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以酚醛树脂为前驱体合成氮掺杂中空碳球及其类酶活性研究

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化工新型材料 2024年第6期52卷 132-138页

作者：汪玉鑫郑燕宁杨崎峰孙建华孙丽霞张美新廖丹葵广西大学化学化工学院广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室南宁530004 广西博世科环保科技股份有限公司南宁530007

以间苯二酚甲醛树脂为前驱体,三聚氰胺为氮源,球形碳酸钙为模板剂,氢氧化钾为扩孔剂,通过硬模板法合成了氮掺杂中空碳球(NHCSs),通过扫描电子显微镜、场发射透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪对NHCSs的微观形貌、表面元素组成及化学价... 详细信息

以间苯二酚甲醛树脂为前驱体,三聚氰胺为氮源,球形碳酸钙为模板剂,氢氧化钾为扩孔剂,通过硬模板法合成了氮掺杂中空碳球(NHCSs),通过扫描电子显微镜、场发射透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪对NHCSs的微观形貌、表面元素组成及化学价态进行了表征,探究了NHCSs过氧化物模拟酶活性及反应体系中产生的活性氧中间体。结果表明:在弱酸性和H_(2)O_(2)存在的条件下,NHCSs可以快速地催化氧化3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)生成蓝色产物;经过氢氧化钾扩孔处理后的NHCS-1对TMB和H_(2)O_(2)具有良好的亲和力;超氧自由基·O_(2)^(-)和羟基自由基·OH是主要的活性物种。采用简单快速的比色法检测H_(2)O_(2),线性范围为8~1000μmol/L,检测限为4.97μmol/L。

关键词：氮掺杂中空碳球过氧化物模拟酶比色法

中空碳球负载TiO_(2)纳米颗粒用于增强光催化抗菌性能

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无机化学学报 2023年第8期39卷 1489-1500页

作者：李茂楼婷飞李奇安徽省濉溪县医院淮北235100 南通大学化学化工学院南通226019

以聚吡咯包覆聚苯乙烯核壳结构衍生的中空碳球(hollow carbon spheres,HCS)为载体,乙酰丙酮钛(TOAC)为钛源,通过湿化学法和可控热解法制备了HCS负载纳米二氧化钛(HCS@TiO_(2))复合材料。通过粉末X射线衍射、紫外可见光谱、X射线光电子... 详细信息

以聚吡咯包覆聚苯乙烯核壳结构衍生的中空碳球(hollow carbon spheres,HCS)为载体,乙酰丙酮钛(TOAC)为钛源,通过湿化学法和可控热解法制备了HCS负载纳米二氧化钛(HCS@TiO_(2))复合材料。通过粉末X射线衍射、紫外可见光谱、X射线光电子能谱、热重分析、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、光致发光光谱和Mott-Schottky曲线对HCS@TiO_(2)的晶态结构、微观形貌、光学性能等进行表征,并通过调控TiO_(2)的负载量和热解温度对HCS@TiO_(2)复合材料进行了结构优化。在模拟太阳光照射条件下,以大肠杆菌(E. coli)和金黄色葡萄球菌(S. aureus)为实验对象,研究了不同TiO_(2)负载量的HCS@TiO_(2)复合材料及TiO_(2)和HCS对照样品的光催化抗菌性能,以及光照时间对抗菌性能的影响。结果表明,当TOAC与HCS质量比为15∶1、热解温度为650℃时,最优化的HCS@TiO_(2)-15复合材料对E. coli和S. aureus的抗菌率均达到99%以上,抗菌性能显著优于TiO_(2)和HCS。光照时间的抗菌数据表明,最佳光照时间为90 min,细菌存活率低于1%。

关键词：中空碳球纳米二氧化钛大肠杆菌金黄色葡萄球菌抗菌性能

负载酞菁铁的氮掺杂中空碳球的电催化氧还原性能

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高等学校化学学报 2023年第1期44卷 260-271页

作者：李姿若张红娟朱国勋夏伟汤静华东师范大学化学与分子工程学院上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室上海200062 崇明生态研究院上海202162

