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中空纤维液相微萃取同时快速研究6种黄酮类药物与蛋白的结合特性

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分析化学 2011年第6期39卷 857-862页

作者：张茜陈璇白小红山西医科大学药学院

将中空纤维液相微萃取(HFLPME)-高效液相色谱法(HPLC)与Bjerrum或Scatchard法结合,同时、快速研究了6种黄酮类化合物的蛋白结合率、结合常数和结合位点数。最佳萃取条件为:聚偏氟乙烯作为有机溶剂载体,正庚醇作为萃取相,搅拌速度900 r/m... 详细信息

将中空纤维液相微萃取(HFLPME)-高效液相色谱法(HPLC)与Bjerrum或Scatchard法结合,同时、快速研究了6种黄酮类化合物的蛋白结合率、结合常数和结合位点数。最佳萃取条件为:聚偏氟乙烯作为有机溶剂载体,正庚醇作为萃取相,搅拌速度900 r/min,萃取时间2 h。在最佳条件下,二氢杨梅素、杨梅素、槲皮素、山柰素、异鼠李素和白杨素与BSA结合率分别为29.3%,56.8%,12.2%,25.7%,25.2%和12.8%。6种黄酮类化合物共存时对蛋白结合无竞争作用。蛋白结合率对BSA浓度无依赖性,但是部分黄酮类药物蛋白结合率对药物浓度有一定的依赖性。本方法简单,可靠。

关键词：中空纤维液相微萃取黄酮类化合物蛋白结合率蛋白结合常数蛋白结合位点数

来源：博看期刊

中空纤维液相微萃取-气相色谱/质谱联用检测水中的氯化苄

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分析化学 2008年第11期36卷 1559-1562页

作者：刁春鹏苑金鹏李磊江婷赵汝松程传格柳仁民山东省分析测试中心聊城大学化学化工学院

建立了一种以中空纤维液相微萃取（HF-LPME）前处理样品,利用气相色谱/质谱（GC/MS）对水中痕量氯化苄进行检测的方法。优化的实验条件为:3.0μL甲苯为萃取溶剂,在中等搅拌速率下室温萃取15 min。方法的线性范围为1;00μg/L,线性相关系... 详细信息

建立了一种以中空纤维液相微萃取（HF-LPME）前处理样品,利用气相色谱/质谱（GC/MS）对水中痕量氯化苄进行检测的方法。优化的实验条件为:3.0μL甲苯为萃取溶剂,在中等搅拌速率下室温萃取15 min。方法的线性范围为1;00μg/L,线性相关系数r=0.9995;检出限为0.5μg/L（S/N=3）;相对标准偏差为5.37%（n=5）。用于水库水和被污染河水的测定,加标回收率分别为95.7%和93.6%,结果满意。

关键词：中空纤维液相微萃取气相色谱/质谱氯化苄

中空纤维液相微萃取技术及其在食品有机污染物检测中的应用

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食品工业科技 2013年第15期34卷 384-389页

作者：朱艳梅焦必宁西南大学食品科学学院重庆400715 中国农业科学院柑桔研究所重庆400712 南方山地园艺学教育部重点实验室重庆400715

中空纤维液相微萃取作为一种环境友好的新型样品前处理技术,集萃取、净化、浓缩为一体,具有装置简单,成本低,易于与多种仪器联用,富集倍数、检测限低等特点。中空纤维液相微萃取技术在国内的应用还较少。本文综述了中空纤维液相微萃取... 详细信息

中空纤维液相微萃取作为一种环境友好的新型样品前处理技术,集萃取、净化、浓缩为一体,具有装置简单,成本低,易于与多种仪器联用,富集倍数、检测限低等特点。中空纤维液相微萃取技术在国内的应用还较少。本文综述了中空纤维液相微萃取的装置、模式、原理及在食品有机污染物检测中的应用。

关键词：中空纤维液相微萃取检测食品农药残留添加剂

新型液膜增强中空纤维液相微萃取与电泳联用技术在环境与食品分析中的方法研究

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新型液膜增强中空纤维液相微萃取与电泳联用技术在环境与食品分析...

