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多级孔结构氧化锆陶瓷骨修复支架制备及成型工艺研究

多级孔结构氧化锆陶瓷骨修复支架制备及成型工艺研究

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作者：王飞洪东莞理工学院

学位级别：硕士

直写打印（Direct Ink Writing,DIW）制备氧化锆（ZrO）多孔陶瓷具有减少材料浪费、实现不同材料的组合打印以及不同孔隙结构与形状的高度定制化设计和精确控制等优势。采用造孔剂法结合DIW能够通过控制造孔剂种类和数量等条件实现不同... 详细信息

直写打印（Direct Ink Writing,DIW）制备氧化锆（ZrO）多孔陶瓷具有减少材料浪费、实现不同材料的组合打印以及不同孔隙结构与形状的高度定制化设计和精确控制等优势。采用造孔剂法结合DIW能够通过控制造孔剂种类和数量等条件实现不同孔隙结构的制造。此外,针对采用造孔剂法制备多孔陶瓷存在表面孔隙程度远小于内部孔隙结构的客观缺陷是被忽略的。受到陶瓷材料硬度高不易于二次加工的限制,需要寻找合适有效的方法实现陶瓷表面孔隙的增强。本文针对以上问题进行系统性的研究,主要内容如下:首先,随着人们对绿色、可再生和环保理念意识的不断增强,优选廉价、可再生造孔剂材料（麻纤维与木薯淀粉）。测试相应的剪切粘度与墨水的微观形貌等,确定生物基光敏树脂低聚物（环氧大豆油丙烯酸树脂,AESO）与单体（己二醇二丙烯酸酯,HDDA）的合理体积占比为6:4。固定木薯淀粉造孔剂占比为氧化锆体积的两倍,氧化锆及麻纤维体积分数分别为45 vol%、10 vol%的直写打印墨水具有最优的可打印性。其次,研究不同烧结温度与保温时间条件下氧化锆陶瓷粉体之间的烧结颈连接情况。分析烧结策略对多孔陶瓷的抗压强度、显气孔率与吸水性能的影响。结果表明,保温时间过短以及烧结温度较低,导致粉体之间连接松散,机械性能差;过高的烧结温度与保温时间又会导致结构致密,微纳孔隙结构消失,乃至微裂纹等缺陷;当烧结温度达到1350°C、保温时间1.5 h,多孔陶瓷具有抗压强度为24.18 MPa、总孔隙率为80.9%、显气孔率为55.7%,且只需1.11 s即可充满高达15 mm支架的综合性能。最后,针对大尺寸微球造孔剂制备多孔陶瓷存在的表面孔隙程度远小于内部的客观缺陷。采用氢氧化钠溶液腐蚀固化后的邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯（OPPEA）与双季戊四醇六丙烯酸酯（DPHA）,实现多孔陶瓷表面孔隙的开启。最终通过10%的氢氧化钠溶液处理20 min将多孔陶瓷的表面孔隙程度从3.97%增加到14.81%,为多孔陶瓷外表面增加更多的附着面积,也能进一步增加物质进入多孔陶瓷内部孔隙的通道。本研究不仅尝试不同种类造孔剂组合制备多级孔结构陶瓷的实验方案,实现从毫米尺寸到微纳结构的丰富多级孔隙结构的成形,还进一步以高效率、低成本的方式解决多孔陶瓷表面孔隙结构开孔率较低的问题。此外,本文还能够为DIW制备不同种多孔陶瓷提供指导意见。

关键词：直写打印(DIW) 氧化锆丝状造孔剂表面处理多级孔结构

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