开发低成本、高性能的氧还原反应(ORR)催化剂是当前的研究热点.虽然酞菁铁(FePc)在几十年前就被证明能高效地电催化氧还原反应,但由于其电子传导性和稳定性较差,无法取代商用的Pt/C催化剂.氮掺杂碳材料不仅化学性质稳定、电子传导性好,... 详细信息

开发低成本、高性能的氧还原反应(ORR)催化剂是当前的研究热点.虽然酞菁铁(FePc)在几十年前就被证明能高效地电催化氧还原反应,但由于其电子传导性和稳定性较差,无法取代商用的Pt/C催化剂.氮掺杂碳材料不仅化学性质稳定、电子传导性好,还有一定的氧还原催化活性.本文首先制备了聚苯乙烯@聚多巴胺球前驱体,经过高温碳化后制得了氮掺杂中空碳球,进而负载酞菁铁后制备了负载酞菁铁的氮掺杂中空碳球复合材料(FePc-NHCS).通过调整煅烧温度和酞菁铁的负载量,可进一步调控FePc-NHCS的多孔结构、石墨化程度、氮掺杂的种类与含量及酞菁铁的负载状态.优化后的FePc-NHCS在碱性电解质中显示出优异的ORR催化活性,其半波电位和稳定性均高于商用Pt/C催化剂.研究结果表明,掺杂与复合是增强单项催化组分活性的有效途径.此外,通过调控催化剂的结构和组分也能有效地优化催化剂的氧化还原性能.

关键词：硬模板法非贵金属催化剂中空碳球氧还原反应

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无模板法中空碳球电化学产过氧化氢

应用化工 2023年第11期52卷 2981-2985页

作者：詹珉占敬敬大连理工大学海洋科学与技术学院辽宁盘锦124221

采用气溶胶法无模板制备了中空碳球,并进行改性,构建了电化学产H_(2)O_(2)体系,探究了改性机理、最佳改性条件、最佳反应条件、循环性能。研究表明,同时使用H2碳化和KOH活化的中空碳球的产H_(2)O_(2)性能最好,H2使得大量C=C转化为催化... 详细信息

采用气溶胶法无模板制备了中空碳球,并进行改性,构建了电化学产H_(2)O_(2)体系,探究了改性机理、最佳改性条件、最佳反应条件、循环性能。研究表明,同时使用H2碳化和KOH活化的中空碳球的产H_(2)O_(2)性能最好,H2使得大量C=C转化为催化活性更高的C—C。中空碳球改性的最佳煅烧温度为800℃,最佳煅烧时间为2 h。改性后的中空碳球产H_(2)O_(2)具有较广的pH(3~11)和电压(-0.8~-1.4 V)适应范围。在电压-1.2 V、催化剂量2.67 mg/cm^(2)、空气流量1.5 L/min、pH 7条件下,产生的H_(2)O_(2)浓度最高,1 h内达到了173 mg/L,循环5次后,性能没有明显下降。

关键词：中空碳球过氧化氢电催化无模板

中空碳球复合材料电化学传感器的构建及其在食品检测中的应用

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中空碳球复合材料电化学传感器的构建及其在食品检测中的应用

作者：李婷婷扬州大学

学位级别：硕士

发展快速、灵敏、准确的食品安全检测方法是我国实施食品安全计划的重要技术支撑,对于保障人民健康具有重要意义。各类食品添加剂和膳食补充剂在不同食品中的使用有着严格的使用范围和添加量（如日落黄（SY）、过氧化氢（H2O2）和酪氨酸... 详细信息

