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锆酸钡／聚合物复合中空纳米球的水热合成

高等学校化学学报 2008年第2期29卷 251-253页

作者：董正洪赵永男余建国周培苏皓庞莎天津工业大学纳米结构材料研究所天津市改性与功能纤维重点实验室天津300160

Hybrid polymer/BaZrO3 hollow nanospheres were successfully synthesized via a simple polymer assisted hydrothermal route.Polymer additives play a key role on the formation of hollow nanospheres.The samples prepared in the absence of polymers are microcubes.The basicity also plays an important role on the formation of hollow nanospheres.In low concentration medium,the products are microcubes.Hollow spheres formed when the is larger than 4 mol/L.Pure hollow spheres could be formed with the over 8 mol/L.IR and TG data indicate the hybrid feature of the products.The polymer content(mass fraction)declined from 33 to 6 by adjusting the basicity from 8 to 16 mol/L.The diameters of nanos-pheres are tunable in the range of 300-100 nm via increasing the basicity.

关键词：水热合成锆酸钡中空纳米球复合材料

α-PbF2中空纳米球的微乳溶剂热法制备与表征

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人工晶体学报 2009年第5期38卷 1134-1137页

作者：宋立民张淑娟陈斌天津工业大学环境与化学工程学院天津市纤维改性与功能纤维重点实验室天津科技大学理学院

通过溶剂热方法,采用水/环己烷/正戊醇/CTAB微乳体系,制备了α-PbF2中空纳米球。并利用XRD和TEM对产物进行了表征。考察并探讨了体系中几种因素对其尺寸及形貌的影响以及在微乳液中的生长机制。结果表明:体系中表面活性剂CTAB的保护和... 详细信息

通过溶剂热方法,采用水/环己烷/正戊醇/CTAB微乳体系,制备了α-PbF2中空纳米球。并利用XRD和TEM对产物进行了表征。考察并探讨了体系中几种因素对其尺寸及形貌的影响以及在微乳液中的生长机制。结果表明:体系中表面活性剂CTAB的保护和生成硝酸的腐蚀是形成中空α-PbF2的主要原因;另外,α-PbF2中空纳米球的尺寸和壁厚可通过改变水与表面活性剂的摩尔比进行调控。

关键词： α-PbF2 中空纳米球微乳溶剂热法

利用Kirkendall效应制备Ce1-xTixO2中空纳米球

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高等学校化学学报 2010年第2期31卷 235-238页

作者：王增鹏赵永男余建国天津工业大学纳米结构材料研究所天津市改性与功能纤维重点实验室天津300160

利用Kirkendall效应,在溶剂热条件下成功制备了复合氧化物Ce1-xTixO2的纳米空心球,并通过XRD,TEM和XPS等测试手段进行了表征.结果表明,Ce1-xTixO2纳米空心球的粒径为65 nm,小于初始状态的CeO2纳米球,并且Ce1-xTixO2纳米空心球的结构与... 详细信息

利用Kirkendall效应,在溶剂热条件下成功制备了复合氧化物Ce1-xTixO2的纳米空心球,并通过XRD,TEM和XPS等测试手段进行了表征.结果表明,Ce1-xTixO2纳米空心球的粒径为65 nm,小于初始状态的CeO2纳米球,并且Ce1-xTixO2纳米空心球的结构与前驱体CeO2晶体结构相同,均为面心立方结构.Ti/Ce摩尔比和温度是影响产物形貌和结构的重要因素,通过实验得出最佳反应条件为n(Ti)∶n(Ce)=8∶10,于190℃反应8 h.

关键词： Kirkendall效应 Ce1-xTixO2 中空纳米球复合氧化物

中空纳米球复合材料的制备及其电化学性能的研究

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中空纳米球复合材料的制备及其电化学性能的研究

作者：曹博凯海南大学

学位级别：硕士

硫作为地球上最丰富的元素之一,有着高达1675 mAh/g的理论比容量,并且锂硫电池有着较高的能量密度,为2600 Wh/kg。本文首先简要的讨论了锂硫电池的工作原理以及发展锂硫电池所面临的科学技术挑战。然后,介绍了一些最近探索硫正极、金属... 详细信息

