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可循环丙烯酸酯类聚合物的高效可控合成

高分子学报 2022年第9期53卷 1150-1160页

作者：张振兴吴小余洪缪上海大学理学院化学系上海200444 中国科学院上海有机化学研究所金属有机化学国家重点实验室上海200032

通过锌介导的烯丙基化-内酯化反应,以乙醛和2-溴甲基丙烯酸乙酯为原料,在常温超声条件下一锅法实现γ-甲基-α-亚甲基-γ-丁内酯(γ-MMBL)的简单高效合成(5 min,Conv.>99.0%,Yield=80.0%),并成功地将该方法应用于枯茗醛、糠醛、月桂醛3... 详细信息

通过锌介导的烯丙基化-内酯化反应,以乙醛和2-溴甲基丙烯酸乙酯为原料,在常温超声条件下一锅法实现γ-甲基-α-亚甲基-γ-丁内酯(γ-MMBL)的简单高效合成(5 min,Conv.>99.0%,Yield=80.0%),并成功地将该方法应用于枯茗醛、糠醛、月桂醛3种生物基醛衍生的新型亚甲基丁内酯类单体的高产率制备(Yield=80.4%~83.5%).在此基础上,探究不同的路易斯酸碱(Lewis pair,LP)催化剂结构对3种新单体的聚合行为影响,发现以双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)甲基铝(Me Al(BHT))或三(2,4,6-三氟苯基)硼(B(2,4,6-FCH))为路易斯酸(Lewis acid,LA),以1,3-二异丙基-4,5-二甲基咪唑-2-叶立德(I~iPr)为路易斯碱(Lewis base,LB),可实现其高活性的可控/活性聚合,制备得到结构多样、玻璃化转变温度大范围可调(T_(g)=92~223℃)的丙烯酸酯类聚合物.此外,利用马弗炉和冷阱联用的装置研究所得聚合物的热解聚行为,最终实现了3种新型聚亚甲基丁内酯的高效热解聚,高纯单体的回收率最高可达98.8%,建立起了聚合-解聚的闭环回收,拓展了可化学循环丙烯酸酯类聚合物的种类.

关键词：可循环高分子丙烯酸酯类聚合物可控/活性聚合路易斯酸碱聚合亚甲基丁内酯

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发泡调节型丙烯酸酯类聚合物的生产过程优化

发泡调节型丙烯酸酯类聚合物的生产过程优化

作者：孙燕超青岛科技大学

学位级别：硕士

发泡聚氯乙烯(PVC)塑料有类似于天然木材的特点,并具有密度低、耐候性好、化学稳定性好、不易吸潮、冲击强度高、韧性高、隔热隔音性能好等特点,广泛应用于建筑和机械制造领域,然而其中影响发泡性能的发泡调节助剂——发泡调节型丙烯酸... 详细信息

发泡聚氯乙烯(PVC)塑料有类似于天然木材的特点,并具有密度低、耐候性好、化学稳定性好、不易吸潮、冲击强度高、韧性高、隔热隔音性能好等特点,广泛应用于建筑和机械制造领域,然而其中影响发泡性能的发泡调节助剂——发泡调节型丙烯酸酯类聚合物的相关报道及研究却很稀少,为此,本论文开展了发泡调节型丙烯酸酯类聚合物的生产过程优化方面的研究,主要内容如下:首先,发泡调节型丙烯酸酯类聚合物的关键指标为聚合物的熔体强度,用特性黏度表征,研究了引发剂用量、乳化剂用量、氢氧化钠用量、单体比例、反应升高的温度、乳液粒径、pH等因素对特性黏度的影响,发现引发剂用量及反应升高的温度对特性黏度有较大影响,获得一步合成法的较优配方。进而对一步合成法进行工艺改进,确定二段滴加预乳化液的工艺,既使特性黏度达到14 dL/g,又降低冷却成本,满足生产需要,并分析了影响此工艺特性黏度的因素。其次,研究了发泡调节型丙烯酸酯类聚合物的其他指标——旋转黏度、残留单体,通过增加电解质焦磷酸钠并补充硫酸亚铁以维持特性黏度不变的前提下,将旋转黏度降至100 mPa·s以下,通过加入过氧化氢叔丁醇/吊白块氧化还原引发剂并梯级升温熟化来快速降低残留单体至3000ppm以下。再次,通过测试产品干燥后粉末的表观密度、含水量、平衡扭矩来检测产品的应用性能,达到了表观密度≥0.4g/cm、含水量≤1%、平衡扭矩≥25N·m的目标。最后,从节约能源、优化能量利用角度进行工艺、工程方面改进,在聚合工序,通过配方设计,提高固含量至48%,有效地降低去离子水的用量,降低干燥工序约27.3%的能量消耗;在干燥工序,针对喷雾干燥塔进行节能研究,计算尾气回收预热空气需要的热管换热器的换热面积为408m,节约了16.7%的能量消耗。总之,通过上述手段实现发泡调节型丙烯酸酯类聚合物工艺、工程方面的生产过程的全面优化,更具较高的实用价值和现实意义。

