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一种新型罗丹明基衍生物分子的合成

合成化学 2018年第11期26卷 833-835页

作者：宋方方赵岗光善仪徐洪耀东华大学化学化工与生物工程学院上海201620 东华大学材料科学与工程学院上海201620

以罗丹明B为起始原料,首先与乙二胺经闭环反应制得中间体罗丹明B乙二胺(1),在K_2CO_3作用下与三聚氯嗪经亲核取代反应制得罗丹明B乙二胺-三聚氯嗪化合物(2),收率75.8%; 2与亚氨基二乙酸在K_2CO_3作用下,经氮气保护进一步发生亲核取代反... 详细信息

以罗丹明B为起始原料,首先与乙二胺经闭环反应制得中间体罗丹明B乙二胺(1),在K_2CO_3作用下与三聚氯嗪经亲核取代反应制得罗丹明B乙二胺-三聚氯嗪化合物(2),收率75.8%; 2与亚氨基二乙酸在K_2CO_3作用下,经氮气保护进一步发生亲核取代反应合成了一种新型罗丹明基衍生物分子——罗丹明B乙二胺-三聚氯嗪-亚氨基二乙酸,收率63.3%,三步总收率45.5%,其结构经~1H NMR、^(13)C NMR、IR和HR-MS(ESI)表征。

关键词：罗丹明B 乙二胺三聚氯嗪亚氨基二乙酸合成

一种基于罗丹明-硫脲类衍生物的新型活性染料的合成

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合成化学 2020年第3期28卷 239-244页

作者：伊廷秀赵岗光善仪徐洪耀东华大学化学化工与生物工程学院上海201620 东华大学材料科学与工程学院上海201620 东华大学分析测试中心上海201620

首先以水合肼和异硫氰酸苯酯为原料,制得4-苯基-硫代氨基脲(M);再以罗丹明B和水合肼为原料,经闭环反应制备了罗丹明酰肼(1, RHa);然后在四氢呋喃溶剂中,化合物1在0~5℃条件下与三聚氯嗪经缩合取代反应,生成一缩产物罗丹明B酰肼-三聚氯... 详细信息

首先以水合肼和异硫氰酸苯酯为原料,制得4-苯基-硫代氨基脲(M);再以罗丹明B和水合肼为原料,经闭环反应制备了罗丹明酰肼(1, RHa);然后在四氢呋喃溶剂中,化合物1在0~5℃条件下与三聚氯嗪经缩合取代反应,生成一缩产物罗丹明B酰肼-三聚氯嗪化合物(2, RHC);最后在氮气氛围下,化合物2进一步与M在45~50℃下发生亲核取代反应,合成了新化合物罗丹明B酰肼-三聚氯嗪-硫代氨基脲(3, RCP),其结构经1H NMR、 IR、 HR-MS和元素分析表征。RCP可在DMF-H2O溶液[V(DMF)/V(H2O)=1/1]中检测Hg^2+,并且在5.0~9.0μmol/L呈良好的线性关系。

关键词：罗丹明B 三聚氯嗪 4-苯基-硫代氨基脲合成 Hg^2+

新型2-吡啶苄基胺类罗丹明基活性小分子探针的合成

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合成化学 2020年第3期28卷 229-233页

作者：易春雪赵岗光善仪徐洪耀东华大学化学化工与生物工程学院上海201620 东华大学材料科学与工程学院上海201620

以罗丹明B和乙二胺为原料,通过缩合反应制得罗丹明酰乙二胺(1, Rhb);然后以无水THF作溶剂,化合物1与三聚氯嗪发生亲核取代反应,得到罗丹明酰乙二胺-三聚氯嗪化合物(2, Rhbc);最后在氮气氛围下,化合物2与N,N-二甲基吡啶胺反应合成了目标... 详细信息

以罗丹明B和乙二胺为原料,通过缩合反应制得罗丹明酰乙二胺(1, Rhb);然后以无水THF作溶剂,化合物1与三聚氯嗪发生亲核取代反应,得到罗丹明酰乙二胺-三聚氯嗪化合物(2, Rhbc);最后在氮气氛围下,化合物2与N,N-二甲基吡啶胺反应合成了目标产物双(2-吡啶苄基)胺罗丹明基小分子探针(3, Rhbd),其结构经1H NMR、IR、 HR-MS和元素分析表征。该探针可以识别Fe3+,检出限为30 nM。

关键词：罗丹明B 乙二胺三聚氯嗪 N,N-二甲基吡啶胺合成

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三嗪阻燃剂的合成及其应用

三嗪阻燃剂的合成及其应用

作者：龙衡南京理工大学

学位级别：硕士

本文以苯酚和溴素为起始原料在铁粉的催化下合成出五溴苯酚,再与三聚氯嗪反应合成阻燃剂A—三(五溴苯基)氰尿酸酯。考察了反应温度、物质的量配比、反应时间、溶剂用量等因素对产物收率的影响,通过正交实验确定了最佳的工艺条件:NaOH为... 详细信息

本文以苯酚和溴素为起始原料在铁粉的催化下合成出五溴苯酚,再与三聚氯嗪反应合成阻燃剂A—三(五溴苯基)氰尿酸酯。考察了反应温度、物质的量配比、反应时间、溶剂用量等因素对产物收率的影响,通过正交实验确定了最佳的工艺条件:NaOH为缚酸剂,乙二醇乙醚为反应溶剂,反应时间为2 h,反应温度为110℃,溶剂用量为50 ml,物料比为3.3:1。并采用红外、元素分析、质谱对产品的结构进行了表征。以三聚氯氰和氨水为起始原料合成出2-氯4,6-二氨基-1,3,5-三嗪,再与乙二胺反应合成阻燃剂B-N,N-二(2,4-二氨基-1,3,5-三嗪)乙二胺。采用单因素法考察了溶剂的选择、物质的量配比、反应时间、缚酸剂对产物收率的影响。实验表明最佳条件为:采用二氧六环与水混合物为溶剂,NaOH作缚酸剂,反应温度为100℃,反应时间为10 h。并采用红外、质谱对产品的结构进行了表征。将合成的阻燃剂A与SbO复配添加到ABS中,阻燃剂B与APP复配添加到PP中,分别进行了氧指数、垂直燃烧性能的测试,并采用热重分析对阻燃剂A、B及添加了B和APP的PP进行了热稳定性研究。结果表明:合成的阻燃剂具有优异的热稳定性,能显著提高ABS和PP燃烧时的氧指数,具有良好的阻燃效果。

关键词：阻燃剂三聚氯嗪合成 ABS PP