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三氯蔗糖的分离提纯与稳定性研究

三氯蔗糖的分离提纯与稳定性研究

作者：王国宇南昌大学

学位级别：硕士

三氯蔗糖是由蔗糖氯化合成的一种非营养型甜味剂,具有高甜度、低热值、口感纯正及稳定性好等特点,已广泛应用于药品、保健品及食品中。目前高纯度的三氯蔗糖（纯度大于98%）国内外市场需求量大,呈现供不应求的趋势。本课题对三氯蔗糖的... 详细信息

三氯蔗糖是由蔗糖氯化合成的一种非营养型甜味剂,具有高甜度、低热值、口感纯正及稳定性好等特点,已广泛应用于药品、保健品及食品中。目前高纯度的三氯蔗糖（纯度大于98%）国内外市场需求量大,呈现供不应求的趋势。本课题对三氯蔗糖的测定方法进行了选取,采用不同方法提纯三氯蔗糖（纯度约90%）,对工艺条件进行深入研究,最后对三氯蔗糖的稳定性进行初步探讨。比较HPLC及化学滴定法测定三氯蔗糖含量的优劣,其中HPLC法的RSD值为0.28%（n=5）,回收率为98.8%;化学滴定法的RSD值为为1.48%,回收率为93.3%,化学滴定对样品的测定值高于HPLC测定值。采用柱层析法以硅胶为吸附剂对三氯蔗糖原料的提纯工艺进行研究,以固定相大小、洗脱剂选择、洗脱剂配比、上样量及流速为主要考察因素。通过对吸附试验及解吸附实验得最佳实验条件为：固定相硅胶的颗粒大小为200-300目,洗脱剂为V（乙醇）：V（乙酸乙酯）=1：3,上样量不大于0.12g三氯蔗糖/1g硅胶,流速控制在1.0-1.5ml/min,分段收集洗脱液,真空干燥,可得到98%以上的三氯蔗糖产品,回收率为90.7%。采用乙酸乙酯为萃取剂对三氯蔗糖原料的水溶液进行萃取,得到最佳工艺条件为相对于20g三氯蔗糖样品萃取剂用量为50ml,萃取时间为20min,萃取温度为30min,静置时间为3h,然后采用超声结晶法将水相结晶,可得到纯度高于98%的三氯蔗糖精品。并通过研究超声波对三氯蔗糖结晶过程的影响,得出最佳结晶条件：结晶温度40℃,超声波频率为59kHz,超声波功率为100w。采用热重/差热分析仪对三氯蔗糖晶体稳定性进行分析,测得本实验所得三氯蔗糖产品的熔点为125℃。对三氯蔗糖水溶液进行了稳定性测定,实验结果显示：三氯蔗糖水溶液具有很好的稳定性。

关键词：三氯蔗糖提纯结晶

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三氯蔗糖合成工艺的开发研究

三氯蔗糖合成工艺的开发研究

作者：谷正艳天津大学

学位级别：硕士

本文就高甜度甜味剂三氯蔗糖的合成方法及工艺主要进行了以下研究工作：分别采用原乙酸三甲酯法和二丁基氧化锡法合成蔗糖-6-乙酸酯，比较两种合成方法，结果表明，后者尽管对反应设备的要求较高，能耗较大，但二丁基氧化锡和溶剂均可... 详细信息

