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三甲基铝的合成

石油化工 2006年第4期35卷 334-336页

作者：贾军纪朱博超陈雪蓉吴江黄安平中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司石油化工研究院甘肃兰州730060

用新的催化体系(铁-锑复合催化剂)催化三乙基铝(TEA)与溴甲烷进行烷基交换反应合成三甲基铝(TMA)。研究了 SbCl3含量、铁-锑复合催化剂中FeCl3与SbCl3的摩尔比、反应温度、溶剂癸烷含量和TEA的滴加时间对TEA转化率的影响。实验结果表明... 详细信息

用新的催化体系(铁-锑复合催化剂)催化三乙基铝(TEA)与溴甲烷进行烷基交换反应合成三甲基铝(TMA)。研究了 SbCl3含量、铁-锑复合催化剂中FeCl3与SbCl3的摩尔比、反应温度、溶剂癸烷含量和TEA的滴加时间对TEA转化率的影响。实验结果表明,该铁-锑复合催化剂催化TEA与溴甲烷反应合成TMA的工艺是有效的;在n(SbCl3):n(TEA)=7:100、铁-锑复合催化剂中n(FeCl3):n(SbCl3)=3:100、n(癸烷):n(TEA)=4:10、反应温度105℃、TEA的滴加时间150 min和反应压力 0．1 MPa的最佳反应条件下,TEA的转化率达到92．8％;TMA收率达到64．3％,纯度为98．1％。该铁-锑复合催化剂具有反应选择性高、制备成本较低、易与产物分离的特点。

关键词：三乙基铝溴甲烷三甲基铝氯化铁氯化锑复合催化剂

铜催化高对映选择性三甲基铝对环烯酮的1,4-加成

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有机化学 2003年第z1期23卷 314-315页

作者：梁亮陈新滋广东工业大学轻化工学院广州510090 香港理工大学应用生物及化学科技学系香港九龙

　　近几年有关利用有机锌试剂对烯酮的1,4-不对称加成已有长足的进步[1～5],然而,利用能大规模工业化生产、更有实际意义的有机铝试剂对烯酮的1,4-不对称加成反应的研究,还未引起人们足够的注意[6].这里,我们利用新合成的手性芳基双膦... 详细信息

　　近几年有关利用有机锌试剂对烯酮的1,4-不对称加成已有长足的进步[1～5],然而,利用能大规模工业化生产、更有实际意义的有机铝试剂对烯酮的1,4-不对称加成反应的研究,还未引起人们足够的注意[6].这里,我们利用新合成的手性芳基双膦配体和甲基铝试剂对5,6和7元环戊烯酮的1,4-不对称加成进行了研究.……

关键词：铜催化对映选择性三甲基铝不对称环戊烯酮有机铝试剂有机锌试剂工业化生产双膦配体加成反应手性合成芳基

一种钴催化的活性烷基羧酸酯和三甲基铝的脱羧烷基化反应

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一种钴催化的活性烷基羧酸酯和三甲基铝的脱羧烷基化反应

作者：汪泽中中国科学技术大学

学位级别：硕士

烷基羧酸是生命科学中的基本结构单元以及化学工业中的重要原料,在制药,添加剂等行业中占据重要的位置。在羧酸及其衍生物的反应类型中,脱羧反应是很重要的一类反应。通过脱羧及后续一系列诸如偶联之类的反应,可以实现由碳链的增长或减... 详细信息

烷基羧酸是生命科学中的基本结构单元以及化学工业中的重要原料,在制药,添加剂等行业中占据重要的位置。在羧酸及其衍生物的反应类型中,脱羧反应是很重要的一类反应。通过脱羧及后续一系列诸如偶联之类的反应,可以实现由碳链的增长或减少抑或是通过脱羧后的烷基自由基来启动一系列的反应。由于传统类型的脱羧反应需要较为剧烈的反应条件或者对反应底物的结构和电性有一定要求,抑或是需要使用昂贵或有毒的试剂,因此其实际应用会受到一定限制。在这种情况下,具有氧化还原活性的N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯（NHPI）应运而生。在NHPI的所有反应类型里,脱羧C-C偶联是最重要和基础的一类反应,尤其是用于小分子烷基化的C（sp3）-C（sp3）,还具有一定的拓展价值。甲基在生物质以及药物分子中是一种重要的调节基团,它可以通过调节生物活性分子与其靶蛋白的相互作用来增强其活性。将羧基及其衍生物官能团转化为甲基就是一种药物化学中比较具有实用性的反应方法。我们设想了一种通过氧化还原活性的羧酸酯（RAEs）和温和的三甲基铝试剂进行钴催化下的脱羧偶联反应来实现甲基化,可以避免氧化还原波动带来的复杂的副反应,这也不同于将羧基转化为甲基的常规还原方法。这种催化反应体系具有较好的兼容性,适用于各种一级,二级的烷基RAEs,包括常用于交叉偶联的官能团（比如芳基和烷基溴,氯,芳基硼频那醇酯等）,含氮杂环等,也利用了该方法成功合成了多种甲基化的产物,特别是一些天然产物的后期修饰和衍生产物。该反应通过三甲基铝中的甲基与钴中心配位并与底物RAEs发生单电子转移（SET）的脱羧,氧化加成,还原消去的催化循环来实现,是一种涉及了烷基自由基的反应,其中双齿膦配体和溶剂极性的选择是反应成功进行转化的关键。

