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运用HPLC结合PCA技术对不同炮制程度的姜炭中5个姜辣素成分的含量比较研究

中国中药杂志 2015年第21期40卷 4200-4204页

作者：于江泳陈求芳卢国勇国家药典委员会北京100061 广东药学院中药学院广东广州510006

建立同时测定不同炮制程度姜炭中5个姜辣素成分的含量,并采用PCA主成分分析法进行比较分析。采用Ultimate TM XB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水（B）,梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速0.6 m L·min-1,... 详细信息

建立同时测定不同炮制程度姜炭中5个姜辣素成分的含量,并采用PCA主成分分析法进行比较分析。采用Ultimate TM XB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水（B）,梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速0.6 m L·min-1,柱温30℃。5个成分分离度良好,标准曲线在线性范围内相关性良好,r≥0.999 7。加样回收率均值在98.86%~101.5%,RSD 1.4%~2.9%。不同炮制程度姜炭所含姜辣素成分在组分和含量上均存在一定差异,姜酮在标炭中含量最高,姜辣素类成分随着炮制程度的加深,含量依次降低。PCA模式识别显示不同炮制程度的姜炭聚为3类,为建立姜炭的质量标准提供了科学依据。

关键词：不同炮制程度姜炭姜辣素主成分分析 HPLC

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基于数字智能化快速检测技术的姜炭不同炮制程度的质量分析研究

基于数字智能化快速检测技术的姜炭不同炮制程度的质量分析研究

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作者：张一凡广东药科大学

学位级别：硕士

干姜为姜科植物姜（Zingiber officinale Rosc.）的干燥根茎,其味辛、性热。归脾、胃、肾、心、肺经,具有温中散寒、回阳通脉、温肺化饮的功效。临床上用于脘腹冷痛,呕吐泄泻,肢冷脉微,寒饮咳喘。姜炭为姜科植物姜Zingiber officinale（... 详细信息

干姜为姜科植物姜（Zingiber officinale Rosc.）的干燥根茎,其味辛、性热。归脾、胃、肾、心、肺经,具有温中散寒、回阳通脉、温肺化饮的功效。临床上用于脘腹冷痛,呕吐泄泻,肢冷脉微,寒饮咳喘。姜炭为姜科植物姜Zingiber officinale（Willd）Rosc.的干燥根茎经炒炭后的炮制品,味苦而涩,其性守而不走,长于温经止血,是临床治疗虚寒性出血症的经典温里止血药。姜炭在生产过程中常会出现炮制不及（轻炭）或炮制太过（重炭）的情况,极大影响姜炭临床药效。目前对姜炭的质量控制,中国药典2020版的标准是“表面焦黑色,内部棕褐色,体轻,质松脆。味微苦,微辣。以含6-姜辣素(CHO)不得少于0.050%,浸出物不得少于26.0%”。化学成分的含量测定,能在一定程度上反应饮片质量,但其测定耗时耗人力,同时化学试剂对环境造成一定的污染,另外颜色气味和药效成分的相关性不清楚。因此非常有必要建立一种简单快速、客观准确环保的方法检测大批次饮片内外质量,达到有效保障饮片品质及安全、提高企业检测和生产效率的目的。因此,本研究建立一种结合机器视觉、电子鼻、色差计以及近红外光谱技术用于姜炭不同炮制程度饮片质量控制的标准。本文主要研究内容和成果如下:1.本研究共收集25批不同产地干姜药材,按2020年版《中国药典》（四部）炮制通则项下砂炒法进行炮制,获得不同炮制程度的姜炭,采用高效液相色谱法（HPLC）对姜炭不同炮制程度的中的6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、姜酮、6-姜烯酚5种成分进行含量测定。2.利用机器视觉技术采集姜炭不同炮制程度饮片图像信息,并对图像信息进行预处理,将处理后的颜色特征值[R,G,B]、[L*,a*,b*]和[H,S,V]作为自变量,炮制种类作为因变量,建立定性模型对干姜生品和炭品进行炮制品种判别,同时将其与化学成分含量相关联,建立基于颜色特征的含量定量模型。3.利用台式近红外光谱仪和便携式近红外光谱仪快速测定姜炭不同程度的炭品的光谱信息。结合化学计量学建立了鉴别姜炭不同程度炭品的定性模型。并使用台式近红外光谱仪和便携式光谱仪建立的定量回归模型用于预测五种姜辣素成分含量。采用三种特征波长选择方法（CARS、VCPA-IRIV和VCPA-GA）提高偏最小二乘回归模型的性能。结果显示,采用CARS算法选择的波长的台式近红外模型在预测五种姜醇的含量时更准确,而采用VCPA-IRIV算法选择的特征波长的便携式近红外模型性能有更好的预测能力。4.采用色差计技术对干姜和不同炮制程度姜炭颜色特征进行客观量化,通过颜色色度信息区分干姜及其不同炮制程度炭品,并结合HPLC法对多个有效成分含量测定,建立的干姜与不同炮制程度姜炭中内在成分含量回归模型可用于预测干姜炒炭前后姜辣素成分含量变化,探索其对干姜和姜炭的快速质量研究。5.引入电子鼻传感器对干姜和不同炮制程度姜炭气味进行数字化,并结合化学计量学,构建了干姜和不同炮制程度姜炭的定性判别模型和化学成分定量模型。探索其对干姜和姜炭的快速质量研究。

关键词：不同炮制程度姜炭机器视觉近红外光谱电子鼻色差质量分析

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