硫作为地球上最丰富的元素之一,有着高达1675 mAh/g的理论比容量,并且锂硫电池有着较高的能量密度,为2600 Wh/kg。本文首先简要的讨论了锂硫电池的工作原理以及发展锂硫电池所面临的科学技术挑战。然后,介绍了一些最近探索硫正极、金属锂负极以及锂硫电池电解质等方面的研究进展。最后将讨论锂硫电池未来研究方向的机会和前景。本文使用模板法制备双壳层SnO2@C中空纳米球,负载硫之后形成S/SnO2@C复合电极材料。组装成锂硫电池,在200mA/g的电流密度下,首次放电容量为1473.1 mAh/g,在3200 mA/g的电流密度下,经100次循环后,容量保持率高达95.7%,容量衰减仅为0.043%每循环。这些良好的电化学性能应归功于SnO2@C中空纳米球。该结构可通过外部的碳壳提高导电性,并通过S-Sn-O和S-C化学键限制多硫化锂从而抑制穿梭效应。并且,空心球可以很容易的容纳硫,防止硫在Sn02@C外表面的团聚以及电极的结构损坏。然而SnO2的导电性较差,针对该问题,本文提出了一种基于碳/Ti02/碳三明治结构的新型空间限域策略,结合碳热还原反应制备TiC纳米颗粒表面修饰中空碳球(TiC@C)。在合成过程中,两个碳层不仅作为还原剂将Ti02还原为TiC颗粒,同时也创造了一个空间约束抑制TiO2的团聚,从而导致分散的TiC颗粒的形成。由于对多硫化锂强大的物理、化学吸附,这种独特的TiC@C结构在大倍率充放电条件下具有优异的循环稳定性,在1600mA/g的电流密度下,首次放电容量为732.6 mAh/g,经过1000次循环后,容量保持在443.2 mAh/g,容量衰减仅为0.0395%每循环。因此,这种独特的TiC@C复合材料可以作为锂硫电池正极材料中的一个重要候选。

关键词：锂硫电池穿梭效应中空纳米球多硫化锂吸附循环稳定性

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金/二氧化硅中空核壳纳米球的制备与表征

湖北大学学报（自然科学版） 2011年第1期33卷 76-79页

作者：余洁李为娇赵玥萍刘自纯李文嘉沈爱国叶勇湖北大学化学化工学院湖北武汉430062 武汉大学分析测试中心湖北武汉430072

采用水热反应法和正硅酸乙酯水解法制备出核壳结构的Au/C纳米球颗粒以及夹层结构的Au/C/SiO2纳米球颗粒,在空气中锻烧将Au/C/SiO2夹层结构中的碳层除去,得到内部带有可移动纳米金核、壳层厚度约为20 nm的中空Au/SiO2纳米球颗粒.用透射... 详细信息

采用水热反应法和正硅酸乙酯水解法制备出核壳结构的Au/C纳米球颗粒以及夹层结构的Au/C/SiO2纳米球颗粒,在空气中锻烧将Au/C/SiO2夹层结构中的碳层除去,得到内部带有可移动纳米金核、壳层厚度约为20 nm的中空Au/SiO2纳米球颗粒.用透射电子显微镜对所制得的纳米微球的形貌进行表征,并用红外光谱、紫外光谱和电子能谱对其进行检测.然后以5-氟尿嘧啶为信号分子,以Au/SiO2中空核壳纳米颗粒作为SERS基底,对其进行Raman光谱采集,得到了良好的增强信号.

关键词：核壳结构中空纳米球纳米颗粒 TEOS

磺酸功能化有机硅中空纳米球的设计及其在糠醇醇解合成乙酰丙酸乙酯中的催化性能研究

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磺酸功能化有机硅中空纳米球的设计及其在糠醇醇解合成乙酰丙酸乙...