本文就高甜度甜味剂三氯蔗糖的合成方法及工艺主要进行了以下研究工作：分别采用原乙酸三甲酯法和二丁基氧化锡法合成蔗糖-6-乙酸酯，比较两种合成方法，结果表明，后者尽管对反应设备的要求较高，能耗较大，但二丁基氧化锡和溶剂均可以回收再利用，反应副产物较少，易于分离，所得蔗糖-6-乙酸酯的产率较高，是较理想的合成蔗糖-6-乙酸酯的方法。通过单因素考察，得到二丁基氧化锡法的合适工艺条件为：二丁基氧化锡与蔗糖的物质的量比1.05:1.00、回流温度92℃、回流时间3.5h、乙酸酐与蔗糖的合适的物质的量比为1.10:1.00，此条件下蔗糖-6-乙酸酯产率达89.0%。蔗糖-6-单酯的选择性氯化也是合成三氯蔗糖的关键步骤，本研究中，用二氯亚砜(SOCl2)与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作用预先生成的Vilsmeier试剂作为氯化试剂。在氯化反应中，通过对影响反应的各因素进行优化，确定了氯化反应的最佳工艺条件为：反应温度112℃，SOCl2与蔗糖-6-乙酸酯的摩尔比7:1，DMF(mL)与蔗糖-6-乙酸酯(g)之比8:1，反应时间2h。用乙酸乙酯作萃取剂，该条件下，三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率可达60.2%。三氯蔗糖-6-乙酸酯在甲醇钠/甲醇溶液中，调节pH值为10～12，反应温度5℃时，三氯蔗糖-6-乙酸酯可转化为三氯蔗糖。三氯蔗糖的粗产品在水中重结晶两次即得到纯净的三氯蔗糖。经过三步反应，三氯蔗糖总收率为42.5%。

关键词：三氯蔗糖蔗糖-6-乙酸酯二丁基氧化锡二氯亚砜

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三氯蔗糖的合成新工艺研究

三氯蔗糖的合成新工艺研究

作者：董海郑州大学

学位级别：硕士

本文在讨论高甜度甜味剂三氯蔗糖的各种合成方法的基础上主要开展了以下研究： 1．设计了以蔗糖为起始原料、二丁基氧化锡为催化剂合成蔗糖-6-单酯进而经氯化、脱酰基合成三氯蔗糖的路线：该工艺路线具有操作简便、收率高、反应条件温... 详细信息

本文在讨论高甜度甜味剂三氯蔗糖的各种合成方法的基础上主要开展了以下研究： 1．设计了以蔗糖为起始原料、二丁基氧化锡为催化剂合成蔗糖-6-单酯进而经氯化、脱酰基合成三氯蔗糖的路线：该工艺路线具有操作简便、收率高、反应条件温和，原料易得、价廉，溶剂可回收套用，三废少、易处理等优点。 2．详细讨论了各步反应的最佳条件，合成蔗糖单酯和蔗糖单酯氯化收率分别达到81％和54％。在蔗糖单酯的氯化中，改进了氯化亚砜与DMF组成的Vilsimier试剂的氯化工艺，提高了收率，最终产物用元素分析，红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了确证。 3．开发了一种蔗糖单酯的新的氯化方法。并对其反应机理进行推证，可能如下：。，，0，’ CH。X。。。，。，，cL ““＼．rD，，SOCLZ CH3．＋7“＿．一，。／N—C—H古着六主十瞩“＞N4chl厂＋SO。，。CL。。t．nnn FHa、＋1“、，、ROH。－．f．OR．hAsM。。V h．扣＝＝亡＊厂卜一亡二六于一卜CHa＞N二C二＂＊L二上Z三二上二二工一卜oH3＞。七爿＋RCL 乙n3””—””h L卜”－＼H—“－—““““’一’‘’屯一 Q 】，飞

关键词：三氯蔗糖单酯蔗糖产量新工艺研究最佳条件三氯半乳蔗糖甜度二丁基浓缩结晶后处理工序

三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基工艺及动力学研究

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三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基工艺及动力学研究

作者：黄秀娟福州大学

学位级别：硕士

三氯蔗糖(TGS)是一种新型的强力甜味剂,是迄今为止发现的最接近完美的非天然高倍甜味剂,其甜味感非常接近天然蔗糖,且化学性质十分稳定,对光、热和pH均不敏感,热量低,安全性高。由于三氯蔗糖的这些优点很符合现代社会对健康饮食的要求,... 详细信息

