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GO/ZIF⁃67模板制备rGO/NiCo2S4及高性能不对称超级电容器

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无机化学学报 2020年第10期36卷 1822-1830页

作者：杨安乐覃甜甜冯学磊王贵贤梁丽芸能量转化与储存材料化学教育部重点实验室华中科技大学化学与化工学院武汉430074

以氧化石墨烯(GO)为基底,在GO表面原位生长ZIF-67并作为模板,经硝酸镍刻蚀、碳化、水热硫化制得rGO/NiCo2S4复合材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)表征复合材料的结构与形貌。随后将rGO/NiCo2S4复... 详细信息

以氧化石墨烯(GO)为基底,在GO表面原位生长ZIF-67并作为模板,经硝酸镍刻蚀、碳化、水热硫化制得rGO/NiCo2S4复合材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)表征复合材料的结构与形貌。随后将rGO/NiCo2S4复合材料制成正极材料,测试其电化学性能,测试结果显示:rGO/NiCo2S4-1.5 h电极材料在1 A·g^-1的电流密度下,其比电容值高达1577 F·g^-1,当电流密度达到10 A·g^-1时,倍率性能为86.4%,在10 A·g^-1的电流密度下循环2000次后,电容保持率为76.9%。另外,在6 mol·L-1 KOH电解液中,由AC//rGO/NiCo2S4-1.5 h组成的不对称电容器在功率密度为723 W·kg^-1时,能量密度为33 Wh·kg^-1;在高功率密度为7277 W·kg^-1时,能量密度仍保持为23 Wh·kg^-1。

关键词：石墨烯 ZIF-67 刻蚀 rGO/NiCo2S4 不对称超级电容器

氧化镍/碳纳米管构筑准固态不对称超级电容器及电化学性能

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化工进展 2020年第10期39卷 4088-4094页

作者：徐舟侯程王诗琴王佳其庄严贾海浪关明云江苏理工学院化学与环境工程学院江苏常州213001

以Ni(NO3)2为原料、NaOH为沉淀剂和羟基化碳纳米管(CNT)为基质首先制备了Ni(OH)2/CNT复合材料,然后将其于一定温度下煅烧,使其转变为NiO/CNT复合材料。用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)表征了样... 详细信息

以Ni(NO3)2为原料、NaOH为沉淀剂和羟基化碳纳米管(CNT)为基质首先制备了Ni(OH)2/CNT复合材料,然后将其于一定温度下煅烧,使其转变为NiO/CNT复合材料。用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)表征了样品的晶相与形貌,结果表明NiO纳米粒子紧密锚附在碳纳米管表面。复合材料可能的形成机理被提出。采用循环伏安法(CV)、单电极充放电和电化学阻抗研究了反应条件对其电化学性能的影响,确定最佳制备条件。将复合材料正极、活性炭负极和PVA-KOH电解质膜组装成准固态不对称超级电容器,电化学性能测试结果表明,在充放电电流密度11.2mA/cm^2下,其比电容达到868.0F/g并保持稳定循环3700圈。7500次循环后,其比电容值仍有564.2F/g,显示出高的比电容和长的循环稳定性。

关键词：氧化镍复合材料纳米结构不对称超级电容器电化学

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活性炭在不对称超级电容器中的电化学行为

电源技术 2007年第9期31卷 701-705页

作者：高飞李建玲李文生王琴王新东北京科技大学理化系北京100083 锦州凯美能源有限公司辽宁锦州121000

主要研究活性炭(AC)作为不对称超级电容器的负极在低电位下的电化学行为。通过循环伏安实验,探讨了有机电解液中活性炭电极在低电位下可能发生的电化学反应,指出了活性炭应用于不对称超级电容器中的电位变化区间在4～0.8V(***+/Li)。当... 详细信息

主要研究活性炭(AC)作为不对称超级电容器的负极在低电位下的电化学行为。通过循环伏安实验,探讨了有机电解液中活性炭电极在低电位下可能发生的电化学反应,指出了活性炭应用于不对称超级电容器中的电位变化区间在4～0.8V(***+/Li)。当活性炭负极电位低于0.8V时,因为Li+的还原使活性炭比电容下降;通过恒流充放电实验,计算了活性炭电极在不同电位范围内的电容器性能参数,活性炭负极充电截止电位在0.8V时,比电容达到117.8F/g,不对称超级电容器的比能量达到55.2Wh/kg,同时库仑效率达到92.8%。

关键词：不对称超级电容器活性炭负极铝箔

碳布负载的MnO2-PANI复合材料的控制合成及其不对称超级电容器

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功能高分子学报 2015年第4期28卷 353-359页

