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中压制备色谱技术分离甜菊糖苷四种单体

中国食品添加剂 2021年第12期32卷 89-96页

作者：赵聪敏程帅杨艳芳高伟连运河江利华徐美利河北工程大学生命科学与食品工程学院邯郸056107 晨光生物科技集团股份有限公司邯郸057250

甜菊糖苷是从甜叶菊叶子中提取分离的一种新型天然食品甜味剂,由多种二萜苷单体组成,其中莱鲍迪苷A、莱鲍迪苷C、甜菊双糖苷、甜菊苷等为消费者所熟知。本文以甜菊糖结晶母液为原料,采用中压制备色谱技术实现甜菊糖苷单体的分离,利用硅... 详细信息

甜菊糖苷是从甜叶菊叶子中提取分离的一种新型天然食品甜味剂,由多种二萜苷单体组成,其中莱鲍迪苷A、莱鲍迪苷C、甜菊双糖苷、甜菊苷等为消费者所熟知。本文以甜菊糖结晶母液为原料,采用中压制备色谱技术实现甜菊糖苷单体的分离,利用硅胶正相柱,以甲醇∶二氯甲烷作洗脱剂,初步分离得到以RUB、DA、RC、STV为主要成分的三大部分原料;再经过C18反相柱,以乙腈∶水作洗脱剂,探讨不同单体的分离条件,此时RUB、DA、RC、STV纯度均为80%以上,结合重结晶各单体纯度大于95%,然后对分离制备得到的单体研究其甜味特性,为国内甜菊糖开发应用提供理论支撑。

关键词：中压制备色谱分离纯化甜菊糖苷单体

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中压制备色谱法制备高纯度石杉碱甲

中国现代应用药学 2018年第1期35卷 63-66页

作者：李大伟吴永江浙江大学药学院杭州310058

目的采用中压制备色谱法从蛇足石杉浸膏中制备高纯度石杉碱甲。方法分别使用聚合物反相填料和C18反相填料为分离介质,串联两步中压制备色谱,从蛇足石杉浸膏中分离石杉碱甲单体。结果制备的石杉碱甲单体纯度为99.7%,总体回收率达到87.5%... 详细信息

目的采用中压制备色谱法从蛇足石杉浸膏中制备高纯度石杉碱甲。方法分别使用聚合物反相填料和C18反相填料为分离介质,串联两步中压制备色谱,从蛇足石杉浸膏中分离石杉碱甲单体。结果制备的石杉碱甲单体纯度为99.7%,总体回收率达到87.5%。结论该法利用聚合物填料和C18填料的各自特点,通过合理的工艺衔接,为获得医药级石杉碱甲提供了一条高效、绿色和经济的途径。

关键词：蛇足石杉石杉碱甲中压制备色谱聚合物填料

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中压制备色谱法制备高纯度石杉碱甲工艺研究

中压制备色谱法制备高纯度石杉碱甲工艺研究

作者：李大伟浙江大学

学位级别：硕士

石杉碱甲(HuperzineA),是从中国特有植物蛇足石杉中提取的一种生物碱,是一种高效的可逆性乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂,可用于良性记忆障碍、早老性痴呆症以及重症肌无力症的治疗,需求不断增加。本文针对目前从蛇足石杉中提取纯化石杉碱甲... 详细信息

石杉碱甲(HuperzineA),是从中国特有植物蛇足石杉中提取的一种生物碱,是一种高效的可逆性乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂,可用于良性记忆障碍、早老性痴呆症以及重症肌无力症的治疗,需求不断增加。本文针对目前从蛇足石杉中提取纯化石杉碱甲工艺的不足,从工业化生产角度出发,进行了工艺优化和改进,舍弃了部分效率低的工艺环节,同时在石杉碱甲精制过程中用中压制备色谱取代高压制备色谱,降低了生产成本,提高了生产效率。本文主要研究内容如下:(1)建立了蛇足石杉中石杉碱甲的高效液相色谱法。比较了蛇足石杉中石杉碱甲的提取方法,确定了超声波辅助提取的前处理方法,建立了蛇足石杉中石杉碱甲含量的高效液相色谱测定方法,方法学考察表明该方法准确、可靠。(2)确定了蛇足石杉浸提工艺条件。使用1%的硫酸溶液浸提蛇足石杉,得到石杉碱甲浸提液,考察了浸提工艺的稳定性,实验结果表明同批次原料的石杉碱甲平均提取率为90.00%,RSD为1.9%;不同批次原料石杉碱甲平均提取率为89.60%,RSD 为 1.1%。(3)确定了从蛇足石杉浸提液中富集石杉碱甲的树脂和最佳工艺条件,获得石杉碱甲浸膏。采用静态吸附实验考察了离子交换树脂种类和上柱液pH对石杉碱甲的富集效果,确定了 FPC14为富集蛇足石杉浸出液中石杉碱甲的最佳介质,上柱液pH值为1-4,浸提液可不经处理直接上层析柱。通过动态实验优化了层析过程中的洗脱条件,确定洗脱剂为1mol/LNH4Cl溶液(pH为8.0):乙醇(1:1,v/v)的混合溶液。根据该工艺条件,得到了石杉碱甲浸膏,经检测含量为2.3%,回收率为91.3%。(4)通过两步中压制备色谱,制备得到了高纯度石杉碱甲。通过UniPSN 30-300和UniSil30C18串联使用,两步制备色谱获得了纯度为99.68%的终产品,综合回收率达88.3%。(5)本文建立的石杉碱甲制备方法,采用了多种创新工艺,采用强阳离子交换树脂富集浸提液中的石杉碱甲,并且在第一步中压制备过程中使用了聚合物基质的色谱填料,该填料载样量达到41mg/ml,远超一般C18填料的上样量,且其耐酸耐碱,可接受酸性、碱性溶剂的再生清洗,使用寿命明显超过目前常用的C18反相填料,具有明显的成本优势。该法利用聚合物填料和C18填料的各自特点,通过工艺上的衔接,为获得医药级石杉碱甲提供了一条高效、绿色和经济的途径。