三氯蔗糖(TGS)是一种新型的强力甜味剂,是迄今为止发现的最接近完美的非天然高倍甜味剂,其甜味感非常接近天然蔗糖,且化学性质十分稳定,对光、热和pH均不敏感,热量低,安全性高。由于三氯蔗糖的这些优点很符合现代社会对健康饮食的要求,所以三氯蔗糖在全球范围内的需求量也变得越来越大。本文针对单基团保护法生产三氯蔗糖的最后一步,即三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基反应进行了研究。首先对反应过程中主要的反应物和产物进行定性分析,并对副反应可能的反应机理进行推测;其次,在间歇式搅拌釜中用甲醇钠/甲醇作为催化剂,研究了均相体系中三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基反应的动力学,并建立了动力学模型。再次,在周期性光滑收缩管振荡流反应器中,进行三氯蔗糖连续化制备的工艺条件研究。具体结论如下:(1)采用液相色谱仪、质谱仪和核磁共振波谱仪等分析仪器对三氯蔗糖,三氯蔗糖-6-乙酸酯及副产物进行了定性分析,确定了影响三氯蔗糖口感的副产物为一氯蔗糖(MGS),分子式为C12H21O10Cl1,另一副产物为四氯蔗糖,分子式为C12H1807C14,并对副反应机理进行了推测,为后续研究提出方向。(2)在间歇搅拌釜中考察了催化剂用量、反应温度及原料配比对反应的影响。结果表明:反应温度越高,酯交换反应速率越快,但温度过高,则会增大能耗;催化剂用量越高,酯交换反应速率越快,但催化剂用量过高,则易引发副反应。原料酯浓度越低,反应速率越快,反应所需时间越短,但三氯蔗糖的产量也就越少。根据反应动力学数据的测定和分析,建立了反应动力学模型:r= kCA1.5,其中 k= 2.5032× 1011 exp(-60401.2/RT)。(3)在周期性光滑收缩管振荡流反应器中,考察了振荡频率、振荡幅度、反应温度、催化剂用量、反应停留时间及催化剂进料方式对三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基反应的影响。得到的最佳工艺条件为:振荡频率f=1Hz,振幅x0=1.904 cm,反应温度T=30℃,催化剂用量为0.90%(W%),反应停留时间t=17.5 min,催化剂进料股数为三股。在此条件下三氯蔗糖的含量达到97%,三氯蔗糖-6-乙酸酯的含量低于0.3%。

关键词：三氯蔗糖-6-乙酸酯三氯蔗糖脱乙酰基反应动力学振荡流反应器

顶空气相色谱法测定三氯蔗糖中的有机溶剂残留

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分析试验室 2010年第10期29卷 64-67页

作者：刘敬兰何书美解洪伟河北师范大学实验中心石家庄050016 河北科技师范学院化学系昌黎066600

建立了顶空气相色谱法(HSGC)同时测定三氯蔗糖中甲醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯残留量的分析方法。用Angilent Innowax毛细柱,程序升温,FID检测器,以保留时间定性,外标法定量,探讨了盐溶液、相比、平衡温度、平衡时间和振荡幅度等因素对测定... 详细信息

建立了顶空气相色谱法(HSGC)同时测定三氯蔗糖中甲醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯残留量的分析方法。用Angilent Innowax毛细柱,程序升温,FID检测器,以保留时间定性,外标法定量,探讨了盐溶液、相比、平衡温度、平衡时间和振荡幅度等因素对测定结果的影响。结果表明,以100 g/L NaCl溶液为溶解液,取1mL溶液于20 mL顶空瓶中,平衡温度为80℃,平衡时间为15 min,振荡幅度低的条件下,该方法线性关系良好,3种物质线性方程的相关系数r在0.9999~1之间;方法精密度RSD(n=6)小于2.0%。三氯蔗糖样品的加标平均回收率均在95%以上。