关键词：钴催化烷基活性羧酸酯三甲基铝脱羧偶联自由基反应

ICP-AES测定三甲基铝中金属杂质的研究

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半导体技术 1997年第4期13卷 53-55页

作者：王春梅张淑珍吴琼电子工业部第四十六研究所

ＭＯ（金属有机物）源是ＭＯＣＶＤ技术的重要原料，对ＭＯ源中的金属杂质进行了分析研究。着重讨论了样品的制备、酸度对分析元素谱线强度的影响、基体铝对杂质元素谱线背景影响和光谱谱线干扰，以及基体铝对分析元素谱线强度的影响，... 详细信息

ＭＯ（金属有机物）源是ＭＯＣＶＤ技术的重要原料，对ＭＯ源中的金属杂质进行了分析研究。着重讨论了样品的制备、酸度对分析元素谱线强度的影响、基体铝对杂质元素谱线背景影响和光谱谱线干扰，以及基体铝对分析元素谱线强度的影响，做了回收实验，最后采用基体匹配法对三甲基铝中的金属杂质进行了测定。将不同实验室的分析数据进行对比，结果令人满意。

关键词：半导体三甲基铝金属杂质 MOCVD ICP-AES

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高纯三甲基铝中痕量氧杂质的NMR定量研究

高纯三甲基铝中痕量氧杂质的NMR定量研究

作者：孙明璐苏州大学

学位级别：硕士

三甲基铝是一种高纯金属有机化合物(简称MO源)。是制造高亮度发光二级管(LED)、新一代太阳能电池、相变存储器、半导体激光器、射频集成电路芯片等的核心原材料之一。在半导体照明、信息通讯、航天等领域都有着重要应用。还在“神州”飞... 详细信息

三甲基铝是一种高纯金属有机化合物(简称MO源)。是制造高亮度发光二级管(LED)、新一代太阳能电池、相变存储器、半导体激光器、射频集成电路芯片等的核心原材料之一。在半导体照明、信息通讯、航天等领域都有着重要应用。还在“神州”飞船,“东4”大卫星平台系列卫星等航天器的太阳能电池上成功运用,彻底打破了国外在这一重要国防科技领域对我国的封锁。研究表明,三甲基铝MO源品质纯度要求非常高,其中的痕量杂质对半导体材料的电学、光学性能有着至关重要的影响,一旦达不到要求,则会对下游外延片生长带来致命的缺陷。因此,MO源三甲基铝中的痕量杂质分析是一个重要的研究课题。近年来,随着LED爆发式的发展,MO源需求不断增加,我国实现MO源国产化对发展我国半导体产业、提高国防实力、推动我国光电子及微电子产业发展具有重大意义。三甲基铝中的杂质分为无机杂质和有机杂质,分别采用不同的分析仪器进行测量。电感耦合等离子体院子原子发射光谱(ICP-OES),给无机痕量杂质分析提供了快速有效的分析手段。本文主要使用傅里叶变换核磁共振(NMR)仪研究三甲基铝中的有机最小含氧量测定方法。核磁共振具有良好灵敏度与检出能力,常用来测定三甲基铝中有机氧和其他有机杂质存在与否。三甲基铝中痕量氧含量高低对下游材料影响重大,利用核磁共振来定量分析确定样品最小氧含量的方法是该类材料有机痕量分析中的关键技术。

关键词：三甲基铝定量核磁技术信噪比氧杂质检测下限

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三甲基铝的工艺模拟及试生产

石化技术与应用 2005年第6期23卷 432-434页

作者：赵晓东陈雪蓉中国石油兰州石化公司石油化工研究院甘肃兰州730060

以癸烷和二甲苯(二者体积比为50/50)混合物为假物料,对三甲基铝(TMA)模试装置的反应及分离工艺进行了模拟试验,提出了在该模试装置上生产三甲基铝的工艺流程及操作条件。在工业试生产中,TMA的合成条件为常压,120℃,24h,气态溴甲烷的加... 详细信息

