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丙二酸二乙酯的相转移催化烃基化反应研究

化学试剂 2001年第3期23卷 132-133,160页

作者：谢文林成本诚中山大学化学化工学院中南工业大学化学系长沙410083

以价廉的季铵盐 A-1为相转移催化剂 ,无水 K2 CO3 为碱 ,在无溶剂条件下研究了丙二酸二乙酯与正溴丁烷及其他中长碳链卤代烃的烃基化反应。反应物摩尔比为 n(CH2 (CO2 Et) 2 )∶ n(RX)∶ n(K2 CO3 )∶ n(A-1 ) =1∶ 1 .2∶ 1 .3∶0 .0 ... 详细信息

以价廉的季铵盐 A-1为相转移催化剂 ,无水 K2 CO3 为碱 ,在无溶剂条件下研究了丙二酸二乙酯与正溴丁烷及其他中长碳链卤代烃的烃基化反应。反应物摩尔比为 n(CH2 (CO2 Et) 2 )∶ n(RX)∶ n(K2 CO3 )∶ n(A-1 ) =1∶ 1 .2∶ 1 .3∶0 .0 3 ,回流反应 2 h,产率均在 90 %以上。

关键词：丙二酸二乙酯相转移催化剂烃基化反应季铵盐A-1 无水碳酸钾

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丙二酸二乙酯烷基化改进法的研究

化学试剂 1991年第4期13卷 248-248,202页

作者：刘惠英程广武汉大学化学系武汉430072

传统的丙二酸二乙酯烷基化是采用金属钠和绝对乙醇或氢化钠和四氢呋喃,在实验过程中带有较大的危险性,且这些试剂的来源短缺,价格较贵。鉴于此,本文作者对这个传统方法在烯丙基化反应方面作了改进,变换了用以发生负碳离子的试剂,探索了... 详细信息

传统的丙二酸二乙酯烷基化是采用金属钠和绝对乙醇或氢化钠和四氢呋喃,在实验过程中带有较大的危险性,且这些试剂的来源短缺,价格较贵。鉴于此,本文作者对这个传统方法在烯丙基化反应方面作了改进,变换了用以发生负碳离子的试剂,探索了合成烯丙基丙二酸二乙酯化合物的新方法。在文献[4]的基础上进一步研究了卤代烷和溶剂选择之间的关系,获得了结果。扩大了上法的应用范围,从而进一步改进了丙二酸二乙酯烷基化的传统方法。

关键词：丙二酸二乙酯烷基化卤代烷

丙二酸二乙酯和氰乙酸乙酯的固液相环烃基化反应研究

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化学试剂 2007年第11期29卷 681-683页

作者：刘福萍陆明李锋南京理工大学化工学院江苏南京210094

以甲苯为溶剂及带水剂,用粉末K2CO3代替常规使用的乙醇钠,在季铵盐和聚乙二醇混合相转移催化剂的存在下,含有活泼氢的丙二酸二乙酯和氰乙酸乙酯与二卤代物进行缩合反应,得到相应的环化物。该方法与传统的乙醇钠法相比,操作更简单,反应... 详细信息

以甲苯为溶剂及带水剂,用粉末K2CO3代替常规使用的乙醇钠,在季铵盐和聚乙二醇混合相转移催化剂的存在下,含有活泼氢的丙二酸二乙酯和氰乙酸乙酯与二卤代物进行缩合反应,得到相应的环化物。该方法与传统的乙醇钠法相比,操作更简单,反应时间缩短,产率得到很大的提高。

关键词：丙二酸二乙酯氰乙酸乙酯碳酸钾相转移催化剂甲苯

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钯催化羰基化合成丙二酸二乙酯

高校化学工程学报 2002年第1期16卷 38-41页

作者：宋伟红姜玄珍吴墨杜志明浙江大学化学系浙江杭州310027 浙江巨化股份公司浙江衢州324004

以Pd(Ph3P)4为催化剂, 在相转移条件下, 高产率地合成了丙二酸二乙酯。讨论了温度、碱的种类与浓度、催化剂及相转移催化剂对丙二酸二乙酯收率的影响。通过对常压下反应动力学数据的分析,得出该反应为准一级反应,求得了常压下的反应动... 详细信息

以Pd(Ph3P)4为催化剂, 在相转移条件下, 高产率地合成了丙二酸二乙酯。讨论了温度、碱的种类与浓度、催化剂及相转移催化剂对丙二酸二乙酯收率的影响。通过对常压下反应动力学数据的分析,得出该反应为准一级反应,求得了常压下的反应动力学方程和表观活化能,并提出可能的反应机理。

关键词：丙二酸二乙酯羰基化相转移催化剂反应动力学反应机理钯催化剂催化合成

LC-GC/FTIR联用方法分析丙二酸二乙酯中的污染物

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光谱学与光谱分析 1998年第2期18卷 191-193页

作者：黄威东陈吉平中国科学院大连化学物理研究所

高效液相色谱－毛细管气相色谱的联机技术（ＬＣ－ＧＣ）具有对样品进行净化、富集、预分离和高效分离的功能。这种二维色谱与傅里叶变换红外光谱的联用技术（ＬＣ－ＧＣ／ＦＴＩＲ）可明显提高常规ＧＣ／ＦＴＩＲ系统对复杂有机混合物... 详细信息