发展快速、灵敏、准确的食品安全检测方法是我国实施食品安全计划的重要技术支撑,对于保障人民健康具有重要意义。各类食品添加剂和膳食补充剂在不同食品中的使用有着严格的使用范围和添加量（如日落黄（SY）、过氧化氢（H2O2）和酪氨酸（Tyr）等）,快速检测它们在食品中的添加量显得十分重要。电化学方法作为一种快速、简便和灵敏的分析检测方法,现在越来越多的被应用到食品分析检测领域中。中空介孔碳纳米球及其衍生物具有比表面积大、导电性强、生物相容性好等特点,它们有利于提高修饰电极的灵敏度、检出限等分析性能。本文以中空介孔纳米碳球作为碳基底,合成了一系列中空介孔纳米碳球及碳球复合材料并构建不同的电化学传感器,实现了对日落黄、过氧化氢和L-酪氨酸的快速、灵敏的检测。主要研究内容包括以下三个部分:（1）利用硬模板法制备了不同直径的中空介孔碳球（HMCS）,采用SEM、TEM、XRD、XPS和BET等对碳球进行了表征。利用中空碳球导电性强的特性,采用循环伏安法、差分脉冲伏安法和阻抗法进行材料的性能测试,得出直径最小的中空碳球性能最佳。将直径最小的中空介孔碳球修饰在玻碳电极（GCE）上构建了一种新型的日落黄电化学传感器,在最优的富集电位（0.3 V）、富集时间（8 min）、支持电解液pH（pH=7.0）和材料悬浮液修饰体积（3 μL）下建立了标准工作曲线,日落黄含量为0.0015μM-0.057 μM和0.057 μM-4μM的浓度区间内与电流值表现出良好的线性关系,检出限（LOD）为0.12 nM。该传感器的重复性、重现性的RSD均小于5%,四周内电流值下降至初始电流值的95.03%,具有良好的稳定性,在实际样品芬达碳酸饮料的检测中回收率为96.03-104.49%,说明该传感器有实际应用的潜力。（2）利用一锅法合成了不同铁负载量的中空介孔碳球,将负载铁的中空介孔碳球修饰在玻碳电极上构建了一种新型的过氧化氢电化学传感器。采用SEM、TEM、XRD和XPS等对铁/中空介孔碳球进行了表征,经过循环伏安法测试每种材料,其中铁菁酞添加量为150 mg的中空介孔碳球修饰电极时过氧化氢的响应电流最大。在最优的测试电位下,在过氧化氢含量为0.08 μM-100 μM和100 μM-230 μM的浓度区间内和响应电流值表现出良好的线性关系,检出限（LOD）为0.098 μM。该传感器的重复性、重现性的RSD均小于5%,四周内电流值下降至初始电流值的95.08%,具有良好的稳定性,在实际样品纯牛奶和泡椒凤爪的检测中回收率为94.20%-102.10%,说明该传感器有实际应用的潜力。（3）利用化学还原法合成了不同的负载纳米银的中空介孔碳球,将负载纳米银的中空介孔碳球修饰在玻碳电极上构建了一种新型的酪氨酸电化学传感器。采用SEM、TEM、XRD和XPS等对银/中空介孔碳球进行了表征,经过循环伏安法测试每种材料,其中银负载量适中的中空介孔碳球对酪氨酸的响应电流最大。在最优的支持电解液pH（pH=7.0）和最优测试电位（0.45 V）下,在酪氨酸含量为0.08 μM-100μM和100μM-230μM的浓度区间内和响应电流值表现出良好的线性关系,检出限（LOD）为20 nM。该传感器的重复性、重现性的RSD均小于5%,四周内电流值下降至初始电流值的95.33%,具有良好的稳定性,在实际样品纯牛奶的检测中回收率为98.0%-100.1%,说明该传感器有实际应用的潜力。

关键词：中空碳球纳米复合材料直接电化学日落黄过氧化氢酪氨酸传感器

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硅源反应时间对中空碳球电化学性能的影响

电池 2022年第4期52卷 367-371页

作者：赵莲莲狄富富王晓楠任素贞大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室辽宁大连116023

中空碳材料具有理想的结构特性,广泛应用于超级电容器电极材料。以间苯二酚-甲醛(RF)树脂为碳源、正硅酸乙酯(TEOS)为硅模板,采用硬模板法合成大小均一的中空碳球。探究硅源反应时间(即加入硅源与碳源的时间间隔,包括0 min、10 min、20 ... 详细信息

中空碳材料具有理想的结构特性,广泛应用于超级电容器电极材料。以间苯二酚-甲醛(RF)树脂为碳源、正硅酸乙酯(TEOS)为硅模板,采用硬模板法合成大小均一的中空碳球。探究硅源反应时间(即加入硅源与碳源的时间间隔,包括0 min、10 min、20 min和30 min)对制备的中空碳球结构和电化学性能的影响。在-1.0~0 V充放电,反应时间为20 min时,中空碳球的电化学性能较好:电容较高,0.5 A/g电流下的比电容可达260.3 F/g;倍率性能较好,电流为20.0 A/g时的比电容为0.5 A/g时的70.8%;循环性能较好,以10.0 A/g的电流循环2000次,电容保持率为98.4%。