关键词：发泡调节型丙烯酸酯类聚合物特性黏度生产过程优化

丙烯酸酯类聚合物在翡翠充填改性中的应用初探

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当代化工 2020年第6期49卷 1047-1050,1055页

作者：王亦帆邢莹莹赵军博苏绿曼何泳柳华南理工大学广州学院珠宝学院广东广州510800

选取低档翡翠原料为研究对象,通过酸洗碱洗破坏其结构,并用环氧树脂胶、丙烯酸酯类聚合物(浸胶、冻胶)对其进行充填固化处理,就处理后的宝石学特征及红外谱学特征进行研究与初步探讨。结果表明,翡翠酸洗充填处理前后其红外指纹谱峰均表... 详细信息

选取低档翡翠原料为研究对象,通过酸洗碱洗破坏其结构,并用环氧树脂胶、丙烯酸酯类聚合物(浸胶、冻胶)对其进行充填固化处理,就处理后的宝石学特征及红外谱学特征进行研究与初步探讨。结果表明,翡翠酸洗充填处理前后其红外指纹谱峰均表征为硬玉矿物谱峰,材料充填改性未对其成分产生破坏。透射红外光谱显示翡翠充填改性前后由于处理温度较低,基本对翡翠内部的结构水没有破坏,充填后的翡翠与天然翡翠结构水峰基本一致。各类胶质物质的红外谱峰出现一定的差异,相较于传统环氧树脂胶充填的翡翠,丙烯酸酯类聚合物充填的翡翠缺失3100~3000 cm-1由不饱和碳原子ν(C—H)伸缩振动致红外吸收谱,2900 cm-1附近饱和碳原子ν(C—H)伸缩振动致红外吸收谱带吸收强度相对较强;冻胶充填翡翠外观特征与天然翡翠最为相近,但相对环境的要求较高,充填处理温度较低,耗时且成本最高,传统环氧树脂胶与浸胶处理后的翡翠外观特征与天然翡翠的相似度次之,但浸胶耗时最短,成本最低。

关键词：翡翠丙烯酸酯类聚合物红外光谱充填改性环氧树脂

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丙烯酸酯类聚合物充填绿松石的红外光谱特征

安徽地质 2017年第3期27卷 222-224,236页

作者：左锐戴慧蒋小平张青周彦安徽省地质实验研究所安徽合肥230001 同济大学上海200092

丙烯酸酯类聚合物是绿松石充填处理常用的高分子聚合物。利用傅里叶变换红外光谱仪测试并研究各种用于绿松石充填处理的丙烯酸酯类聚合物的红外光谱以及经其充填处理后绿松石的红外光谱,寻找并总结出经过丙烯酸酯类聚合物充填处理后绿... 详细信息

丙烯酸酯类聚合物是绿松石充填处理常用的高分子聚合物。利用傅里叶变换红外光谱仪测试并研究各种用于绿松石充填处理的丙烯酸酯类聚合物的红外光谱以及经其充填处理后绿松石的红外光谱,寻找并总结出经过丙烯酸酯类聚合物充填处理后绿松石的红外光谱鉴定特征。研究发现,可用红外光谱中νs(CH2、CH3)吸收谱带与ν(C=O)吸收谱带的相对强弱来鉴别丙烯酸酯类聚合物充填处理的绿松石。