高效液相色谱－毛细管气相色谱的联机技术（ＬＣ－ＧＣ）具有对样品进行净化、富集、预分离和高效分离的功能。这种二维色谱与傅里叶变换红外光谱的联用技术（ＬＣ－ＧＣ／ＦＴＩＲ）可明显提高常规ＧＣ／ＦＴＩＲ系统对复杂有机混合物中微量组分的分析检测能力。本文报道了在一种以带有早期溶剂蒸气出口的保留间隙技术和阀切换以及定量管样品转移技术为ＬＣ－ＧＣ接口的ＬＣ－ＧＣ／ＦＴＩＲ系统上，以正己烷／二氯甲烷（８５／１５）为ＬＣ流动相，在溶剂蒸发温度７５℃，进样压力０．２０ＭＰａ等条件下对丙二酸二乙酯中二乙烯苯类污染物的分析。

关键词：二乙烯基苯 LC GC FTIR 联用丙二酸二乙酯

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原釜羰基合成丙二酸二乙酯

高校化学工程学报 2002年第2期16卷 194-197页

作者：谢荣锦刘泺王丽华浙江大学化学工程与生物工程学系浙江杭州310027

在反应釜中,加入铁锰合金粉、氯化钴、硫代硫酸钠、乙醇及通入CO气体,制备四羰基钴钠。接着在同一反应釜中,加入氯乙酸乙酯及溶剂,合成了丙二酸二乙酯。该法极大地简化了生产工艺。

关键词：氰化法四羰基钴钠羰化法丙二酸二乙酯

(1-萘甲基)四氢糠基丙二酸二乙酯的新法合成

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高等学校化学学报 1998年第12期19卷 1979-1981页

作者：周智明陈楠北京理工大学化工与材料学院

（１－萘甲基）四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅴ）是合成萘呋胺酯草酸盐的重要前体，而萘呋胺酯草酸盐作为一种新型周围血管扩张剂，正受到越来越多的重视［１，２］．（１－萘甲基）四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅴ）的原有合成方法［３］产率低，... 详细信息

（１－萘甲基）四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅴ）是合成萘呋胺酯草酸盐的重要前体，而萘呋胺酯草酸盐作为一种新型周围血管扩张剂，正受到越来越多的重视［１，２］．（１－萘甲基）四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅴ）的原有合成方法［３］产率低，且反应时间长．本文改进了（Ⅴ）的原...

关键词：萘甲基萘呋胺酯草酸盐丙二酸二乙酯四氢糠基

丙二酸二乙酯加氢制备1,3-丙二醇反应动力学研究

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天然气化工—C1化学与化工 2019年第1期44卷 36-42页

作者：余锦涛曹景顺王涛魏永梅田恒水华东理工大学化工学院上海200237

铜基催化剂催化丙二酸二乙酯加氢一条绿色制备1,3-丙二醇的路线。在消除内外扩散的基础上,根据丙二酸二乙酯加氢反应体系建立本征动力学反应模型,得到了在实验条件下适定的动力学模型、反应物的吸附方式和速率控制步骤。进一步通过该模... 详细信息

铜基催化剂催化丙二酸二乙酯加氢一条绿色制备1,3-丙二醇的路线。在消除内外扩散的基础上,根据丙二酸二乙酯加氢反应体系建立本征动力学反应模型,得到了在实验条件下适定的动力学模型、反应物的吸附方式和速率控制步骤。进一步通过该模型的活化能、吸附焓和指前因子计算,说明了提高选择性催化酯基能力和抑制副产物丙酸乙酯的生成是以后提高丙二酸二乙酯加氢制备1,3-丙二醇的关键。为以后合理设计催化丙二酸二乙酯加氢制备1,3-丙二醇的铜基催化剂提供了基础。

关键词：动力学丙二酸二乙酯 1,3-丙二醇铜基催化剂

丙二酸二乙酯与邻苯二甲酸二烯丙酯复合改性酚醛树脂

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中国胶粘剂 2014年第2期23卷 5-10页

作者：鲍敏振鲍滨福曹源于红卫浙江农林大学浙江临安311300

以甲醛和苯酚为原料、有机酯[由丙二酸二乙酯和DAP(邻苯二甲酸二烯丙酯)组成]为改性剂,制备碱性PF(酚醛树脂);然后采用DMA(动态热机械分析)法、DSC(差示扫描量热)法、FT-IR(红外光谱)法和TGA(热失重分析)法等对改性PF的固化机制、反应... 详细信息

以甲醛和苯酚为原料、有机酯[由丙二酸二乙酯和DAP(邻苯二甲酸二烯丙酯)组成]为改性剂,制备碱性PF(酚醛树脂);然后采用DMA(动态热机械分析)法、DSC(差示扫描量热)法、FT-IR(红外光谱)法和TGA(热失重分析)法等对改性PF的固化机制、反应动力学等进行了表征和分析。研究结果表明:随着有机酯用量的不断增加,改性PF的储能模量、损耗模量和损耗因子(tanδ)无明显的规律性,固化温度随之下降;有机酯可促进改性PF的凝胶固化,并且是通过快速促进PF分子的活性中间体亚甲基醌来实现的。有机酯用量虽对改性PF的耐热性影响不大,但相应胶合板的胶接强度有所降低;当m(有机酯)=12 g、m(丙二酸二乙酯)∶m(DAP)=1∶1时,改性PF的综合性能相对最好。

关键词：丙二酸二乙酯邻苯二甲酸二烯丙酯改性酚醛树脂胶粘剂