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三维离子筛复合晶胶的制备及其提锂性能研究

三维离子筛复合晶胶的制备及其提锂性能研究

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作者：张稳石河子大学

学位级别：硕士

以高镁锂比的盐湖卤水提锂为研究对象,根据锰系离子筛对锂离子的特异性吸附,设计制备了三维多孔锂离子筛吸附剂和冷冻凝胶成型离子筛复合大孔晶胶。并系统地研究了三维多孔离子筛与三维离子筛复合大孔晶胶的静态和动态吸附提锂性能。结... 详细信息

以高镁锂比的盐湖卤水提锂为研究对象,根据锰系离子筛对锂离子的特异性吸附,设计制备了三维多孔锂离子筛吸附剂和冷冻凝胶成型离子筛复合大孔晶胶。并系统地研究了三维多孔离子筛与三维离子筛复合大孔晶胶的静态和动态吸附提锂性能。结果如下:设计合成了三维多孔离子筛吸附剂,旨在提高吸附剂的比表面积从而达到增加吸附位点,提高其潜在吸附容量的目的,重点探究了前驱液中金属源(锰源)与溶剂对吸附剂的形貌以及吸附性能的影响。实验发现以醋酸锰为锰源,乙二醇-甲醇(7/3)混合溶液或20%乙醇为溶剂制备得到的三维离子筛具有较高的比表面积,分别为72.9 m/g与69.3 m/g。吸附数据表明其最大理论吸附容量达到了54.85 mg/g。其经过五次循环后,离子筛的吸附能力仍能保持84.4%-90%。镁锂分配系数(242.60)与分离因子(341.79)也体现了三维离子筛对锂离子较高的选择性吸附。采用溶剂结晶制孔法制备了三维大孔复合晶胶吸附剂。200%填充量的三维离子筛复合晶胶对Li的平衡吸附容量为18.75 mg/g,经过5次循环后的吸附容量仍可保持在90%左右。此外制备了球形离子筛复合晶胶,对比发现三维离子筛复合晶胶吸附性能与球形离子筛复合晶胶相当,其循环稳定性高于球形离子筛复合晶胶。但因球形离子筛易制备、产量高,基于以上因素选择球形离子筛进行复合大孔晶胶制备。结果表明随着球形离子筛负载量的增加复合晶胶对Li的吸附容量逐渐增加并达到稳定,当离子筛填充量为200%时,LMO/AM-HEC复合晶胶吸附剂对Li的吸附容量为18.45mg/g。经过五次循环后,其吸附容量下降了约16.96%。以200%填充量的球形离子筛复合晶胶为主体吸附剂搭建了固定床吸附柱装置,探究浓度、流量、床层高度等因素对动态酸洗-吸附-解吸性能的影响。结果表明;吸附-解吸性能随着柱床增加而升高,与此同时穿透时间也随之增加;随着进料液浓度的增加,复合晶胶的吸附性能逐渐增强。在保证其他组件参数与流速恒定的前提下,吸附能力与穿透能力主要由初始进料液决定;随着流量的递增,固液间的H-Li置换效果逐渐增强,但是随着柱床中的液体流量进一步增加,部分复合晶胶出现了挤压变形现象,导致离子筛的洗脱或吸附效果明显降低。故本实验选择的床层高度为2 cm,进料液浓度为125 mg/L,吸附或解吸流量为3 m L/min。

关键词：三维锂离子筛复合晶胶吸附剂动态吸附

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