作者：杜双双何颖徐晨辉李怀龙程起林华东理工大学材料科学与工程学院超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237

采用两步法实现了MnO_2-PANI复合物在碳布表面的生长。以二氧化锰-聚苯胺-碳布(MnO_2-PANI-CC)为正极,碳纳米线-碳布(CNWs-CC)为负极,构建不对称超级电容器。采用场发射扫描电镜、X射线能谱仪、傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、循环... 详细信息

采用两步法实现了MnO_2-PANI复合物在碳布表面的生长。以二氧化锰-聚苯胺-碳布(MnO_2-PANI-CC)为正极,碳纳米线-碳布(CNWs-CC)为负极,构建不对称超级电容器。采用场发射扫描电镜、X射线能谱仪、傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、循环伏安及恒流充放电对三元复合物的结构和电化学性能进行表征。研究表明:当扫描速率为5mV/s时,不对称电容器的电势窗口可增至1.6V,其比容量为1.42F/cm^2;当功率密度为5 000 W/kg时,能量密度可达到31.2W·h/kg,高于其他不对称电容器。

关键词：碳布聚苯胺二氧化锰不对称超级电容器电化学性能

配位剂辅助水热法制备Ni(OH)2基复合材料及其不对称超级电容器

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配位剂辅助水热法制备Ni(OH)2基复合材料及其不对称超级电容器

作者：王振营新疆大学

学位级别：硕士

随着经济的快速发展,能源资源逐渐枯竭以及人类对环境要求的提高,开发清洁可再生能源与储能装置成为解决能源环境问题的有效途径之一。超级电容器具有充放电速率快、循环寿命长、功率密度高、环境友好等优点,被广泛应用于电力系统、电... 详细信息

随着经济的快速发展,能源资源逐渐枯竭以及人类对环境要求的提高,开发清洁可再生能源与储能装置成为解决能源环境问题的有效途径之一。超级电容器具有充放电速率快、循环寿命长、功率密度高、环境友好等优点,被广泛应用于电力系统、电子设备、交通运输和军事装备等领域。超级电容器是由电极材料、集流体、隔膜、电解液、外壳组成,其中,电极材料是影响超级电容器电化学性能的重要因素。在众多电极材料中,镍基材料具有原料丰富、低毒性、较大的理论比容量引起了人们的兴趣。本文采用配位剂辅助水热法合成具有良好电化学性能的Ni(OH)及其复合材料,并以其为正极,活性炭(AC)为负极,组装成不对称超级电容器,对其进行电化学性能探究。(1)在Ni Cl·6HO-NH·HO-CHOH体系中,70 C水热反应2 h制备出多孔纳米片状β-Ni(OH)材料,对反应温度与反应时间进行了探究。研究结果表明,反应温度与反应时间对β-Ni(OH)材料的结晶度影响较大,而对其形貌影响较小。对不同反应温度和反应时间制备的β-Ni(OH)电极材料进行了循环伏安(CV)、恒流充放电(GCD)和交流阻抗(EIS)测试。70 C反应2 h制备的β-Ni(OH)材料表现出最为优异的电化学性能,当电流密度为1 A·g,其比容量高达763 C·g,当电流密度增加到10 A·g时,其比电容为575 C·g,以其为正极,AC为负极,组装成β-Ni(OH)//AC不对称超级电容器,其最大功率密度与能量密度分别为7983W·kg和34.8 Wh·kg。(2)在制备多孔纳米片状β-Ni(OH)材料体系中,加入Co Cl·6HO,通过调节钴镍的摩尔比制备出3种比例的钴镍双金属氢氧化物(NiCo-LDHs,x:y=0.89:0.11,0.80:0.20,0.67:0.33)。采用XRD、SEM和XPS对制备材料进行了形貌和结构表征,利用CV、GCD和EIS对其进行电化学性能测试。结果表明,3种比例的NiCo-LDHs形貌相似,但电化学性能相差较大。在三电极体系中,NiCo-LDHs电极材料在电流密度为1 A·g时比容量高达820 C·g,电流密度升至20 A·g时,比容量仍然可以达到554 C·g,保持率为67.6%,将其与AC组装成NiCo-LDHs//AC不对称超级电容器,其最大功率密度与能量密度分别为8012 W·kg和35.9 Wh·kg。(3)在制备多孔纳米片状β-Ni(OH)材料体系中,加入g-CN,140 C水热反应6 h制备出多孔纳米片状g-CN/β-Ni(OH)复合材料,通过热重分析对复合材料中g-CN的含量进行了最终确定。采用XRD、SEM、TEM、FT-IR和XPS对制备材料的形貌和结构进行了分析。电化学性能测试结果表明g-CN(5.3wt.%)/β-Ni(OH)复合电极材料具有最为优异的电化学性能,在电流密度为1 A·g时,其比容量为341 C·g,分别是纯g-CN(28 C·g)和β-Ni(OH)(212C·g)材料的12和1.6倍,将其与AC组装成g-CN(5.3wt.%)/β-Ni(OH)//AC不对称超级电容器,其最大的功率密度与能量密度分别为7992 W·kg和28.3 Wh·kg。其具有优良的电化学性能主要归结于多孔纳米片状结构,其可以提供大量的离子传输通道,促进电解液离子的快速传输与扩散,并且可以改善电解液离子与电极的接触面积,增加了Ni(II)/Ni(III)反应的发生。