关键词：中空碳球反应时间硬模板法电化学性能超级电容器

基于Co-Co层状双金属氢氧化物和中空碳球的钠离子电池负极设计与研究

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基于Co-Co层状双金属氢氧化物和中空碳球的钠离子电池负极设计与...

作者：林其丰吉林大学

学位级别：硕士

自约翰·古迪纳夫发明可充电锂离子电池(LIBs)以来已有几十年历史,LIBs储能技术也日渐成熟。但近些年该领域的“木桶效应”引起了人们的注意:锂是一种稀有金属,过度的开采和加工易造成水污染和土地退化等环境问题,并且锂资源的分布不均... 详细信息

自约翰·古迪纳夫发明可充电锂离子电池(LIBs)以来已有几十年历史,LIBs储能技术也日渐成熟。但近些年该领域的“木桶效应”引起了人们的注意:锂是一种稀有金属,过度的开采和加工易造成水污染和土地退化等环境问题,并且锂资源的分布不均还会造成地缘政治的紧张局势和贸易失衡。因此,探索持续供给资源的替代电池技术变得越来越迫切。而钠离子电池(SIBs)丰富的原料来源、低制造成本以及锂钠元素之间相似的理化性质,使得SIBs逐渐成为LIBs极具潜力的替代品。然而,钠离子直径大,扩散系数较低,难以在不造成结构破坏的情况下实现自由穿梭。因此,寻找能够有效嵌入和释放钠离子的负极材料是开发高性能SIBs面临的主要挑战之一。层状双金属氢氧化物(LDH)是一类无机层状材料,因其独特的结构和性能而受到广泛关注。LDH最显著的特征之一是它们能够进行阴离子交换反应,这允许各种阴离子嵌入到层间空间。这一特性导致了在以LDH为基础的纳米复合材料领域的广泛研究。LDH常被用作宿主材料,以结合各种有机分子、无机离子和生物分子。同样地,这些优异特性在储能领域中也是富有前景的。因此,本文以钴基材料作为研究设计主线,先在LIBs上结合MOF材料进行了探索和尝试,随后将总结的改进方案运用到SIBs中,利用碳球框架结构和Co-Co LDH制备出了电化学性能优异的负极材料。具体研究内容如下:(1)采用球磨法将CoO与ZIF-8均匀复合,并将制备的CoO@ZIF-8作为LIBs负极材料并测试其电化学性能。CoO@ZIF-8在0.1 A g电流密度下的首圈放电容量为1146.4 m Ah g,并在149圈前呈缓慢上升趋势,直至达到峰值容量1530.6 m Ah g后开始缓慢下降。截至第200圈,CoO@ZIF-8的容量保持率相较峰值容量达到了93.8%。且在经历0.1-10.0 A g电流密度梯度的倍率性能测试后,容量依旧能恢复至1530 m Ah g。除此之外,本文还设计了CoO@ZIF-8复合比例的探究实验,确定了CoO:ZIF-8=2:1为最佳性能配比。CoO与ZIF-8蓝电测试曲线相较于对照组(纯CoO和纯ZIF-8)的整体优异性表明CoO在与ZIF-8充分球磨后表现出一定的协同作用:一方面CoO为高循环容量做主要贡献;另一方面,ZIF-8的高表面积和高孔隙率为复合材料提供了优异的活化效果。但值得注意的是,大电流下CoO@ZIF-8容量出现了骤降现象,这归因于CoO@ZIF-8缺少更为坚固的基底框架或壳结构作为保护层,以至于充放电过程中金属氧化物产生剧烈的体积膨胀现象未得到解决。(2)基于以上经验总结,本文通过改良合成方案,采用一步水热法在氮掺杂碳纳米球框架上复合了Co-Co LDH,并通过煅烧、硒化和碳包覆处理最终合成了NHCNS@Co Se@C复合电极材料。在该设计理念中,纳米碳球的空腔结构不仅提供了结构强度,还组建了更短的电子扩散路径和更高的循环稳定性。氮元素的引入增加了多孔碳材料的缺陷位点数量和电荷密度,与Co Se一起提高了目标产物的导电性。所制备的碳骨架负极材料NHCNS@Co Se@C首圈库伦效率能够达到59.7%,在0.1 A g电流密度下具有465.6 m Ah g的初始稳定放电容量,并在100圈循环后依旧保持着373.8 m Ah g的比容量。此外,在电流密度为5 A g时,NHCNS@Co Se@C表现出285.6 m Ah g的高倍率性能。

