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中国药学杂志 2020年第22期55卷 1883-1889页

作者：潘芳芳何佳佳罗英陈悦浙江省食品药品检验研究院杭州310052

目的建立高效液相色谱串联高分辨质谱检测器的方法,研究注射用磺苄西林钠的杂质谱并进行来源归属。方法采用Agilent 1290 HPLC-6538 Q-TOF高效液相色谱质谱联用仪,流动相为10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-8 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(体积分数... 详细信息

目的建立高效液相色谱串联高分辨质谱检测器的方法,研究注射用磺苄西林钠的杂质谱并进行来源归属。方法采用Agilent 1290 HPLC-6538 Q-TOF高效液相色谱质谱联用仪,流动相为10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-8 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(体积分数80%乙腈溶液作溶剂)=87∶13;色谱柱为Ultimate XB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速1.0 mL·min^(-1);质谱检测器采用电喷雾离子源(ESI),负离子扫描模式;数据采集范围m/z 50~1 000,离子源前进样分流比2∶1,毛细管电压3.5 kV,锥孔电压65 V,喷雾气压310 kPa,干燥气(氮气)流量12 L·min^(-1),干燥气温度325℃,碎裂电压150 V。通过分析主成分与未知杂质多级质谱行为的相关性以及主成分的合成工艺推定其结构。结果将5个厂家样品中的主要杂质归纳为14个未知杂质,解析其质谱碎片进行结构推测和来源归属。结论研究结果对注射用磺苄西林钠的质量控制和工艺评价具有指导意义。

关键词：磺苄西林钠有关物质杂质谱三重四极杆飞行时间质谱

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基于UFLC-Triple TOF-MS/MS技术的枳实传统饮片及破壁饮片化学成分系统分析

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中南药学 2018年第4期16卷 443-450页

作者：郑玉莹庞文静白杨邓雯成金乐吴忠彭维苏薇薇中山大学生命科学学院广州510275 广东省中药上市后质量与药效再评价工程技术研究中心广州510275 中山市中智药业集团有限公司广州中山528437

目的基于超快速高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UFLC-Triple Q-TOF-MS/MS),对同批次的枳实传统饮片和破壁饮片的整体化学成分进行鉴定分析,探讨破壁粉碎技术对饮片化学成分的影响。方法采用Phenomenex C18色谱柱(3.0 mm×150 m... 详细信息

目的基于超快速高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UFLC-Triple Q-TOF-MS/MS),对同批次的枳实传统饮片和破壁饮片的整体化学成分进行鉴定分析,探讨破壁粉碎技术对饮片化学成分的影响。方法采用Phenomenex C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.6μm),以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1;采用ESI电喷雾源的高分辨三重四极杆飞行时间质谱,分别在正、负离子模式下进行检测。结果根据正负离子模式下获得的一级和二级质谱数据,通过准确分子量、裂解碎片及文献,共确证和指证出54个化合物,其中32个黄酮类成分,14个香豆素类成分,3个生物碱类成分,2个挥发油类成分,2个柠檬苦素类成分和1个有机酸类成分。结论枳实传统饮片经破壁工艺加工后,化学成分种类无差异。本研究可为枳实传统饮片与破壁饮片的进一步研究及质量控制提供科学依据。

关键词：枳实传统饮片破壁饮片三重四极杆飞行时间质谱化学成分

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基于UFLC-Triple-Q-TOF-MS/MS技术的金银花、山银花化学成分比较

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中南药学 2016年第4期14卷 363-369页

作者：李泮霖李楚源刘孟华王德勤白杨黄琳吴忠彭维苏薇薇中山大学生命科学大学院广州510275 广州白云山和记黄埔中药有限公司广州523325 南方医科大学药学院广州510515

目的采用超快速高效液相色谱串联四级飞行时间质谱,对金银花、山银花的整体化学成分进行鉴别,并比较不同品种间化学成分的差异。方法采用Phenomenex C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯... 详细信息

目的采用超快速高效液相色谱串联四级飞行时间质谱,对金银花、山银花的整体化学成分进行鉴别,并比较不同品种间化学成分的差异。方法采用Phenomenex C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min^(-1);采用配有ESI电喷雾源的高分辨三重四极杆飞行时间质谱,分别在正、负离子模式下进行检测。结果根据正负模式下获得的一级和二级质谱数据,通过对照品对照、准确分子量、裂解碎片及文献,在所有样品中共确证和指证到59个化合物,包括5种生物碱类、14种有机酸类及其衍生物、13种黄酮类、12种环烯醚萜苷类和15种皂苷类化合物。其中24种化合物在品种之间有差异:山银花中含较多的有机酸和皂苷类成分,而金银花中环烯醚萜及黄酮种类较丰富。山银花的4个品种之间,华南忍冬、红腺忍冬和灰毡毛忍冬成分较为相似,而黄褐毛忍冬则有别于其他。结论本实验系统研究了金银花、山银花的化学成分,为其品种鉴定及质量控制提供了依据。

关键词：金银花山银花化学成分三重四极杆飞行时间质谱超快速高效液相色谱

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