关键词：不对称超级电容器配位剂辅助水热法氢氧化镍复合材料

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石墨烯基不对称超级电容器的研究

石墨烯基不对称超级电容器的研究

作者：杨文武汉工程大学

学位级别：硕士

不对称型超级电容器,一般也常被称之为混合型超级电容器,这类超级电容器的得名主要是其结构即两个电极分别由不同的材料组成。由于其充分结合利用了两种储存电容的机理,所以具有比能量高、比功率大和循环性能良好、无污染等优点,具有很... 详细信息

不对称型超级电容器,一般也常被称之为混合型超级电容器,这类超级电容器的得名主要是其结构即两个电极分别由不同的材料组成。由于其充分结合利用了两种储存电容的机理,所以具有比能量高、比功率大和循环性能良好、无污染等优点,具有很高的实际应用价值,可以应用在新能源蓄电池、移动式电子设备、大型导弹军事装备、车辆、野外作业、空间飞行物等领域。而对超级电容器的性能有十分重要影响的关键之一为电极材料的选择,这也是目前不对称超级电容器的研究热点,目前,常用的电极材料有碳材料、金属氧化物和导电聚合物。石墨烯因比表面积大、强的力学性能、优异的导热性能及导电性能,因此它在电子器件器皿、电池电容器、生物材料以及力学增强等很多领域具有非常大的应用前景。特别是石墨烯的大比表面积和优异的电导特性,这些特点使他在超级电容器的研究制备方面具有很好的应用前景。本文以石墨烯(采用改进的Hummers法制备)为基体,使其分别与共沉淀法制备的橄榄石LiFePO、微波反应制备的无定形MnO以及水热法制备的FeO颗粒复合成为正极材料与石墨烯负极材料组成不对称电容器。所制备的磷酸铁锂/石墨烯||石墨烯不对称超级电容器工作窗口电压为3V,在能量密度为42.8Wh/kg时,其功率密度为1284W/kg;二氧化锰/石墨烯|石墨烯不对称超级电容器的工作窗口电压为1.4V,其能量密度为23.59Wh/kg时,其功率密度为7018W/kg;三氧化二铁/石墨烯||石墨烯不对称超级电容器的工作窗口电压为1V,其能量密度为11.8Wh/kg时,其功率密度为786.43W/kg。

关键词：石墨烯磷酸铁锂二氧化锰三氧化二铁复合材料不对称超级电容器

基于TiO2纳米管阵列的柔性不对称超级电容器的研究

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基于TiO2纳米管阵列的柔性不对称超级电容器的研究

作者：廖茂颖南京理工大学

学位级别：硕士

柔性固态超级电容器除了具备传统超级电容器充放电速度快、循环寿命长的优点外,还具有极好的柔韧性,符合现代电子产品微型化、可穿戴化的发展趋势。本文在厚度约为15μm的钛箔上,采用阳极氧化法制备了二氧化钛(Ti02)纳米管阵列,经过一... 详细信息