关键词：绿松石丙烯酸酯类聚合物蜡红外光谱充填处理积分面积

丙烯酸酯类与ε-己内酯嵌段聚合物的合成研究

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丙烯酸酯类与ε-己内酯嵌段聚合物的合成研究

作者：王晶长春理工大学

学位级别：硕士

嵌段聚合物的制备一般是由“一锅法”实现的,即两种或两种以上的单体依次按顺序加入完成聚合。这类反应通常通过使用金属催化剂来实现,但使用的金属催化剂仍会以金属成分残留于聚合物中,这为聚合物在生物和医学临床方面的后续应用带来... 详细信息

嵌段聚合物的制备一般是由“一锅法”实现的,即两种或两种以上的单体依次按顺序加入完成聚合。这类反应通常通过使用金属催化剂来实现,但使用的金属催化剂仍会以金属成分残留于聚合物中,这为聚合物在生物和医学临床方面的后续应用带来了中毒危险。为了避免金属残留,近期出现了采用有机催化剂的活性/可控聚合方法,以此完成嵌段聚合物的制备。本文通过基于原位1,4-硅氢化反应的基团转移聚合法(GTP),使用有机非金属催化剂合成出末端为羟基的丙烯酸酯类聚合物大分子,再以ε-己内酯(ε-CL)作为单体采用开环聚合(ROP)的方法进行嵌段。利用两种聚合方法结合的方式制备出不同结构的嵌段聚合物,为合成不同结构、不同性质的聚酯嵌段聚合物提供了新的聚合方法和思路。具体研究内容如下:1.以(5-乙基-2,2-二甲基-1,3-二恶烷-5-基)甲醇(DOX-OH)作为结构骨架,与含有不同取代基团的惕格酸、叔丁基二甲基氯硅烷和氯化苄进行反应,制备出相应的引发剂前驱体2,2-双((叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基)甲基)丁基(E)-2-甲基丁-2-烯酸酯(TIG-TBDMS)和2-((苄氧基)甲基)-2-乙基丙烷-1,3-二基(2E,2’E)-双(2-甲基丁-2-烯酸)(Bz-TIG),并通过H NMR、C NMR和元素分析测定对其结构进行确认。2.利用基于原位1,4-硅氢化反应的GTP法,合成了与引发剂前驱体结构相对应的SKA引发剂。以N-(三甲基硅基)双(三氟甲磺酸)酰亚胺(MeSi NTf)为催化剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体制备得到甲基丙烯酸甲酯类聚合物(PMMAs)。此外,再以三(五氟苯基)硼烷(B(CF))为催化剂,丙烯酸正丁酯(n BA)为单体制备得到丙烯酸正丁酯类聚合物(PnBAs)。依据端基的脱保护性质,进一步脱除丙烯酸酯类聚合物的末端端基,得到了下一步聚合所需的丙烯酸酯类大分子引发剂。通过H NMR和SEC测试,最终确认合成了结构明确且分子量分布窄的丙烯酸酯类聚合物PMMAs、PnBAs和4种丙烯酸酯类大分子引发剂。3.利用ROP法进行嵌段聚合,更换不同的催化剂进行对照,探究出聚合过程中有机催化剂的选择及反应条件,最终确认以磷酸二苯酯(DPP)为催化剂的情况下,大分子引发剂与ε-CL反应成功合成出AB嵌段聚合物(PMMA-b-PCL、PnBA-b-PCL)。通过H NMR和SEC测试,最终成功合成了结构明确且分子量分布较窄的嵌段聚合物PMMA-b-PCL和PnBA-b-PCL。