关键词：钠离子电池锂离子电池负极材料层状双金属氢氧化物中空碳球

硫化钴-硫化钼纳米片阵列@中空碳球的制备及电化学性能的研究

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硫化钴-硫化钼纳米片阵列@中空碳球的制备及电化学性能的研究

作者：孙艺嘉哈尔滨理工大学

学位级别：硕士

由于化石燃料等不可再生能源被过度开发,研发清洁和高效的能源技术已成为21世纪的一个紧迫问题。超级电容器因其充电速度快且功率密度高而受到广泛关注。然而相较于生产生活中常用的电池,超级电容器的能量密度难以达到大规模应用水平,... 详细信息

由于化石燃料等不可再生能源被过度开发,研发清洁和高效的能源技术已成为21世纪的一个紧迫问题。超级电容器因其充电速度快且功率密度高而受到广泛关注。然而相较于生产生活中常用的电池,超级电容器的能量密度难以达到大规模应用水平,故着眼于开发高容量电极材料以期有效提高超级电容器能量密度是一个有效的策略。结合了高理论比电容、高氧化还原活性和高导电性等多重优势,过渡金属二硫化物（TMDs）作为超级电容器电极的合理设计和构造,在世界范围内得到越来越深入的研究。由于作为电极材料时拥有较大的电压窗口,其在混合超级电容器的使用中能够有效提升器件的能量密度。然而,由于过渡族金属硫化物在充放电过程中存在着体积膨胀、反应速度慢等情况,会造成电池倍率性能不佳、循环稳定性降低等问题。因此,本文选取CoS和MoS两种金属硫化物复合形成异质结构,并以中空碳球作为基体材料,制备了硫化钴-硫化钼纳米片阵列@中空碳球（CoS-MoS NSA@HCSs）复合材料,中空碳球的空心结构能够有效减轻CoS-MoS纳米片阵列在充放电过程中受到的机械应力,缓解电极材料的结构坍塌问题,改善过渡金属硫化物的倍率性能和循环稳定性。本文首先通过机械搅拌以及高温热解的方法,将二氧化硅水凝胶包裹的酚醛树脂微球合成二氧化硅薄层包裹的空心碳球（Si O@HCSs）,以此作为基体材料。然后通过水热法,合成了片状硅酸盐前驱体,作为后续反应模板。再通过原位硫化法,得到了尺寸均匀的CoS-MoS超薄纳米片阵列结构,均匀包裹在中空碳球表面,构成三维纳米花球结构。当电流密度为1 A·g时,在三电极体系下测试CoS-MoS NSA@HCSs复合材料表现出了802 C·g的优异比电容量。由于中空碳球的加入,在10 A·g的电流密度下,该电极材料可以达到96.9%的电容保持率。通过将CoS-MoS NSA@HCSs作为正极,HCSs作为负极,组装非对称超级电容器（ASCs）。当功率密度为770.4 W kg时,能量密度可达45.6 Wh·kg。同时,展现出良好的循环寿命,在10 A·g条件下进行了10,000次充放电循环后,电容保持率高达98.2%。

关键词：中空碳球原位硫化法硫化钴-硫化钼纳米片阵列超级电容器

基于中空碳球的阻燃环氧涂层材料设计、制备与性能研究

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基于中空碳球的阻燃环氧涂层材料设计、制备与性能研究

作者：尘文骄青岛科技大学

学位级别：硕士

环氧树脂(EP)具有良好的耐腐蚀性、机械性能、化学性以及尺寸稳定性,被广泛用作涂料、复合材料、粘合剂和电气行业。然而,EP易燃且释放出大量的一氧化碳、芳香族化合物和碳氢化合物等有毒烟雾,这大大地限制了EP的广泛应用。因此,开展新... 详细信息