关键词：蛇足石杉石杉碱甲中压制备色谱聚合物填料

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中压制备色谱在天然产物分离纯化中的应用

食品安全质量检测学报 2016年第11期7卷 4329-4332页

作者：林楠王尉张经华高峡北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

中压制备色谱（medium pressure liquid chromatography, MPLC）是相对于常压色谱和高效液相色谱（high performance liquid chromatography, HPLC）而言,其压力介于0~200 psi之间,主要应用于天然产物化学、生物化学、药物化学、有机合... 详细信息

中压制备色谱（medium pressure liquid chromatography, MPLC）是相对于常压色谱和高效液相色谱（high performance liquid chromatography, HPLC）而言,其压力介于0~200 psi之间,主要应用于天然产物化学、生物化学、药物化学、有机合成以及生命科学等领域产品的分离与纯化。MPLC 一般由计量泵、检测器、收集器和工作站组成。MPLC最大特点是分离速度快、效率高,可短时间内制备毫克到数十甚至百克的样品,可应用于正相填料和反相填料。与常压柱色谱相比,它具有分辨率高、分离速度快的优势和制备量大、时间短的特点。近年来, MPLC已逐渐发展为一种备受欢迎的分离和纯化方法。本文主要介绍了MPLC的特点、与高速逆流色谱的比较以及反相MPLC在分离纯化中的应用等。

关键词：中压制备色谱高速逆流色谱天然产物分离纯化

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中压制备色谱法分离纯化花椒毒酚和蛇床子素

现代科学仪器 2014年第5期 142-146页

作者：林楠王尉王覃北京市理化分析测试中心

方法:采用90%乙醇对粉碎过的中药蛇床子进行三次超声提取,将得到的粗提物干燥,以此为研究对象直接进行中压制备色谱分离纯化。实验:采用12g和120g的博纳艾杰尔ODS FLASH柱,分别考察了20mg和600mg两种不同上样量下蛇床子提取物的分离纯... 详细信息

方法:采用90%乙醇对粉碎过的中药蛇床子进行三次超声提取,将得到的粗提物干燥,以此为研究对象直接进行中压制备色谱分离纯化。实验:采用12g和120g的博纳艾杰尔ODS FLASH柱,分别考察了20mg和600mg两种不同上样量下蛇床子提取物的分离纯化效果。结果:20mg上样量下,所制得的花椒毒酚和蛇床子素的HPLC纯度分别为98.9%和99.3%,回收率分别为52.2%和56.8%;600mg上样量下,所得上述物质HPLC纯度分别为97.5%和96.8%,回收率分别为60.4%和61.6%。

关键词：中压制备色谱花椒毒酚蛇床子素 HPLC

中压制备色谱法分离制备油橄榄叶中几种多酚类化合物

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中压制备色谱法分离制备油橄榄叶中几种多酚类化合物

高聚物反相中压制备色谱在儿茶素单体分离纯化中的应用

第十届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会

作者：夏雅俊刘永峰裴栋邸多隆中国科学院兰州化学物理研究所/中科院西北特色植物资源化学重点实验室和甘肃省天然药物重点实验室中国科学院研究生院

油橄榄叶为木犀科（Oleaceae）木樨榄属（Olea）植物油橄榄的Olea europare L.叶,其化学成分包括裂环烯醚萜类、黄酮类、游离醇、甾醇、烷烃类等[1,2]。张佳、卜令娜等利用现代分离技术,结合体内外活性方法评价从油橄榄叶中筛选到抗糖... 详细信息

