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格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱法同时测定水果和蔬菜中的三环锡、三苯锡和苯丁锡残留

色谱 2014年第8期32卷 855-860页

作者：崔宗岩孙扬葛娜张进杰刘永明李阿丹曹彦忠秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心河北秦皇岛066004 燕山大学环境与化学工程学院河北秦皇岛066004

建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（ GC-MS /MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10，v / v）消解，正己烷振荡提取，乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化，采用GC-MS / MS 多反... 详细信息

建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（ GC-MS /MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10，v / v）消解，正己烷振荡提取，乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化，采用GC-MS / MS 多反应监测（MRM）模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明，以苹果为代表性样品基质，三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限（ LOD）分别为2.0、1.5和3.4μg / kg（以 Sn 计），在10、20、50、200μg / kg（以 Sn 计）共4个添加水平下的平均回收率为72.4％～107.1％，相对标准偏差为0.4％～14.2％。该方法灵敏度高，选择性强，可以实现3种有机锡农药的同时检测，能够满足国内外残留限量的检测要求。

关键词：格氏试剂衍生化气相色谱-串联质谱三环锡三苯锡苯丁锡水果蔬菜

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全自动QuEChERS样品制备系统-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中的三苯锡残留

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食品科技 2020年第9期45卷 321-325页

作者：李洁梁艺馨王兴宁刘康书戴唯朱明贵阳海关贵州贵阳550081

建立了全自动QuEChERS样品制备系统-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中三苯锡残留的方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统提取和净化一体的功能,结合同位素稀释和气相色谱-三重四级杆串联质谱仪检测,消除了QuEChERS法... 详细信息

建立了全自动QuEChERS样品制备系统-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中三苯锡残留的方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统提取和净化一体的功能,结合同位素稀释和气相色谱-三重四级杆串联质谱仪检测,消除了QuEChERS法处理样品带来的基质效应问题。样品经1%乙酸乙腈溶液在全自动QuEChERS样品制备系统提取净化,用四乙基硼化钠进行衍生,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式对三苯锡进行定性和定量分析。结果表明,三苯锡在10~500μg/L,相关系数(R2)为0.9995,检出限(LOD)为0.0005mg/kg,定量限为0.005mg/kg。选取4种不同基质的果蔬样品,在空白样品中添加浓度为0.02、0.1mg/kg和0.2mg/kg,三苯锡的平均回收率范围为92.3%~115.1%,相对标准偏差小于10.1%。

关键词：同位素稀释气相色谱-三重四级杆串联质谱全自动QuEChERS样品制备系统三苯锡

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气相色谱-电子轰击电离/正化学电离质谱法测定白菜和苹果中3种有机锡类农药残留

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色谱 2017年第11期35卷 1177-1183页

作者：蔡理胜沈伟健王正萍张睿丁涛余可垚王红张文俊龚玉霞南京理工大学江苏南京210094 江苏出入境检验检疫局江苏南京210001

分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼... 详细信息

分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.997。在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。

关键词：气相色谱-质谱电子轰击电离源正化学电离源苯丁锡三苯锡三环锡

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