环氧树脂(EP)具有良好的耐腐蚀性、机械性能、化学性以及尺寸稳定性,被广泛用作涂料、复合材料、粘合剂和电气行业。然而,EP易燃且释放出大量的一氧化碳、芳香族化合物和碳氢化合物等有毒烟雾,这大大地限制了EP的广泛应用。因此,开展新型防火安全EP复合环氧涂层材料设计、制备具有重点社会需求。本文以乙酸铜、乙酸镍、乙酸锌和中空酚醛树脂球为原料,采用共混煅烧法,合成了HCS@CuO、HCS@Ni、HCS@ZnO三种中空碳球负载过渡金属或氧化物的新型阻燃剂,并制备了相应的阻燃EP复合材料,研究了HCS@CuO、HCS@Ni、HCS@ZnO对EP复合材料的燃烧性能和热降解性能的影响规律与作用机理。主要研究内容与结论如下:1.HCS@CuO阻燃EP的研究。研究发现,HCS@CuO在EP体系中发挥了很大的阻燃抑烟作用。CCT结果表示,HCS@CuO能降低EP的热释放和烟释放;EP/HCS样品的热释放速率峰值(p HRR)为984.2k W/m,总烟气释放(TSR)为3093.7m/m。添加HCS@CuO能降低EP的热释放和烟释放;EP/(HCS@CuO)样品的p HRR降低至660.8k W/m,其TSR降低至330.3m/m。EP的CO最大释放速率为0.39g/s,添加了1.00wt%HCS@CuO的EP复合材料的CO的最大释放速率为0.06g/s,比EP/的降低了84.6%。同时,EP/(HCS@CuO)复合材料的残炭剩余量也会随着加入HCS@CuO的增加而提高,其中EP/(HCS@CuO)的最终残炭剩余量在所有样品中最大,值为13.75%,分别比纯EP和EP/HCS的高了7.32%和5.94%。2.HCS@Ni阻燃EP的研究。研究发现,Ni提高了EP体系的热稳定性和抑烟性能。含有1.00wt%HCS@Ni的EP复合材料的p HRR最低,比EP/HCS样品的p HRR低27.2%,比纯EP的p HRR材料下降65.9%。此外,HCS@Ni提高了EP复合材料的抑烟性能。纯EP的TSR为3275.7 m/m,添加了1.00wt%HCS的EP复合材料的TSR为3093.7 m/m。EP/(HCS@Ni)的TSR为2650.9 m/m,分别比EP和EP/HCS的TSR降低了19.1%和14.3%。添加了1.00wt%HCS@Ni的EP复合材料的最大CO释放率为0.07 g/s,比纯EP的低82.1%。这是因为HCS@Ni中的HCS阻断了外部O的进入,而Ni可以催化CO转化为CO。因此HCS@Ni可以减少EP复合材料燃烧过程中产生的CO,降低EP的毒性。3.HCS@ZnO阻燃EP的研究。结果表明,HCS@ZnO能够提高EP的炭层致密程度,降低了EP燃烧时产生的热量以及烟气释放。HCS@ZnO可以提高EP的阻燃性能,EP/(HCS@ZnO)的p HRR降低至834.0k W/m,比EP/HCS的降低了15.0%。当HCS@ZnO的添加量为1.00wt%时,EP复合材料的总热释放量(THR)为150.2MJ/m,在所有样品的THR中数值最低。说明HCS@ZnO使EP复合材料的热危害降低。与纯EP相比,EP/HCS复合材料的炭层表面有少量裂纹,EP/(HCS@ZnO)复合材料的炭层表面完整。并且电镜照片显示表明EP/(HCS@ZnO)的残炭具有良好的致密性。以上结果表明HCS@ZnO可以提高EP复合材料的热稳定性以及残炭量,HCS@ZnO的阻燃效果优于HCS.

关键词：环氧树脂阻燃中空碳球煅烧法