柔性固态超级电容器除了具备传统超级电容器充放电速度快、循环寿命长的优点外,还具有极好的柔韧性,符合现代电子产品微型化、可穿戴化的发展趋势。本文在厚度约为15μm的钛箔上,采用阳极氧化法制备了二氧化钛(Ti02)纳米管阵列,经过一系列改性处理后作为柔性超级电容器负极。同时,在Ti02纳米管阵列中原位电化学沉积聚苯胺(PANI),制备出PANI/Ti02纳米管复合正极。最后以聚乙烯醇(PVA)/H2SO4凝胶为固态电解质,和正、负电极组装成“三明治”型柔性不对称固态超级电容器,并研究其性能。采用水蒸气处理及退火等工艺,来进一步改善阳极氧化得到的TiO2纳米管阵列的电化学性能。研究表明,在180℃的温度下,Ti02纳米管阵列与1.0mL去离子水形成的饱和蒸气反应20 min后,可以达到最佳电化学性能。随后经过Ar气氛中450℃退火处理,可测得改性的Ti02纳米管阵列电极比电容高达11.38 mFcm-2,比改性前(比电容不到1.0mF cm-2)增大了 10余倍。通过调控电化学还原工艺及沉积圈数等电化学聚合参数,发现以500mV s-1的扫描速率对TiO2纳米管还原1圈后,以25 mV s-1的扫速在聚合液中动电位循环沉积5圈,可以得到在Ti02纳米管内部PANI填充率较高的复合材料。电化学测试表明该PANI/TiO2纳米管复合正极材料的比容高达33.91 mFcm-2,且循环2000圈后,比电容仍可维持初始值的71%。最后,研究了柔性不对称超级电容器的工作电解质和电位窗口,组装了以Ti02纳米管阵列为负极,PANI/TiO2纳米管复合材料为正极的柔性不对称超级电容器。在1.0V的工作电压下以0.1mAcm-2进行恒流充放电试验,测得的器件比电容为5.13mF cm-2,且在各种弯折状态下可保持电容量不变。柔性超级电容器以100 mV s-1的扫描速率经过2000次循环测试后,电容保持率为初始值的83%,具有良好的电化学稳定性。

关键词： TiO2纳米管聚苯胺电极材料柔性全固态不对称超级电容器

NiCo2S4和多孔碳电极材料制备及其不对称超级电容器研究

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NiCo2S4和多孔碳电极材料制备及其不对称超级电容器研究

作者：王鑫山东理工大学

学位级别：硕士

不可再生能源储量的断崖式下跌及新能源的不稳定特性催动研究人员开发新的储能器件进行新能源储存。与传统的储能器件相比,超级电容器因具有高功率密度、长循环寿命以及可以快速充放电等优点,使其在储能领域广受关注。相比于锂离子电池... 详细信息

不可再生能源储量的断崖式下跌及新能源的不稳定特性催动研究人员开发新的储能器件进行新能源储存。与传统的储能器件相比,超级电容器因具有高功率密度、长循环寿命以及可以快速充放电等优点,使其在储能领域广受关注。相比于锂离子电池等化学电源,超级电容器的能量密度较低。根据能量密度的计算公式E=CV/2可知,提高电极材料的比电容和拓宽电容器的电压窗口是提升能量密度的关键。本论文通过自模板法制备多孔碳材料、两步水热法制备双金属硫化物,对得到的材料进行表征和电化学测试,并将两种材料组装不对称超级电容器,研究其电化学性能。以植酸和醋酸锌为起始原料合成了植酸锌,并将其作为自模板和碳源用于制备超级电容器用多孔碳。氮气吸附分析表明,所制备的碳材料具有多级孔结构,孔径集中分布在1～10 nm,比表面积为1125 m g。此外,在植酸盐制备过程中引入KOH可以有效调节所制备碳材料的多孔结构,使微孔含量显著增加。而对碳前驱体的材料表征分析表明,碳前驱体中不存在KOH,K、Zn以双金属植酸盐的形式在碳前驱体中均匀分布,多孔碳的微孔含量增加来源于原位K活化而非KOH活化。系统的电化学测试表明,碳材料微孔含量的增加,显著提升了超电容性能:在KOH电解液中,多孔碳比电容从195提高到294 F g,在HSO电解液中,比电容从187提高到247 F g。以含有不同阴离子基团的镍盐和钴盐作为原料,通过两步水热法制备镍钴双金属硫化物(NCS),并对得到的材料进行表征以及电化学测试。通过表征可以得到不同阴离子原料合成的镍钴双金属硫化物具有不同的形貌。测试证明,具有完美海胆状形貌的NCS-C具有优异的电化学性能,NCS纳米针紧密锚定呈海胆状,具有丰富的氧化还原反应活性位点和优异的电化学性能,在电流密度为6 A g时比电容可以达到1112 F g。以第一项的实验为基础,添加碳源以提升碳材料的产率,并制备多孔碳并以NCS-C为正极,添加碳源后的材料(PC-K4-DH)为负极组装成为不对称超级电容器并测试其电化学性能。测试得到合适的不对称超级电容器的电压窗口并在1.6 V电压窗口下测试得到不对称超级电容器的能量、功率密度。当功率密度为400 W kg时,能量密度可以达到23.4 Wh kg。