作者：刘倩倩华东师范大学

学位级别：硕士

第一章绪论毛细管电泳(CE)现已发展成为一种相对成熟的分离分析技术,具有装置简单、分析速度快、溶剂和样品消耗量少、成本低等固有特点,可以与多种检测器联用。其中,安培检测(AD)是一种选择性好、灵敏度较高的电化学检测技术,对于电活... 详细信息

第一章绪论毛细管电泳(CE)现已发展成为一种相对成熟的分离分析技术,具有装置简单、分析速度快、溶剂和样品消耗量少、成本低等固有特点,可以与多种检测器联用。其中,安培检测(AD)是一种选择性好、灵敏度较高的电化学检测技术,对于电活性物质可直接检测,无需衍生。CE-AD联用系统已广泛应用于食品、环境、药物等分析领域。然而,对于基质复杂、目标物含量低的体系,样品预处理则是必不可少的首要一环。中空纤维液相微萃取技术(HF-LPME)集纯化和富集于一体,是一种新型绿色微萃取技术。本章简要概述了CE的发展历程与原理,介绍了CE-AD联用系统的应用进展,着重评述了液相微萃取技术的发展、分类、应用以及不同纳米材料修饰HF-LPME的研究进展。本论文利用CE-AD分析系统,围绕多孔纳米材料增强HF-LPME体系的构建与优化展开了相关研究工作,并尝试将其应用于环境、食品领域中痕量目标物的分离分析。第二章基于Hp ZIF-8@HF-LPME/CE-AD联用技术的典型酚类污染物分析方法研究在本项工作中,利用多级孔ZIF-8(Hp ZIF-8)纳米材料、磷酸三丁酯和2-硝基乙基苯双溶剂共修饰HF-LPME首次用于九种典型酚类污染物的纯化与富集。该方法基于液-液-液三相动态HF-LPME模式,集萃取与解吸于一体,所得富集液可直接进行CE-AD分析,不需要衍生。本实验通过全因子和中心复合设计实验方法优化了影响HF-LPME富集效率的主要参数。在优化条件下,目标物的最大富集倍数可达1827倍(双酚A),检出限为0.060-1.5μg L(S/N=3)。所建立的Hp ZIF-8@HF-LPME/CE-AD方法已经成功用于瓶装饮用水以及自来水、河水、海水等高盐水样分析,平均回收率为80.2-118.0%。该方法为水样中典型酚类污染物的监测提供了一种可选择的新方法。第三章基于ZIF-67@HF-LPME/CE-AD联用技术的典型乳品增香剂分析方法研究在本项工作中,利用多孔纳米材料ZIF-67与磷酸三丁酯共修饰支撑液膜,基于液-液-液三相动态HF-LPME模式首次实现了以香兰素为代表的五种典型增香剂的同步纯化与富集。所得富集液可直接经电动进样进行CE分离和AD检测。实验基于单变量法着重探讨了影响增香剂富集效果的主要参数。结果表明,当支撑液膜为含有0.050 mg m LZIF-67的磷酸三丁酯,给出相为10 m L、p H 4.00的盐酸溶液,接受相为10μL、200 m M的氢氧化钠溶液,转速为500 rpm,萃取温度为25℃,萃取时间为45 min的实验条件下,增香剂的最高富集倍数可达890倍(乙基香兰素)。该方法已成功用于牛奶、奶粉和奶茶样品分析,检出限达0.15-3.0μg L(S/N=3),回收率80.1-115.5%。该方法操作简便,溶剂和样品消耗量小,为乳制品中典型增香剂的检测提供了一种潜在的绿色分析方法。

关键词：中空纤维液相微萃取毛细管电泳-安培检测多孔纳米材料酚类污染物食品增香剂

中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定白芍中20种农药残留

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药物分析杂志 2009年第10期29卷 1745-1748页

作者：沈旭陈晓辉果德安张舒婷毕开顺沈阳药科大学药学院沈阳110016

目的:建立白芍中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法:采用中空纤维液相微萃取-气相色谱法,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃.min-1的升温速率升至250℃,保持1min,再以2... 详细信息

