检索结果-南通市图书馆

药物分析杂志 2017年第2期37卷 277-282页

作者：段琼马春艳封淑华河北省药品检验研究院石家庄050011

目的:对保健酒及酒类制品中非法添加磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物进行监测,并对监测结果进行分析讨论。方法:参照"国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(编号2009030)方法。LC-MS/MS法条件:采用Shim-pack ... 详细信息

目的:对保健酒及酒类制品中非法添加磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物进行监测,并对监测结果进行分析讨论。方法:参照"国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(编号2009030)方法。LC-MS/MS法条件:采用Shim-pack XR-ODS(100 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱,以0.1%乙酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,27%B;8~18 min,27%B→80%B,18~20 min,80%B),流速0.3 m L·min^(-1);采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式,一级质谱全扫描范围为m/z 100~1 000,二级质谱全扫描范围为m/z 40~1 000。HPLC法条件:采用Inertsil ODS-SP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)-乙腈(C)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,10%B→25%B;15~25 min,25%B→55%B;25~35 min,55%B,保持15%C),流速1.0 m L·min^(-1),柱温为室温,二极管阵列检测器,扫描范围为200~400 nm。结果:64批次样品中12批次检测到PDE-5抑制剂及其衍生物,其中检出批件中涉及的西地那非、伐地那非、氨基他达拉非和羟基豪莫西地那非4种非法添加成分。另外检出5种批件中未涉及的PDE-5抑制剂衍生物,为丙氧基苯基艾地那非、丙氧基苯基硫代艾地那非、艾地那非和羟基硫代豪莫西地那非,且有一种未见报道的新型PDE-5抑制剂衍生物(暂无命名)。结论:保健酒及酒类制品中检出非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物,需建立快速有效的针对新型PDE-5衍生物的监测方法,并加强对相关销售渠道的监管,保障人民生命健康。

关键词：保健酒及酒类制品 PDE-5抑制剂及其衍生物丙氧基苯基艾地那非丙氧基苯基硫代艾地那非艾地那非羟基硫代豪莫西地那非新型艾地那非衍生物非法添加监测

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