构接近的结构通式为Au(SR)(N=0-5)的实心/空心团簇的平均形成能。理论计算结果显示Au(SR)团簇的中心位置的金原子稳定能显著低于已被实验报道的实心团簇Au(SR)和Au(SR)的中心金原子稳定能,因此认为形成空心结构Au(SR)团簇的原因是由于实心结构会导致团簇的热力学稳定性降低(即降低团簇的平均形成能)。采用能量分解分析(Energy Decomposition Analysis,EDA)给出了更加细致的结果,计算表明导致硫醇配体保护的Au团簇较小的中心位置金原子稳定能主要来源于中心金原子与周围金/配体结构较强的Pauli排斥能。这些理论计算结果揭示Au是一个尺寸和结构非常特殊的团簇,其倾向于形成空心的中空结构而不是实心的填充构型。虽然在中空位置填充金原子是能量有利的过程,但是中心金原子的填充会导致团簇的原子位阻较大,降低团簇的稳定性。(2)采用密度泛函理论方法研究了N-杂环卡宾配体保护的银纳米团簇的结构和键合性质,揭示了Ag-C键的键合本质,确定了最优的卡宾配体配位方式。基于实验合成的Ag(BDT)(TPP),通过配体交换和能量计算,在六种N-杂环卡宾配体中找到了形成能最低的结构——NHC-VI。采用分子中的原子理论分析(Atoms in molecules analysis,AIM)、键级分析和能量分解分析等手段进一步探究了团簇表面Ag-C键的键合性质,结果表明配体NHC-VI与团簇形成的Ag-C的键属于静电共价键,且更倾向为静电键。

关键词：密度泛函理论金纳米团簇银纳米团簇中空结构配体交换

具有核壳/中空结构的纳米金属有机骨架材料的制备和应用

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具有核壳/中空结构的纳米金属有机骨架材料的制备和应用

作者：何桂华武汉大学

学位级别：硕士

癌症严重威胁人类健康并造成了沉重的疾病负担,如何攻克癌症一直是医学界的难题,纳米医学的出现为肿瘤诊疗带来新的曙光。纳米金属有机骨架材料(nanoscale metal-organic frameworks,nMOFs)拥有的诸多优良特性赋予了其良好的载药性能,且... 详细信息

癌症严重威胁人类健康并造成了沉重的疾病负担,如何攻克癌症一直是医学界的难题,纳米医学的出现为肿瘤诊疗带来新的曙光。纳米金属有机骨架材料(nanoscale metal-organic frameworks,nMOFs)拥有的诸多优良特性赋予了其良好的载药性能,且nMOFs组件的多样性和可调性使其自身也可被设计开发成纳米诊疗药物,是一类极具应用潜力的纳米材料,近年来在肿瘤诊疗领域大展身手。nMOFs结合其他功能性材料组成的复合材料,可兼具两者各自的优良特性,弥补单一材料的不足,集多功能于一体,在应用中具有显著优势。具有中空结构的nMOFs(hollow nMOFs,nHMOFs)不仅继承了nMOFs的优良性能,还额外拥有中空结构的优势,为各种功能应用提供了更好的平台。目前,nHMOFs的研究处于起步阶段,其制备技术尚不成熟且难度较大,在生物医学方面的研究也寥寥无几,具有很大的研究开发空间。因此开发基于nMOFs的复合材料和具有中空结构的nMOFs,并探索它们的潜在应用,具有极大的意义和价值。基于以上问题和挑战,我们开发了一系列有效的合成方法制备了具有核壳/中空结构的nMOFs,并结合目前癌症诊疗领域存在的不足,为癌症诊疗提供更优越的纳米平台,以期为肿瘤诊疗带来新的思路和希望。本论文研究内容主要包括以下三个部分:第一部分:具有磁靶向的核壳型纳米复合材料用于肿瘤诊疗一体化。我们开发了一种有效的方法,在FeO核心表面生长卟啉MOFs PCN-224壳层首次制备得到FeO@PCN-224核壳结构,并负载近红外荧光染料吲哚菁绿(indocyanine green,ICG),构建了一个多功能纳米复合体系,该体系结合了FeO的磁靶向、核磁共振成像(magnetic resonance imaging,MRI)性能与PCN-224的光动力、高载药性能以及ICG的光热和荧光(fluorescence,FL)成像性能,用于MR/FL双模态影像引导下的肿瘤光动力和光热协同治疗。FeO@PCN-224@ICG具有低细胞毒性、很强的MR和FL成像信号以及良好的光动力和光热性能,在光照下展现出显著的细胞协同杀伤效果,此外FeO@PCN-224能被外磁场迅速吸引,暗示了其良好的体内磁靶向能力,有望提高光动力和光热两种局部治疗手段的治疗效果。第二部分:具有中空结构的nMOFs的制备。我们开发了两种方法成功构建nHMOFs,第一种方法以FeO纳米粒子作为牺牲模板,合成FeO@MOF核壳结构后,酸刻蚀除去FeO核心,成功制得nHMOFs。合成后刻蚀的方法较易影响nHMOFs的晶型或导致中空结构的坍塌。因此我们继续探索第二种方法,选用酸不稳定的ZIF-8纳米粒子作为牺牲模板,在其表面生长MOFs的同时ZIF-8被酸性前体刻蚀除去,无需进一步刻蚀,直接得到nHMOFs,此方法较为巧妙,不仅缩短了反应步骤,且产物晶型得以保持。以上两种制备方法均简单易行、条件温和、重复性高、产物纯度高且易于调制nHMOFs的结构。本工作为nHMOFs的制备提供了新的解决思路和方法,并为nHMOFs的开发应用铺平道路。第三部分:自携氧的中空卟啉nMOFs用于改善肿瘤缺氧并增强光动力疗效。利用中空卟啉nMOFs(H-PCN-224)的空腔,负载大量的全氟己烷(5.17μL PFH/mg H-PCN-224),得到H-PCN-224@PFH自供氧纳米光敏剂。该体系集三大策略于一身,能有效克服当前光动力疗法存在的缺陷,卟啉nMOFs对光敏剂的优异负载方式避免了光敏剂聚集淬灭,且中空薄壳结构缩短了单线态氧(O)的扩散距离,更重要的是,PFH高溶氧性能为光动力治疗提供更多的氧气,改善肿瘤缺氧。H-PCN-224@PFH具有良好的生物相容性、可观的携氧性能和优异的O产生能力,O产生能力为H-PCN-224@PFH>H-PCN-224>PCN-224,且在光照下H-PCN-224@PFH展现出比H-PCN-224和PCN-224更优越的细胞杀伤能力。所有结果表明H-PCN-224@PFH能取得“一石三鸟”的效果,显著提高光动力疗效,是一个极具潜力的光动力治疗平台。

关键词：纳米金属有机骨架材料核壳结构中空结构纳米递药系统肿瘤诊疗