目的:建立白芍中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法:采用中空纤维液相微萃取-气相色谱法,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃.min-1的升温速率升至250℃,保持1min,再以2℃.min-1的升温速率升至270℃,保持5min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定白芍中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。结果:有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在0.4～40μg.L-1和0.8～80μg.L-1范围内呈良好线性关系,r值范围为0.9970～0.9998。平均回收率(n=9)为82.5%～109.2%(RSD<10%)。结论:该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。

关键词：中空纤维液相微萃取气相色谱法白芍有机氯和拟除虫菊酯类农药

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法检测药品生产企业废水中痕量的β-受体阻断剂

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分析试验室 2015年第3期34卷 326-330页

作者：张美芳李青莲景绍君张琳蒋晔河北医科大学药学院石家庄050017

建立中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法(HF-LPME-HPLC)用于监测药品生产企业排放废水中痕量的β-受体阻断剂。采用HF-LPME技术对废水中痕量的β-受体阻断剂萃取、纯化和富集,以正辛醇为萃取溶剂、萃取时间为60 min、转速为800 r/min、... 详细信息

建立中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法(HF-LPME-HPLC)用于监测药品生产企业排放废水中痕量的β-受体阻断剂。采用HF-LPME技术对废水中痕量的β-受体阻断剂萃取、纯化和富集,以正辛醇为萃取溶剂、萃取时间为60 min、转速为800 r/min、温度60℃。在优化的萃取条件下,美托洛尔,氧烯洛尔,贝凡洛尔的富集倍数分别为139,195,280倍,最低检测限(S/N=3)为0.064,0.048,0.032 ng/m L,日内精密度(RSD)为1.7%,1.2%,1.0%。3种药物在浓度测定范围内线性良好。

关键词：中空纤维液相微萃取高效液相色谱法 β-受体阻断剂富集

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中3种大环内酯类抗生素残留

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中国食品学报 2009年第1期9卷 183-189页

作者：刘志梅陈永艳杨秀敏张美月宋双居王春王志河北农业大学理学院生物无机重点实验室河北保定071001

目的：应用基于中空纤维的液相微萃取（HF—LPME）新技术建立牛奶样品中替米考星、麦迪霉素和交沙霉素3种大环内酯类抗生素的液相色谱分析方法。方法：采用中空纤维液相微萃取和液相色谱联用技术，对影响HF—LPME的试验奈件进行优化。... 详细信息

目的：应用基于中空纤维的液相微萃取（HF—LPME）新技术建立牛奶样品中替米考星、麦迪霉素和交沙霉素3种大环内酯类抗生素的液相色谱分析方法。方法：采用中空纤维液相微萃取和液相色谱联用技术，对影响HF—LPME的试验奈件进行优化。经过优化．选用7cm的聚丙烯中空纤维，在样品溶液pH8．5、磁力搅拌速度1000r／min及室温条件下萃取20min，在氮气流下吹干有机溶剂，然后用12μL乙腈溶解，进样10μL进行色谱分析。结果：在优化的试验条件下．替米考星、麦迪霉素和交沙霉素的富集倍数分别为34、52和47倍，线性范围均在0．05～5μg／mL之间，相关系数（r^2）分别为0．9978、0．9986和0．9989，检出限分别为5、2和2ng／mL（S/N=3）。该方法用于牛奶中替米考星、麦迪霉素和交沙霉素3种抗生素的测定，加标回收率为79．0％-105.3％，相对标准偏差（RSD）为5．3％．9.4％。结论：该方法操作简便，具有较高的灵敏度，适于牛奶中抗生素残留的检测。

关键词：中空纤维液相微萃取高效液相色谱大环内酯类抗生素替米考星交沙霉素麦迪霉素牛奶

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定荆芥及其复方制剂中胡薄荷酮的含量

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中国药房 2021年第12期32卷 1427-1434页