关键词：基团转移聚合开环聚合嵌段聚合物丙烯酸酯类聚合物大分子引发剂

固定化漆酶的复合载体丙烯酸酯类聚合物的合成

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现代化工 2008年第10期28卷 38-41页

作者：赵林果季永新李强南京林业大学化学工程学院江苏南京210037

利用悬浮聚合技术合成了一种含活性炭的丙烯酸酯类聚合物。其合成的适宜工艺条件为：引发剂用量占单体用量的0．6％～0．7％，反应温度为75～85℃，GMA、MMA、DVB、活性炭用量分别占单体总量的40％、30％、30％、15％，水油比为3．5：1... 详细信息

利用悬浮聚合技术合成了一种含活性炭的丙烯酸酯类聚合物。其合成的适宜工艺条件为：引发剂用量占单体用量的0．6％～0．7％，反应温度为75～85℃，GMA、MMA、DVB、活性炭用量分别占单体总量的40％、30％、30％、15％，水油比为3．5：1，致孔剂与单体的质量比为3．0：1。在此条件下合成的共聚物有利于酶的固定化。添加的活性炭既能利用本身的吸附性能进行染料脱色，又能以吸附的形式固定一部分酶，从而对固定化酶的染料脱色起到促进作用。采用所固定的漆酶连续降解染料Acid Violet 43时，第8轮的脱色率仍然能达到90．1％。

关键词：悬浮聚合丙烯酸酯类聚合物活性炭固定化漆酶

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丙烯酸酯类凝胶聚合物电解质研究进展

化工新型材料 2008年第2期36卷 1-3页

作者：校峰赵旭东陕西省环境科学研究设计院西安710061

聚合物锂离子电池的发展对聚合物电解质提出了更高的要求,促使人们开发性能优良的凝胶聚合物电解质。综述了近年来凝胶聚合物电解质的发展状况,主要论述了凝胶聚合物电解质的结构与性能以及几种典型的凝胶聚合物电解质的制备。

关键词：凝胶聚合电解质丙烯酸酯类聚合物聚合物锂离子电池结构性能制备

核/壳结构丙烯酸酯类聚合物的合成及对PVC的增韧改性

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青岛科技大学学报（自然科学版） 2003年第3期24卷 238-240页

作者：綦明正青岛大学资产设备处山东青岛266071

合成了核 /壳结构的丙烯酸酯类聚合物 ( ACR)。通过种子乳液聚合方法及不同合成工艺来控制核粒径大小及核 /壳结构 ,得到了核 /壳渐近过渡实现核 /壳紧密结合的丙烯酸酯类聚合物 ;并研究了其对 PVC的增韧改性。

关键词：核/壳结构丙烯酸酯类聚合物合成 PVC 增韧改性乳液聚合聚氯乙烯

文物保护中使用非典型丙烯酸酯类材料的应用述评

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文物保护与考古科学 2021年第3期33卷 108-117页

作者：龚欣韩向娜陈坤龙北京科技大学科技史与文化遗产研究院北京100083

丙烯酸酯类聚合物(Acrylic Polymers)材料具有成膜性、可逆性、疏水性好的优异性能,被广泛应用于文物的加固、粘接和封护等。典型的丙烯酸酯类材料如Paraloid B-72、Primal AC-33等在文物保护领域内应用时间长、范围广,但由于文物材质... 详细信息

丙烯酸酯类聚合物(Acrylic Polymers)材料具有成膜性、可逆性、疏水性好的优异性能,被广泛应用于文物的加固、粘接和封护等。典型的丙烯酸酯类材料如Paraloid B-72、Primal AC-33等在文物保护领域内应用时间长、范围广,但由于文物材质、保存情况不同,难以满足所有的保护要求。本研究梳理了其他非典型丙烯酸酯类文物保护材料,如Paraloid®系列B-44、B-48N、B-66、B-67;Primal®系列SF-016、B-60A、MC-76、WS-24以及其他乳液型丙烯酸材料。通过对比其基本化学成分、应用对象、方法及效果,以及使用过程中的特征及优缺点,总结了其在文物保护中的应用历史、现状及发展前景,以期为丙烯酸酯类保护材料的选择提供有益的参考。

关键词：文物保护材料丙烯酸酯类聚合物 Paraloid Primal