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三硅氧烷表面活性剂的合成及性能研究

三硅氧烷表面活性剂的合成及性能研究

作者：吴鲁燕浙江大学

学位级别：硕士

三硅氧烷表面活性剂是以1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧基为憎水基、聚醚链段为亲水基的非水解型有机硅表面活性剂。与其他表面活性剂相比，其水溶液能在如PE薄膜、植物叶面等低能憎水表面迅速润湿扩展，具有超级分散性能，常用作润... 详细信息

三硅氧烷表面活性剂是以1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧基为憎水基、聚醚链段为亲水基的非水解型有机硅表面活性剂。与其他表面活性剂相比，其水溶液能在如PE薄膜、植物叶面等低能憎水表面迅速润湿扩展，具有超级分散性能，常用作润湿剂、泡沫稳定剂、润滑剂、乳化剂，广泛用于涂料、农药、日用化学等工业领域。本文通过三甲基一氯硅烷(MeSiCl)和甲基氢二氯硅烷(MeSiHCl)直接水解缩合的方法合成出1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MDM)，再将MDM与端烯丙基聚醚进行硅氢加成反应，制备了三硅氧烷表面活性剂。论文研究了MeSiCl和MeSiHCl的三种不同的水解缩合方法：共水解缩合法、分步水解缩合法及逆水解缩合法，并对氯硅烷的水解缩合机理进行分析。通过实验及理论分析表明分步水解缩合法更有利于反应选择性的提高。继而对MeSiCl和MeSiHCl的分步水解缩合法进行了深入研究，考察了水解液种类、水解液用量、MeSiCl与MeSiHCl的摩尔比、MeSiHCl的滴加速度、反应时间、温度等对反应选择性的影响，得到了MDM的最佳合成工艺条件，该条件下反应选择性可达32.40％。利用共水解产生的MM作为溶剂，将MDM与端烯丙基聚醚进行硅氢加成反应合成出了三种不同亲水性聚醚链段长度的三硅氧烷表面活性剂(TSS)，采用先低温下用Speier催化剂活化Si-H键，再连续滴加端烯丙基聚醚的方法，控制C=C键稍过量，反应温度80-100℃，通过连续跟踪红外光谱中Si-H键峰面积的变化判断反应终点。反应一段时间后，红外谱图中观察不到Si-H键峰，说明反应完全，产物结构用H-NMR进行鉴定。还用同样方法将通过水蒸气蒸馏所得的含氢中间体2与端烯丙基聚醚进行硅氢加成反应制备了三硅氧烷与四硅氧烷混合表面活性剂(TTS)。研究了合成的TSS和TTS的性能，结果表明合成的EO链段长度为6.3、8.6的TSS和TTS可使水的表面张力降至20mN/m左右，TSS-450、TTS-450在玻璃及PE薄膜表面表现出优异的超级分散性能，TTS-450在玻璃及PE薄膜表面上的分散能力略好于TSS-450。

关键词： 1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷水解缩合硅氢加成三硅氧烷表面活性剂超级分散性能

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三硅氧烷表面活性剂在低能表面的润湿性能

有机硅材料 2019年第2期33卷 91-96页

作者：李欢玲郑小珊李莉余龙飞韩丛辉周航广东省石油与精细化工研究院广东省工业表面活性剂重点实验室广州510665 广东工业大学轻工化工学院广州510006

通过固体表面能、液体静/动态表面张力、接触角、铺展等测试,研究了添加聚醚改性三硅氧烷(SE-90)的20%苯醚甲环唑·10%吡唑醚菌酯、整理剂、聚丙烯酸乳液在不同基材上的润湿性能。结果显示,SE-90临界胶束浓度为1. 29×10-4mol/L,饱和吸... 详细信息

通过固体表面能、液体静/动态表面张力、接触角、铺展等测试,研究了添加聚醚改性三硅氧烷(SE-90)的20%苯醚甲环唑·10%吡唑醚菌酯、整理剂、聚丙烯酸乳液在不同基材上的润湿性能。结果显示,SE-90临界胶束浓度为1. 29×10-4mol/L,饱和吸附量为2. 4×10-12mol/mm2,能大幅降低应用体系表面张力;当SE-90质量分数为0. 1%时,即能使20%苯醚甲环唑·10%吡唑醚菌酯在柑橘叶面几乎完全润湿,使整理后的棉布亲水性小于5 s; SE-90用量为0. 2%时即能使聚丙烯酸乳液在大部分基材表面具有优良的润湿性和延展性。SE-90的润湿效果受基材表面能、表面组成、润湿剂动/静态表面张力、润湿剂与基材极性匹配等多因素综合影响,在具有一定极性分量的表面润湿性优于非极性表面。三硅氧烷表面活性剂可通过改变接枝聚醚结构,调节与基材表面的亲和力,在涂料中,泡沫易消,不影响基材重涂性,具有应用优势。