关键词：多孔碳自模板法水热法不对称超级电容器

磷化镍及其纳米复合材料构筑新型不对称超级电容器研究

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磷化镍及其纳米复合材料构筑新型不对称超级电容器研究

作者：王飞西北师范大学

学位级别：硕士

当前,我们地球面临巨大的能源挑战,化石燃料及不可再生能源的日益枯竭日益加剧,如何减少二氧化碳的排放,如何将可持续能源接入到混合能源体系中,是当前能源领域亟待解决的问题。新能源的开发、能源的存储和高效利用被认为是解决以上问... 详细信息

当前,我们地球面临巨大的能源挑战,化石燃料及不可再生能源的日益枯竭日益加剧,如何减少二氧化碳的排放,如何将可持续能源接入到混合能源体系中,是当前能源领域亟待解决的问题。新能源的开发、能源的存储和高效利用被认为是解决以上问题的关键。在众多的新能源储能设备中,超级电容器因具有比锂电池/燃料电池高的功率密度和长的循环寿命,且具有比传统电容器高的能量存储能力,受到研究者的广泛关注。本论文分析制约超级电容器性能的因素,从而设计和制备了磷化镍及其纳米复合材料作为超级电容器正极材料,再匹配合适的碳基负极材料和电解液,来构筑新型不对称超级电容器,以此提高超级电容器的能量密度和循环寿命等问题。主要研究内容和结果如下:1、首先采用一步水热法制备交织堆积的Ni(OH)0.75HO纳米片,进而低温磷化处理得到了3D自支撑NiP纳米花球。NiP纳米花球的交织纳米片层可以促进电解质和电子快速转移,形成的3D自支撑的纳米花球可以保证其结构稳定性而有助于容量保持。归因于其独特性结构,NiP材料表现出高比容量和优异的容量倍率性能以及良好的循环稳定性。此外,基于NiP纳米花正极和活性炭(AC)负极组装的NiP//AC不对称超级电容器在功率密度为434 W kg下显示出25 Wh kg的高能量密度,即使在1685 W kg的高功率密度下仍保持高达16.8 Wh kg的能量密度。2、由硝酸镍辅助聚乙烯吡咯烷酮(PVP)原位“吹塑”高温热解合成镍纳米粒子修饰的蜂窝状多孔碳(Ni-HCPC),随后通过低温磷化作用制备得到NiP纳米颗粒均匀嵌入碳纳米片骨架(NiP-HCPC)复合材料。复合材料中的碳纳米片骨架不仅可以提供快速的导电通道而且可以防止NiP纳米粒子的大量团聚。因此,将NiP-HCPC作超级电容器正极,在1 A g的电流密度下比容量可达116 mAh g。此外,将Ni-HCPC材料进行KOH活化和酸蚀刻得到高度交联的蜂窝状多孔碳纳米片骨架(A-HCPC)负极材料,进一步匹配NiP-HCPC正极组装成了新型的NiP-HCPC//A-HCPC不对称超级电容器(ASC)。该NiP-HCPC//A-HCPC ASC在2 M KOH电解液中具有大的工作电压(1.7 V)和高的能量密度(32 Wh kg)以及优异的电化学稳定性(经过8000次充/放电循环后,仍有98%的初始电容保留)。由同一种前驱体(Ni-HCPC)出发,分别经过低温磷化和酸刻蚀法制备高性能正、负电极材料,这种新颖的合成策略可进一步开发出高性能金属化合物自装饰的多孔碳纳米材料应用于能量转换和存储器件中。3、首先采用简单的水热法制备T-NbO纳米线,再通过水热生长Ni(OH)纳米花包覆在T-NbO纳米线表面,最后通过低温磷化制备得到NiP包覆T-NbO纳米线(T-NbO@NiP)复合材料。T-NbO纳米线在体系中充当结构导向剂可定向生长分层的超薄Ni(OH)纳米片,进而磷化制备得到多孔磷化镍(NiP)纳米薄片,从而提供高电导率,大表面积和丰富的氧化还原活性位。由于T-NbO@NiP核-壳异质结构具有独特的纳米结构和协同作用,其电化学性能得到了极大的改善。当电流密度为1 A g时,可以获得105 mAh g的高比容量。此外,基于T-NbO@NiP复合材料正极和活性炭(AC)负极组装的新型T-NbO@NiP//AC不对称超级电容器在453 W kg的功率密度下具有30.2 Wh kg的高能量密度,并经过5000次充/放电循环容量保留率为90%。

关键词：磷化镍多孔碳材料复合材料不对称超级电容器