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三甲氧基甲苯合成辅酶Q_0工艺优化研究

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化学反应工程与工艺 2003年第3期19卷 260-263页

作者：黄雁明尹红崔晓君陈志荣鲁波浙江大学联合化学反应工程研究所浙江杭州310027

　对三甲氧基甲苯氧化制备辅酶Q0的合成反应进行了研究,对反应温度、浓硫酸的用量、乙酸的用量等主要影响因素运用正交试验方法进行了优化,得到的较佳反应条件与运用偏最小二乘法拟合方程所得的较优点一致。

关键词：三甲氧基甲苯合成辅酶Q0 工艺优化正交试验合成路线药物

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相转移催化氧化三甲氧基甲苯合成辅酶Q_0的研究

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潍坊学院学报 2006年第6期6卷 114-115,129页

作者：耿启金林翠花陈云法潍坊学院山东潍坊261061

对3,4,5-三甲氧基甲苯氧化制备辅酶Q0的相转移催化氧化合成反应以及相转移催化剂、溶剂、氧化剂、温度等因素进行了研究,结果表明,异相催化氧化法解决了产生过度氧化的问题,工艺条件为:利用阴离子型相转移催化剂,温度为37℃左右,反应物... 详细信息

对3,4,5-三甲氧基甲苯氧化制备辅酶Q0的相转移催化氧化合成反应以及相转移催化剂、溶剂、氧化剂、温度等因素进行了研究,结果表明,异相催化氧化法解决了产生过度氧化的问题,工艺条件为:利用阴离子型相转移催化剂,温度为37℃左右,反应物:氧化剂=1:2.5,混合溶剂采用乙醚和甲酸,产率可达到55%以上。

关键词：辅酶Q0 三甲氧基甲苯氧化相转移催化剂

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相转移催化法合成三甲氧基甲苯

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化工中间体导刊 2005年第3期 10-10页

作者：崔晓君陈志荣中国计量学院安全工程研究院浙江大学联合化学反应工程研究所

3，4，5-三氧基甲苯是合成辅酶Q0和辅酶Q10等醌类化合物的重要中间体。文献报道了3种制备方法：①以3，4，5-三甲氧基甲苯甲醛为原料，Pd／C催化加氢还原得到；②用对甲苯酚与液溴反应，制得2，6-二甲氧基-4-甲基苯酚，

关键词：相转移催化法三甲氧基甲苯合成方法醌类化合物中间体

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艾地苯醌的合成

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中国医药工业杂志 1995年第12期26卷 523-531页

作者：陈永江杨敏孔繁虔连云港制药厂

以３，４，５－三甲氧基甲苯（２）和１０－羟基癸酸（７）为起始原料合成艾地苯醌（１））总收率为４０％。关键步骤弗－克反应和弗瑞麦氏盐氧化反应均在原文献的基础上作了相应的改进。

关键词：三甲氧基甲苯艾地苯醌合成制药

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辅酶Q0的合成和优化

辅酶Q0的合成和优化

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作者：崔晓君浙江大学

学位级别：硕士

辅酶Q(2，3—二甲氧基—5—甲基—1，4—对苯醌)是制备辅酶Q的一种重要的有机中间体，在药物合成中有着广泛的应用。在查阅大量文献的基础上，本文选用了以对甲苯酚为原料，经过溴化、甲氧基化、羟基烷基化、氧化共四步反应合成辅酶Q的... 详细信息

辅酶Q(2，3—二甲氧基—5—甲基—1，4—对苯醌)是制备辅酶Q的一种重要的有机中间体，在药物合成中有着广泛的应用。在查阅大量文献的基础上，本文选用了以对甲苯酚为原料，经过溴化、甲氧基化、羟基烷基化、氧化共四步反应合成辅酶Q的路线。此路线具有原料易得、路线短、条件温和、反应条件容易控制的优点。通过实验分别对这四步反应进行了优化，最终得到了较好的收率。第一步溴化反应反应条件温和，理论上是定量反应，得到的反应收率为98％。第二步反应中选择了一种活性好的催化剂A，提高了反应的收率，并进一步通过单因素实验法，对影响反应的各个因素分别进行了优化，得到了比较理想的反应收率，第二步的最优的反应条件为：T=110℃，原料：催化剂A：甲醇钠=1：0.28：3.4(质量比)，反应时间2小时，收率为95％，含量96％。在第三步反应中，采用相转移催化反应，使用了相转移催化刑聚乙二醇，用硫酸二甲酯和固体氢氧化钾进行酚羟基的甲基化，加快了反应速度，提高了反应收率;并进一步通过单因素实验法，对影响反应的各个因素进行了优化，最终得到了较好的反应收率，第三步反应的最优反应条件为：T=90℃，反应时间2h，原料：聚乙二醇：KOH=1：0.20：0.86(质量比)，KOH与硫酸二甲酯的比值为1：1.50(质量比)，收率为92.9％，含量96％以上。对于第四步氧化反应，则通过下交实验设计，对影响反应的三个因素进行了考察，求出最优拟合方程及结果，收率为63.3％，并对辅酶Q粗品提纯方法也进行了改进，由石油醚重结品改为真空蒸馏，用真空蒸馏法不但可以回收粗品中未反应完的原料(3，4，5—三甲氧基甲苯)，而且减少了辅酶Q在重结晶过程中的损失，同时也减少了溶剂的使用量，降低了成本。本步反应最终可得到纯度＞98％的辅酶Q。

关键词：辅酶单因素相转移催化剂三甲氧基甲苯正交设计

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辅酶Q_(10)及其中间体工业现状与发展

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化工科技市场 2005年第7期28卷 1-7页

作者：阚志强赵美法青岛胶南市科技局山东胶南266400 青岛致通化学有限公司山东胶南266406

本文介绍了辅酶Q10及其中间体的用途、生产方法和国内外生产现状。

关键词：辅酶Q10 茄尼醇三甲氧基甲苯现状发展

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