关键词：三硅氧烷表面活性剂低能表面润湿动态表面张力

二氢月桂烯醇型三硅氧烷表面活性剂的合成及性能

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精细化工 2014年第8期31卷 974-978页

作者：陈颖婕范宏周尚寅浙江大学化学工程与生物工程学系化学工程联合国家重点实验室浙江杭州310027

在自制的Pt-聚甲基乙烯基硅氧烷(PMVS)催化剂作用下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷与二氢月桂烯醇型聚醚在甲苯中经硅氢加成合成系列三硅氧烷表面活性剂(Sxy)。通过FTIR和1HNMR验证了Sxy系列产物的结构,并测试了产物的表面与界面性能,... 详细信息

在自制的Pt-聚甲基乙烯基硅氧烷(PMVS)催化剂作用下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷与二氢月桂烯醇型聚醚在甲苯中经硅氢加成合成系列三硅氧烷表面活性剂(Sxy)。通过FTIR和1HNMR验证了Sxy系列产物的结构,并测试了产物的表面与界面性能,与市售三硅氧烷表面活性剂BD-3077进行比较。结果表明,Sxy可将水的表面张力降低至23 mN/m以下,略高于BD-3077(21 mN/m);质量分数为0.5%的S36、S39和S312溶液在室温下澄清,浊点高于85℃;Sxy均具有优良的水解稳定性,远优于BD-3077。

关键词：三硅氧烷表面活性剂二氢月桂烯醇型聚醚水解稳定性表面活性剂

三硅氧烷表面活性剂复合体系对百树菊酯的增效研究

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广东化工 2021年第13期48卷 1-4页

作者：余龙飞叶炎婵郑小珊贾康乐李欢玲杨金珠李锌娜黄淋佳广东省科学院化工研究所广东省工业表面活性剂重点实验室广东广州510665 广东立威化工有限公司广东茂名525025

通过液体动/静态表面张力、铺展面积、接触角、药害等测试,研究了不同表面助剂对三硅氧烷表面活性剂(SE-90)进行二元及三元复配前后性能。结果显示:多种非离子表面活性剂能降低三硅氧烷表面活性剂的动态表面张力,其中具有较高HLB值的窄... 详细信息

通过液体动/静态表面张力、铺展面积、接触角、药害等测试,研究了不同表面助剂对三硅氧烷表面活性剂(SE-90)进行二元及三元复配前后性能。结果显示:多种非离子表面活性剂能降低三硅氧烷表面活性剂的动态表面张力,其中具有较高HLB值的窄分布异构十三醇聚氧乙烯醚(9EO,S90)能显著提高三硅氧烷表面活性剂在动态中快速平衡水溶液表面张力的能力,且当wSE-90:wS90=7:1时效果最佳;糖基表面活性剂SWE-30可显著降低三硅氧烷表面活性剂的药害,当wSE-90:wS90:wSWE-30=7:1:2且总施药添加量为0.1%~0.033 %之间时,对5.7 %百树菊酯乳油的增效效果最理想。

关键词：三硅氧烷表面活性剂百树菊酯增效动态表面张力药害

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新型三硅氧烷表面活性剂的合成与性能研究

新型三硅氧烷表面活性剂的合成与性能研究

作者：孙建彬东华大学

学位级别：硕士

三硅氧烷表面活性剂是以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷1为憎水基团,以亲水性链段为亲水基团,以“伞形”结构分布在界面可使水的表面张力降至20mN/m左右,具有“超级润湿性”或“超级铺展性”的一类高效有机硅表面活性剂,广泛应用于润湿... 详细信息