以癸烷和二甲苯(二者体积比为50/50)混合物为假物料,对三甲基铝(TMA)模试装置的反应及分离工艺进行了模拟试验,提出了在该模试装置上生产三甲基铝的工艺流程及操作条件。在工业试生产中,TMA的合成条件为常压,120℃,24h,气态溴甲烷的加入量为120L/h;产物采用恒定馏出液相组分精馏,操作条件为常压,分离柱温度95～110℃,时间约15h;由此可制备纯度为97.67%的TMA。

关键词：癸烷二甲苯三乙基铝三甲基铝模拟试验工业试生产

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三甲基铝的应用研究及纯化工艺

石油石化物资采购 2024年第11期 10-12页

作者：姜永要王伟安徽亚格盛电子新材料股份有限公司

金属有机气相外延(MOVPE)作为一种重要的薄膜制备技术,在光电子、半导体、太阳能电池等领域具有广泛的应用。三甲基铝作为一种常见的金属有机源,在金属有机气相外延(MOVPE)过程中发挥着关键作用,广泛应用于太阳能、全色系LED的有机Al源... 详细信息

金属有机气相外延(MOVPE)作为一种重要的薄膜制备技术,在光电子、半导体、太阳能电池等领域具有广泛的应用。三甲基铝作为一种常见的金属有机源,在金属有机气相外延(MOVPE)过程中发挥着关键作用,广泛应用于太阳能、全色系LED的有机Al源、第三代半导体以及射频集成电路高K材料,也可以用于射频集成电路芯片制造。本文主要介绍了三甲基铝的基本性质、在金属有机气相外延(MOVPE)过程中的作用及其提纯工艺,并对未来发展趋势进行了展望。

关键词：金属有机气相外延三甲基铝应用薄膜制备光电子半导体提纯工艺

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三甲基铝(TMA)合成与模试研究

化工文摘 2006年第2期 29-31,34页

作者：赵晓东吴江李晓军中国石油兰州石化分公司石油化工研究院

研究了三甲基铝合成的溶剂、原料、加料及合成条件等因素对合成反应的影响,确定了合成三甲基铝的配方及反应条件。以癸烷和二甲苯的混合物为假物料,对三甲基铝(TMA)模试装置进行了模拟试验,提出了在该模试装置上生产三甲基铝的方法。在... 详细信息

研究了三甲基铝合成的溶剂、原料、加料及合成条件等因素对合成反应的影响,确定了合成三甲基铝的配方及反应条件。以癸烷和二甲苯的混合物为假物料,对三甲基铝(TMA)模试装置进行了模拟试验,提出了在该模试装置上生产三甲基铝的方法。在模试生产中,TMA的合成反应在常压、120℃下进行,对反应产物采用恒组成精馏分离操作并控制常压、分离柱温度95～110℃、每一批反应产物精馏时间约15h,可制备纯度为97.67%的TMA。以此TMA合成的MAO的收率为46%。当聚合条件为Al/Zr=500,溶剂为己烷,聚合温度80℃,聚合时间1h时,乙烯均相聚合活性为1.37×105g/molZr·h。

关键词：三甲基铝合成精馏分离模试生产

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三甲基铝的合成及应用研究述评

石化技术与应用 2006年第2期24卷 151-154页

作者：贾军纪朱博超黄安平中国石油兰州石化分公司石油化工研究院甘肃兰州730060

对三甲基铝的合成方法(还原法、格氏试剂法、超声波辐射法和烷基交换法等)进行了分类介绍并对比了其优缺点,认为烷基交换法是目前生产三甲基铝的比较有效的方法。综述了三甲基铝在有机催化化学、有机合成和高分子化学工业等方面的重要... 详细信息

对三甲基铝的合成方法(还原法、格氏试剂法、超声波辐射法和烷基交换法等)进行了分类介绍并对比了其优缺点,认为烷基交换法是目前生产三甲基铝的比较有效的方法。综述了三甲基铝在有机催化化学、有机合成和高分子化学工业等方面的重要用途。分析了国内外三甲基铝的研究和生产状况,目前仅有美国的乙基公司和德国的W itco公司可生产三甲基铝,国内还没有可以提供商品三甲基铝的厂家。

关键词：三甲基铝合成应用烷基铝卤化铝