作者：芦波东北师范大学

学位级别：硕士

目前,从“绿色”的角度分析,化学领域研究的重要方向之一是对环境友好型高效催化剂的开发。多孔有机磺酸功能化的硅材料通常具有大的比表面积、均匀的孔径以及高的孔容,使得它们在酯化、酯交换、水解和脱水等反应中表现出高的催化活性... 详细信息

目前,从“绿色”的角度分析,化学领域研究的重要方向之一是对环境友好型高效催化剂的开发。多孔有机磺酸功能化的硅材料通常具有大的比表面积、均匀的孔径以及高的孔容,使得它们在酯化、酯交换、水解和脱水等反应中表现出高的催化活性。但是,由于该材料具有长的孔道,使反应物和生成物的扩散路径变长,因此,在某种程度上抑制了其催化活性,而且,大多数生物质转化的过程往往是在水热或者溶剂热的条件下进行的,使得负载的磺酸官能团不稳定,易溶脱到反应介质中,并且常常伴随着碳质材料在催化剂表面的聚集。因此,为了进一步提高异相酸催化剂的催化活性和稳定性,本研究工作制备一系列有机磺酸功能化的乙基或苯基桥联有机硅中空纳米球杂化催化剂(Pr/Ar SO3H-Et/Ph-HNS),并通过糠醇醇解合成乙酰丙酸乙酯的反应评价其非均相酸催化性能。具体研究内容如下:1.以非离子表面活性剂F127(聚乙氧基-聚异丙氧基-聚乙氧基三嵌段共聚物,EO106PO70EO106)作为模板剂,1,3,5-三甲基苯(TMB)作为胶束膨胀剂,通过1,2?双(三甲氧基)乙基硅烷(BTMSE)和(3-巯基丙基)三甲氧基硅(MPTMS)的一步共水解缩合并结合原位双氧水氧化技术,制备一系列不同磺酸官能团担载量的丙磺酸功能化的乙基桥联有机硅中空纳米球材料(Pr SO3H-Et-HNS)。通过高分辨透射电镜(TEM)、氮气吸附-脱附孔隙率测定、13C和29Si固体核磁共振光谱(MAS NMR)以及热重分析(TGA)技术,对杂化催化剂的形貌、孔隙率特性、结构和组成以及热稳定性进行表征;通过酸碱滴定法和ICP-OES法对杂化催化剂的酸性进行测定。以糠醇醇解生成乙酰丙酸乙酯为模型反应,考察不同磺酸官能团担载量的杂化催化剂的酸催化活性和稳定性。研究结果表明,Pr SO3H-Et-HNS12.5的催化活性高于Pr SO3H-Et-HNS5.4和Pr SO3H-Et-HNS9.0,而进一步增加磺酸官能团的担载量至15.8%和17.0%,活性不再提高反而稍稍降低,例如,在反应进行60 min之后,对于Pr SO3H-Et-HNS5.4、Pr SO3H-Et-HNS9.0、Pr SO3H-Et-HNS12.5、Pr SO3H-Et-HNS15.8和Pr SO3H-Et-HNS17.0催化的醇解反应,乙酰丙酸乙酯的产率分别为52.5%、60.3%、74.3%、73.3%和72.0%。Pr SO3H-Et-HNS杂化催化剂较高的酸催化活性是由其Br?nsted酸性、独特的中空纳米球形貌和优异的孔隙率特性以及表面疏水性共同影响的结果。通过对四次连续使用后的催化剂进行表征和活性测试发现,催化剂保持良好的物理化学性质,并且反应介质中未检测到活性组分磺酸官能团的溶脱,催化活性无明显损失,说明其稳定性较好。最后,对糠醇醇解反应的机理进行研究。综上所述,新型中空纳米球催化剂对糠醇醇解反应生成乙酰丙酸乙酯具有潜在的应用价值;2.以非离子表面活性剂F127作为模板剂,TMB作为胶束膨胀剂,1,2?双(三甲氧基)乙基硅烷(BTMSE)和1,2-双(三乙氧基)苯基硅烷(BTESB)作为有机硅源,(3-巯基丙基)三甲氧基硅(MPTMS)和2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅(CSPTMS)作为有机磺酸前驱体,通过调节总硅与F127的摩尔比,一步共水解缩合并且结合水热处理技术,制备一系列不同形貌的杂化材料,包括Ar SO3H-Et-HNS7.4和Pr SO3H-Ph-HNS5.9中空纳米球、三维交联介孔结构Pr SO3H-Et-3Dint5.8和三维立方介孔结构Pr SO3H-Et-3Dcub5.3。通过高分辨透射电镜(TEM)、氮气吸附-脱附孔隙率测定和热重分析(TGA)等技术,对杂化催化剂的形貌、孔隙率特性以及热稳定性进行表征;通过酸碱滴定法和ICP-OES法对杂化催化剂的酸性进行测定。以糠醇醇解生成乙酰丙酸乙酯为模型反应,考察不同形貌催化剂的酸催化活性。研究结果表明,具有中空纳米球形貌的Ar SO3H-Et-HNS7.4和Pr SO3H-Ph-HNS5.9材料的催化活性高于体相介孔结构Pr SO3H-Et-3Dint5.8和Pr SO3H-Et-3Dcub5.3,例如,在反应进行60 min之后,对于Ar SO3H-Et-HNS7.4、Pr SO3H-Ph-HNS5.9、Pr SO3H-Et-3Dint5.8和Pr SO3H-Et-3Dcub5.3催化的醇解反应,乙酰丙酸乙酯的产率分别为69.0%、52.8%、46.0%和39.1%。通过Br?nsted酸性点密度、形貌和孔隙率特性来解释以上活性差别的原因。另外,通过周转频率(TOF)值更加精确地评价不同形貌催化剂的酸催化活性,并与商用固体酸催化剂Amberlyst-15和H-ZSM-5进行了对照。