三硅氧烷表面活性剂是以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷1为憎水基团,以亲水性链段为亲水基团,以“伞形”结构分布在界面可使水的表面张力降至20mN/m左右,具有“超级润湿性”或“超级铺展性”的一类高效有机硅表面活性剂,广泛应用于润湿剂、泡沫稳定剂、润滑剂、乳化剂、涂料、农业及日化等领域。目前深入研究的聚醚改性三硅氧烷表面活性剂多是端烯丙基聚醚改性三硅氧烷3。针对目前硅烷转化率不是很高的问题,本文对烯丙基聚醚改性三硅氧烷3的合成工艺条件进行了改进和优化,得出较优工艺条件即反应温度100℃、烯丙基聚醚与三硅氧烷的摩尔比为1.2：1、活化温度60℃、活化时间为30min、氯铂酸相对三硅氧烷的质量分数为0.0015%、反应时间2h。此条件下三硅氧烷的转化率为99.3%。虽然三硅氧烷表面活性剂具有突出的优点,但是也存在着易水解的缺点,而水解后导致表面活性的降低,会影响其在很多领域的应用。本文首先通过丙烯酰氯4、甲基丙烯酰氯8、巴豆酰氯12与聚乙二醇单甲醚酯化反应合成聚乙二醇单甲醚烯酸酯类化合物6、9、13和15,然后通过尝试不同催化体系和不同反应条件,最终选定以铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物(Karstedt催化剂)为催化剂,在微波反应器中顺利地合成了聚乙二醇单甲醚烯酸酯改性三硅氧烷7、14和16,并且通过红外光谱、氢谱、碳谱和质谱对它们的结构进行了表征确认。最后对所合成的聚乙二醇单甲醚烯酸酯改性三硅氧烷的表面张力、耐酸碱稳定性、接触角、乳化性能和起泡性能进行了测试。结果表明：化合物3、7、14和16均具有很强的降低溶液表面张力的能力,最低表面张力值分别为20.2、19.3、19.2和19.6mN/m;临界胶束浓度(CMC)分别为1.7×10-4、9.5×10-4、5.1×10-4和8.1×10-mol/L。在耐酸碱稳定性方面,烯丙基聚醚改性三硅氧烷3在pH值在5-9的范围内稳定存放一个月;聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯改性三硅氧烷7在pH值4-9的范围内可以稳定存放一个月;聚乙二醇单甲醚巴豆酸酯改性三硅氧烷14能在pH值为3-9的范围内能稳定存放一个月;聚乙二醇单甲醚-3-丁烯酸酯改性三硅氧烷16的耐酸碱稳定性较差,说明化合物14具有较好的耐酸碱稳定性,这与其分子结构中有乙基对Si-O键起到一定的空间保护作用相关。同时也表明了三硅氧烷表面活性剂是具有“超级铺展性”和优异的乳化性能,属于低起泡类型的表面活性剂。因此本文也说明了在Si-O键的邻位引入疏水的取代基如甲基、乙基或异丙基等基团,减少Si-O键与水分子的接触,以降低表面活性剂的水解速率,从而增强其耐水解稳定性的方法是具有可行性的。

关键词：三硅氧烷表面活性剂耐酸碱性超级铺展性硅氢加成

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抗水解三硅氧烷表面活性剂的研制

有机硅材料 2019年第1期33卷 6-12页

作者：李欢玲李莉韩丛辉郑小珊余龙飞广东省石油与精细化工研究院广东省工业表面活性剂重点实验室广州510665

以七甲基三硅氧烷和甲基烯丙基聚醚、炔二醇醚为原料,通过硅氢加成反应合成了2种表面活性剂:甲基烯丙基聚醚改性三硅氧烷SE-429和炔二醇醚改性三硅氧烷SE-640。考察了催化剂种类及用量、温度对反应的影响,确定了较佳的反应条件为:催化... 详细信息

以七甲基三硅氧烷和甲基烯丙基聚醚、炔二醇醚为原料,通过硅氢加成反应合成了2种表面活性剂:甲基烯丙基聚醚改性三硅氧烷SE-429和炔二醇醚改性三硅氧烷SE-640。考察了催化剂种类及用量、温度对反应的影响,确定了较佳的反应条件为:催化剂选用烯丙基铂配合物、催化剂用量为0.02%、温度为110～120℃。研究了产物的表面张力、铺展面积、临界胶束浓度(CMC)、动态表面张力(DST)以及抗水解稳定性。结果表明,这2种三硅氧烷表面活性剂质量分数为0.1%的水溶液表面张力均小于21 mN/m,储存360 d后表面张力增幅分别为78.6%和28.2%,低于常规的烯丙基聚醚改性三硅氧烷SE-90(201.5%);SE-429的CMC为40.7 mg·L,铺展面积与SE-90接近;SE-640水溶液不形成胶束,表面张力能更快达到平衡。两者具有优良的表面活性和抗水解稳定性。

关键词：三硅氧烷表面活性剂抗水解甲基烯丙基聚醚炔二醇醚

磷酸酯型三硅氧烷表面活性剂的合成及应用性能

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陕西科技大学学报（自然科学版） 2016年第3期34卷 71-75页