作者：李萍胡爽白小红毕小平山西医科大学药学院药物分析教研室太原030001

目的:建立荆芥饮片及其复方制剂中胡薄荷酮的含量测定方法。方法:采用中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法(HF-LPME-HPLC)。在单因素实验基础上,以胡薄荷酮富集倍数为考察指标,样品相溶液盐(NaCl)浓度、萃取时间、搅拌速度为考察因素,采... 详细信息

目的:建立荆芥饮片及其复方制剂中胡薄荷酮的含量测定方法。方法:采用中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法(HF-LPME-HPLC)。在单因素实验基础上,以胡薄荷酮富集倍数为考察指标,样品相溶液盐(NaCl)浓度、萃取时间、搅拌速度为考察因素,采用中心组合设计-响应面法优化荆芥饮片及其复方制剂(以复方荆芥颗粒为例)的HF-LPME条件,并进行验证。采用HPLC法测定胡薄荷酮的含量,色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为252 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。以2020年版《中国药典》(一部)荆芥饮片项下HPLC法为参照,验证本研究所建HF-LPME-HPLC法的可行性。结果:HF-LPME最优条件为以正壬醇为萃取溶剂,在pH为7、Na Cl浓度为11%的样品相溶液中,以800 r/min搅拌萃取36 min。HPLC方法学考察结果显示,胡薄荷酮检测质量浓度的线性范围为0.05~5μg/mL(r=0.9990);检测限和定量限分别为0.4、1.3 ng/mL;日内、日间精密度的RSD分别为1.8%~4.0%、1.5%~4.1%(n=3);重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于8%(n=6);荆芥饮片和复方荆芥颗粒中胡薄荷酮的平均回收率分别为102.6%~105.1%、97.2%~102.3%,RSD分别不高于4.1%和6.2%(n=3)。采用药典方法和本研究建立方法测得荆芥饮片中胡薄荷酮的平均含量分别为0.84 mg/g(RSD=4.3%,n=3)和0.87 mg/g(RSD=5.5%,n=3),差异无统计学意义(P>0.05)。结论:建立的HF-LPME-HPLC法实现了对胡薄荷酮的富集与浓缩,具有较强的纯化能力与较高的灵敏度,可用于荆芥饮片及其复方制剂中胡薄荷酮的含量测定。

关键词：中空纤维液相微萃取高效液相色谱法中心组合设计-响应面法胡薄荷酮荆芥饮片复方制剂

中空纤维液相微萃取-气质联用检测血液中的三唑仑

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中国法医学杂志 2014年第3期29卷 202-205页

作者：王丹孟品佳龚舜中国人民公安大学北京100038 中国刑事警察学院辽宁沈阳110854

目的建立中空纤维膜液相微萃取-气质联用测定血液中三唑仑的方法。方法取2mL全血用pH9缓冲溶液稀释至10mL制成样品溶液,采用中空纤维膜进行液相微萃取,直接抽取中空纤维内腔中的有机溶剂进行GC/MS分析。考察和选择最优萃取条件,包括中... 详细信息

目的建立中空纤维膜液相微萃取-气质联用测定血液中三唑仑的方法。方法取2mL全血用pH9缓冲溶液稀释至10mL制成样品溶液,采用中空纤维膜进行液相微萃取,直接抽取中空纤维内腔中的有机溶剂进行GC/MS分析。考察和选择最优萃取条件,包括中空纤维长度、萃取剂、萃取温度、搅拌速率、萃取时间,并进行方法学评价。结果最优萃取条件为：5cm长中空纤维,萃取剂为辛醇,萃取温度为30℃,搅拌速率为600r/min,萃取时间为30min。方法学评价表明线性范围为0.1~10.0μg/mL（r=0.999 0）,相对标准偏差在0.8%~2.5%,检测限为72.8ng/mL,回收率为74%,富集倍数为165。结论本文方法萃取和浓缩一步完成,简便、快速、消耗有机溶剂少,重现性好,可在血液三唑仑药物检测中选用。

关键词：法医毒物分析三唑仑中空纤维液相微萃取气质联用血液