关键词：固体酸纳米杂化催化剂中空纳米球共缩合糠醇乙酰丙酸乙酯

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中空纳米球的制备和应用

广州化工 2012年第11期40卷 3-5,8页

作者：曹星星张学斌朱雅君冀翼刘莎莎邵浩凤仪合肥工业大学安徽合肥230009

近年来,各种具有特殊结构和形貌的纳米材料引起了广泛的关注,特别是中空纳米球的应用,本文详细综述了各种中空纳米球的制备方法,如:模板法,微乳液法,界面自组装法,模板-界面反应法,超声波法,水热溶剂热反应法,γ射线辐照法,喷雾反应法等... 详细信息

近年来,各种具有特殊结构和形貌的纳米材料引起了广泛的关注,特别是中空纳米球的应用,本文详细综述了各种中空纳米球的制备方法,如:模板法,微乳液法,界面自组装法,模板-界面反应法,超声波法,水热溶剂热反应法,γ射线辐照法,喷雾反应法等,同时讲述了中空纳米球的研究应用和发展趋势。

关键词：中空纳米球制备方法应用

新型中空聚苯乙烯纳米球的设计合成与性能研究

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新型中空聚苯乙烯纳米球的设计合成与性能研究

作者：康信仁华侨大学

学位级别：硕士

中空聚合物纳米球(HPNSs)由于其独特的纳米结构：聚合物为基体的纳米壳及其包围而成的球形纳米中空腔，在生物医药、催化、吸附、纳米反应器等领域具有广泛的应用前景。HPNS通常采用自组装法、模板法、(微)乳液聚合法等技术制备而成。... 详细信息