作者：黄良仙李顺琴李婷贾银银张乐陕西科技大学化学与化工学院陕西西安710021

在H_2PtCl6催化下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HTSO)和烯丙基聚氧乙烯醚(FAE-10)经硅氢加成反应先制得端羟基聚醚改性三硅氧烷(TPETS),再与H_3PO_4进行酯化反应,合成了一种磷酸酯型三硅氧烷表面活性剂(PTSS).用正交试验对其酯化反应... 详细信息

在H_2PtCl6催化下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HTSO)和烯丙基聚氧乙烯醚(FAE-10)经硅氢加成反应先制得端羟基聚醚改性三硅氧烷(TPETS),再与H_3PO_4进行酯化反应,合成了一种磷酸酯型三硅氧烷表面活性剂(PTSS).用正交试验对其酯化反应条件进行了优化,用红外光谱(IR)对PTSS的结构进行了表征,并对PTSS的临界表面张力、临界胶束浓度以及在农药中的应用性能等进行了测定.结果表明:酯化反应的优化条件为n(TPETS)∶n(H_3PO_4)=1∶1.1、反应温度80℃、反应时间***的临界胶束浓度(cmc)为5.0×10^(-4) g/mL,临界表面张力(γ_(cmc))为21.9 mN/m.在41%草甘麟异丙胺盐水剂和36%甲基硫菌灵悬浮剂各1 000倍稀释药液中添加质量分数为0.1%的PTSS后,可使其农药稀释液的表面张力(γ)分别由54.83mN/m和45.48mN/m降至20.38mN/m和17.40mN/m;可使其在银杏树叶、七叶树叶、梧桐叶、塑料薄膜上的铺展面积分别增大4~8倍和2~4倍.

关键词：三硅氧烷表面活性剂磷酸酯型有机硅界面性能农药助剂铺展面积

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聚醚改性有机硅表面活性剂的合成及性能研究

聚醚改性有机硅表面活性剂的合成及性能研究

作者：樊强陕西科技大学

学位级别：硕士

聚醚改性有机硅表面活性具有优良的润湿性和渗透性，因此广泛应用于聚氨酯泡沫塑料的匀泡剂、化妆品原料、纺织、防雾剂、塑料添加剂、柔软剂、农业生产等领域。但是我国的有机硅表面活性剂研究起步较晚，产品较单一，且尚未形成大的生... 详细信息

聚醚改性有机硅表面活性具有优良的润湿性和渗透性，因此广泛应用于聚氨酯泡沫塑料的匀泡剂、化妆品原料、纺织、防雾剂、塑料添加剂、柔软剂、农业生产等领域。但是我国的有机硅表面活性剂研究起步较晚，产品较单一，且尚未形成大的生产规模，使用的产品主要依赖进口。有机硅表面活性剂的开发成功将能减少同类产品的进口，降低国内企业技术的对外依赖，提高自身竞争力，并且更有利于有机硅表面活性剂在我国农业等各行业中的普及应用。因此本文通过硅氢加成反应合成了系列聚醚改性有机硅表面活性剂，探究了最佳反应条件以及原料结构对产物性状的影响，测定了2%产物水溶液的表面张力和在PMMA上的接触角，研究了聚醚分子量和硅油含氢量对产物性能的影响。同时对聚醚改性三/四硅氧烷表面活性剂的性能做了深入探究和比较，全面考察了产物结构对产物性能的影响。首先，以不同聚合度的烯丙基聚醚和不同含氢量的含氢硅油为原料，在氯铂酸催化下进行硅氢加成反应制备了系列聚醚改性有机硅表面活性剂，依次考察了反应温度、反应时间和催化剂用量的影响，以产物性状为考核标准探究了得到无色透明产物的最佳反应条件：在烯丙基聚醚和含氢硅油的量之比为n(C=C):n(Si-H)=1.2:1的前提下，反应温度为100℃，反应时间为6h，催化剂用量为20ppm(以铂原子计)，在该条件下得到无色透明产物。同时研究了硅油含氢量和聚醚分子量对产物性状的影响。结果表明硅氢化过程中低含氢量的硅油和低分子量的聚醚易得到均相透明的产物。其次，在无溶剂条件下合成了系列聚醚改性有机硅表面活性剂。测定了2%产物水溶液的表面张力和在PMMA上的接触角。研究了聚醚分子量和硅油含氢量对产物性能的影响。结果表明聚醚分子量存在一个最佳的比例，使硅表面活性剂具有较好的表面活性和润湿性。但当聚醚分子量大于这一最佳值时，硅表面活性剂的表面活性和润湿性减弱。最后，以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷和1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基四硅氧烷分别与不同聚合度的烯丙基聚氧乙烯醚合成了系列聚醚改性三/四硅氧烷表面活性剂(TRSE/TESE)。通过表面张力和接触角测定，研究了其水溶液的表面活性以及在PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)和PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)基板上的润湿性能，同时探究了水溶液的溶解性以及疏水基结构(三、四硅氧烷)和亲水基结构(聚醚EO链长及EO链数目)对其表面活性和润湿性能的影响，并将TRSE和TESE做了比较。结果显示这两类表面活性剂具有优异的表面活性和润湿性能， TRSE的表面活性和润湿性能优于TESE。随着EO链长的增加，TRSE和TESE的表面活性呈现不同的变化规律：TRSE随EO链长的增加表面活性下降，而对应的TESE则存在最佳EO链长(EO＝8)。其中，在较低EO数的一定范围内两者的γcmc变化幅度均较小、而EO数超出一定范围后γcmc增大幅度更为显著。对于润湿性能，TRSE的润湿能力随EO数的增大呈现减弱趋势，而TESE则在EO链长较短时变化不大、当EO链长较长时才明显减弱。