油橄榄叶为木犀科（Oleaceae）木樨榄属（Olea）植物油橄榄的Olea europare L.叶,其化学成分包括裂环烯醚萜类、黄酮类、游离醇、甾醇、烷烃类等[1,2]。张佳、卜令娜等利用现代分离技术,结合体内外活性方法评价从油橄榄叶中筛选到抗糖尿病有效部位[3,4]。为阐明油橄榄叶抗糖尿病活性部位的物质基础,本研究首先利用反相中压制备液相色谱技术分离、纯化活性部位化合物,并应用现代波谱技术鉴定化合物结构,结果表明5种化合物均为多酚类化合物,分别是:脱咖啡酰基毛蕊糖苷（Decaffeoylverbascoside）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（Luteolin-7-O-β-D-glucoside）、6’’-O-β-D-吡喃葡萄糖-橄榄苦苷（6’’-O-β-D-glucopyranosyl oleuropein）、裂环马钱子苷（Oleuroside）、橄榄苦苷（Oleuropein）,各化合物的结构式见图1。

关键词：中压制备色谱 HPLC 油橄榄叶多酚分离制备波谱鉴定含量测定

来源： cnki会议评论

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高聚物反相中压制备色谱在儿茶素单体分离纯化中的应用

中压色谱快速制备红花中红花黄色素的含量测定

第十五届中国科协年会第20分会场：科技创新与茶产业发展论坛

作者：李大伟朱跃进张海华俞璐婷张士康中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院

采用高聚物反相色谱柱(PDVB,30μm,Φ49mm×460mm)的中压制备色谱系统对酯型儿茶素EGCG进行分离纯化,优化并放大了色谱分离参数,确定最佳流动相为30%乙醇溶液(pH4.0),流速为50mL/min等度洗脱,检测波长278nm,进样量不超过6.4g时,收率在77... 详细信息

采用高聚物反相色谱柱(PDVB,30μm,Φ49mm×460mm)的中压制备色谱系统对酯型儿茶素EGCG进行分离纯化,优化并放大了色谱分离参数,确定最佳流动相为30%乙醇溶液(pH4.0),流速为50mL/min等度洗脱,检测波长278nm,进样量不超过6.4g时,收率在77.5%以上,纯度可达90.99%。采用中心切割的方式收集,获得的产品纯度可达97%以上。

关键词：高聚物中压制备色谱 EGCG 分离纯化

来源： cnki会议评论

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安徽农业科学 2012年第15期40卷 8477-8479页

作者：李雪莹武永刚山东中医药高等专科学校山东烟台264199

[目的]测定中压色谱快速法制备的红花中红花黄色素的含量。[方法]采用水提取和大孔吸附树脂柱色谱得到粗提物,以此粗提物直接进行中压制备色谱分离,经2步分离得到纯度较高的红花黄色素,然后采用紫外可见分光光度法测定红花黄色素的含量... 详细信息

[目的]测定中压色谱快速法制备的红花中红花黄色素的含量。[方法]采用水提取和大孔吸附树脂柱色谱得到粗提物,以此粗提物直接进行中压制备色谱分离,经2步分离得到纯度较高的红花黄色素,然后采用紫外可见分光光度法测定红花黄色素的含量。[结果]5个主要色谱峰中峰面积最大的是HSYA,而保留时间分别为30.930(1号峰)、32.803(2号峰)、36.981(3号峰)和40.316 min(4号峰)的4个色谱峰紫外最大吸收都在240和403 nm左右,紫外光谱图与HSYA一致,根据文献推测为红花黄色素类成分;经测定红花黄色素含量为75.14%。[结论]首次采用中压色谱从红花大孔树脂粗提物中分离红花黄色素,该方法省时、简便、高效,值得推广应用。

关键词：红花(FLOS CARTHAMI) 中压制备色谱大孔吸附树脂红花黄色素

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莲子低聚糖快速制备工艺研究

中国食品学报 2015年第5期15卷 96-104页

作者：卢旭陈秉彦张怡李湟简叶叶郑宝东福建农林大学食品科学学院福州350002

以速冻鲜莲为原料,通过薄层色谱法确定最优流动相。采用中压制备色谱,分别研究流动相流速、莲子低聚糖上样浓度对低聚糖分离效果的影响。采用电喷雾-质谱(ESI-MS)分析各单一组分。研究结果表明,最佳分离条件是:以乙酸乙酯-无水乙醇-水-... 详细信息

以速冻鲜莲为原料,通过薄层色谱法确定最优流动相。采用中压制备色谱,分别研究流动相流速、莲子低聚糖上样浓度对低聚糖分离效果的影响。采用电喷雾-质谱(ESI-MS)分析各单一组分。研究结果表明,最佳分离条件是:以乙酸乙酯-无水乙醇-水-氨水(体积比为9∶11∶8∶0.9)为流动相,流速25 m L/min,上样质量浓度0.4g/m L。通过ESI-MS法检测的莲子低聚糖组分3,4,5的相对分子质量分别为342,504和666。

关键词：莲子低聚糖薄层色谱中压制备色谱电喷雾质谱(ESI-MS) 分离纯化