中空聚合物纳米球(HPNSs)由于其独特的纳米结构：聚合物为基体的纳米壳及其包围而成的球形纳米中空腔，在生物医药、催化、吸附、纳米反应器等领域具有广泛的应用前景。HPNS通常采用自组装法、模板法、(微)乳液聚合法等技术制备而成。而这些传统制备方法通常带有不可避免的缺陷，比如：单分散性较差易团聚、聚合物壳层力学强度低而无法在常压干燥下保持优良的中空球形结构等等。本论文首先通过模板法，以SiO2纳米球作为模板，通过乳液聚合包覆PS壳层，合成出SiO2/PS核壳纳米球;然后以无水三氯化铝为超交联(hypercrosslink)反应催化剂，四氯化碳为或其他试剂为交联剂，在PS分子链苯环间引入超交联桥，得到SiO2/PS交联纳米球;最后用HF刻蚀掉SiO2，最终产物在常压下干燥，即得到HPNS。合成过程中引入超交联反应，可以很大程度上提高壳层结构的交联度，增强其力学强度，保持良好单分散性，而且交联过程中产生的凝胶微孔在常压干燥下得以继承，从而得到多微孔壳的新型中空聚苯乙烯纳米球(HPNS)。我们采用DLS、Zeta电位仪、SEM、TEM、TGA、N2吸附-脱附等分析方法对所制备的新材料进行结构表征，并研究了它们的胶体稳定性、对小分子的吸附-缓释性能以及对有机蒸汽的吸附等性能，得到的研究成果如下： (1)在模板法的基础上，经过超交联反应，最后获得球形度优良、单分散性的多微孔HPNS。随后我们进一步对模板尺寸、DVB含量、超交联剂种类进行调控，成功实现了合成不同中空腔大小、预交联度和引入的交联桥的HPNS的可控制备。研究表明，中空腔为50nm、尺寸为120nm HPNS，PDI依旧保持在0.005，BET比表面和孔体积分别可达476m2g-1和0.61cm3g-1;DVB含量为12%的HPNS单分散性最佳，BET比表面和孔体积分别可达335m2g-1和0.27cm3g-1;通过改变超交联剂种类，为HPNS引入不同交联桥，如-CH2C6H4CH2-、-CH2C6H4C6H4CH2-等，其中引入-CH2C6H4CH2-交联桥的HPNS的BET比表面可达到445m2g-1。 (2)我们进一步调整超交联时间和温度，探究合成HPNS的最佳超交联反应条件。研究表明，温度对于HPNS的纳米结构具有非常显著的影响，当温度为75oC时，HPNS壳层的交联程度最高，微孔含量最高，BET比表面和微孔比表面分别达到332m2g-1和183m2g-1，单分散性优异，PDI保持在0.005。反应时间在124h，HPNS可以保持最佳的球形形貌和单分散性，而超交联反应达到4h以后，微孔形成达到饱和，BET比表面基本保持不变。 (3)本论文中合成的新型HPNS在pH为23的缓冲溶液中都能保持优良的胶体稳定性。对于一些易挥发性的小分子溶剂，HPNS可以很显著地控制溶剂分子缓慢挥发。经静态饱和蒸汽测试，发现HPNS对于饱和蒸汽如甲苯、四氢呋喃的吸附量最高分别达到285mgg-1和234mgg-1。而作为合成HPNS的前驱体，SiO2/PS交联核壳纳米球也可以应用到合成SiO2/PS蛋黄-蛋壳(yolk-shell)纳米球。利用2M NaOH代替HF对SiO2进行部分刻蚀，在常温下反应12h，可得到yolk-shell结构的纳米球。这一种独特的纳米结构材料，在催化方面和电化学方面具有很高的应用潜力。

关键词：中空纳米球多孔材料单分散性超交联蛋黄-蛋壳纳米球

MnCo2O4中空纳米球结构碳气凝胶的快速制备及其储能性能

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西南科技大学学报 2020年第2期35卷 40-44页

作者：铁宁戴亚堂王伟鲁静华蒲琳钰张欢西南科技大学材料科学与工程学院四川绵阳621010 西南科技大学环境友好能源材料国家重点实验室四川绵阳621010 西南科技大学理学院四川绵阳621010

以海藻酸钠(SA)为生物质模板和碳源,引入Mn^2+,Co^2+并与藻酸盐中的嵌段配位而被固定,形成"蛋盒"结构。通过在N2中高温退火,被海藻酸钠固定的Mn^2+,Co^2+转化成被三维碳气凝胶(CA)骨架包裹连接的MnCo2O4纳米球,同时在柯肯达尔效应的作用... 详细信息

以海藻酸钠(SA)为生物质模板和碳源,引入Mn^2+,Co^2+并与藻酸盐中的嵌段配位而被固定,形成"蛋盒"结构。通过在N2中高温退火,被海藻酸钠固定的Mn^2+,Co^2+转化成被三维碳气凝胶(CA)骨架包裹连接的MnCo2O4纳米球,同时在柯肯达尔效应的作用下MnCo2O4纳米球形成中空结构,制备出了含有纳米MnCo2O4空心球结构的碳气凝胶(MnCo2O4@CA)电极材料。通过X射线衍射分析(XRD)确定其成分,使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、超高分辨场发射透射电子显微镜(HRTEM)表征其形貌结构,通过氮吸附方法对其比表面积与孔隙度进行了测试,使用电化学工作站进行循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)和交流阻抗(EIS)测试分析其作为超级电容器电极材料的电化学性能。测试表明:MnCo2O4@CA的比表面积达117.4 m^2·g^-1;在电流密度为1 A·g^-1下比电容可达1166.7 F·g^-1;由于其结构特殊,循环稳定性表现出色,在10 A·g^-1电流密度下,3000次充放电循环后仍能保持84.4%的电容。

关键词：碳气凝胶中空纳米球电极材料