关键词：有机硅表面活性剂三硅氧烷表面活性剂聚醚改性硅油硅氢加成表面张力接触角

含硅表面活性剂复配体系聚集结构及流变性质研究

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含硅表面活性剂复配体系聚集结构及流变性质研究

作者：郭红山东大学

学位级别：硕士

表面活性剂在水溶液中相行为、聚集体结构及宏观性质的研究是胶体与界面化学研究领域重要的研究内容。在单一表面活性剂或表面活性剂复配体系中都能够自发形成各种有序聚集体,而复配体系通常比单一表面活性剂更经济有效,表现出协同效应... 详细信息

表面活性剂在水溶液中相行为、聚集体结构及宏观性质的研究是胶体与界面化学研究领域重要的研究内容。在单一表面活性剂或表面活性剂复配体系中都能够自发形成各种有序聚集体,而复配体系通常比单一表面活性剂更经济有效,表现出协同效应。因此,表面活性剂在很多生产及生活领域通常混合使用,所以对表面活性剂复配体系的相行为、聚集体结构、表面性质和流变学性质的研究一直是胶体与界面化学家、材料科学家关注的研究热点之一。非离子表面活性剂(主要是聚醚类)在水溶液或者有机相中表现出丰富的相行为,能够自聚集形成胶束、六角相、立方相、层状相等有序聚集体。对非离子表面活性剂复配体系的研究丰富了表面活性剂聚集行为的研究内容,能够为化妆品、涂料加工、石油开采以及以表面活性剂聚集体作为模板的纳米材料等研究领域奠定理论基础。论文对聚醚类碳氢非离子表面活性剂的混合体系、短链聚醚类三硅氧烷非离子表面活性剂与碳氢阴离子表面活性剂的阴／非复配体系进行了研究,利用低温透射电子显微镜(cryo-TEM)、冷冻刻蚀透射电子显微镜(FF-TEM)、核磁共振氘谱(2H NMR)、小角X射线散射(SAXS)等技术手段,对体系的相行为、水溶液中形成的聚集体结构及混合溶液的性质进行了详细研究。本论文的具体内容如下：第一章介绍了论文的研究内容所涉及的基础知识、近年来在聚醚类非离子表面活性剂研究领域的常用手段以及本论文的选题依据、研究内容和意义。第二章研究了3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)对非离子表面活性剂C12E04水溶液的相行为、聚集体结构及流变性质的影响。APTES加入到C12EO4水溶液中,聚集体结构由高曲率的囊泡向低曲率的平面层状相转变,并且体系的粘度明显降低。在APTES浓度一定时,随着C12E04浓度增大,发生由囊泡向囊泡和平面层状相共存的相转变。第三章主要研究了短链三硅氧烷表面活性剂M(D’EO5.5)M与二-2-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠(AOT)复配体系的相行为、聚集体微观结构、表面性质和流变性质。M(D’EO5.5)M在水溶液中自聚集形成平面层状相及囊泡结构,而AOT能够在较宽的浓度范围内形成平面层状相,在M(D’EO5.5)M/AOT/H2O混合体系中,随着溶液中各组分的变化,出现了囊泡相向囊泡和平面层状相共存以及平面层状相向囊泡和平面层状相共存两种转变过程。不同比例的混合溶液的γcmc和cmc值均高于单一组分的γcmc和cmc,且更接近于M(D’EO5.5)M,溶液中的两种表面活性剂的协同效应较弱,M(D’EO5.5)M与AOT相比更容易在界面吸附,而AOT分子更有利于构筑长程有序的聚集体。

关键词：碳氢非离子表面活性剂三硅氧烷表面活性剂有序聚集体流变学性质