关键词：顶空气相色谱三氯蔗糖有机溶剂残留

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三氯蔗糖在无糖巧克力和口香糖中的应用

食品工业 2005年第6期26卷 17-18页

作者：高金燕陈红兵食品科学教育部重点实验室(南昌大学) 南昌330047

简单地介绍了三氯蔗糖的特性,对三氯蔗糖在无糖巧克力和口香糖生产中的应用进行了详细的阐述。

关键词：三氯蔗糖巧克力口香糖

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酱油及酱制品中三氯蔗糖的测定

食品科学 2013年第20期34卷 237-240页

作者：张伟清张玉婷曹进张庆生中国食品药品检定研究院食品化妆品检定所北京100050

对酱油及酱制品中三氯蔗糖的含量测定方法进行研究,在现行国标基础上,针对酱油及酱制品样品特点,优化了样品前处理方法及蒸发光散射检测条件,并进行方法学验证。该方法工作曲线的线性范围:0.08～0.8mg/mL,相关系数为0.9994,回收率为85.2... 详细信息

对酱油及酱制品中三氯蔗糖的含量测定方法进行研究,在现行国标基础上,针对酱油及酱制品样品特点,优化了样品前处理方法及蒸发光散射检测条件,并进行方法学验证。该方法工作曲线的线性范围:0.08～0.8mg/mL,相关系数为0.9994,回收率为85.2%～108.8%,精密度(n=6)为1.77%～3.56%,方法检出限为0.0006g/kg。利用该方法对从市场上随机采购的193份酱油及酱制品样本进行测定,标识含有三氯蔗糖的样本均有检出,未标识含有三氯蔗糖的样本均低于检出限,按国标酱油及酱制品中最大用量0.25g/kg的限度要求,无过量添加。

关键词：三氯蔗糖高效液相色谱蒸发光散射检测器酱油及酱制品

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的三氯蔗糖

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分析测试学报 2011年第10期30卷 1175-1178页

作者：周莉莉杨颖刘艳明王骏张卉祝建华山东省产品质量监督检验研究院国家加工食品质量监督检验中心山东济南250100

建立了食品中三氯蔗糖的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品中的三氯蔗糖用水提取,简单除杂后根据样品基质选用HLB柱净化或用沉淀剂去除样品中的脂肪和蛋白质,用甲醇-水定容。经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(... 详细信息

建立了食品中三氯蔗糖的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品中的三氯蔗糖用水提取,简单除杂后根据样品基质选用HLB柱净化或用沉淀剂去除样品中的脂肪和蛋白质,用甲醇-水定容。经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z 395.07/358.90和397.07/360.90,其中m/z 395.07/358.90用于外标法定量。方法的定量下限为0.4 mg/kg;线性范围为0.2～20 mg/L;在0.4、4、10 mg/kg 3个加标水平下,白酒、调制乳和油炸花生3种样品中三氯蔗糖的回收率为85%～98%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.0%。

关键词：三氯蔗糖超高效液相色谱串联质谱食品

高甜度蔗糖衍生物的研究(Ⅰ)──三氯蔗糖及其制备原理

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食品科学 2001年第6期22卷 13-18页

作者：郑建仙李璇华南理工大学食品与生物工程学院广州510641

三氯蔗糖是一种全新概念的食品甜味剂，具有甜度高、甜味特性好、安全性高等突出优点，代表着当前强力甜味剂的最高成就。目前全世界仅英国Tate ＆Lyle公司有生产，但其生产技术尤其是核心步骤与工艺参数秘而不宣。本文首先讨论蔗糖卤... 详细信息

三氯蔗糖是一种全新概念的食品甜味剂，具有甜度高、甜味特性好、安全性高等突出优点，代表着当前强力甜味剂的最高成就。目前全世界仅英国Tate ＆Lyle公司有生产，但其生产技术尤其是核心步骤与工艺参数秘而不宣。本文首先讨论蔗糖卤代衍生物的增甜原理，及通过全基团保护法制备三氯蔗糖的原则。

关键词：蔗糖卤代衍生物三氯蔗糖强力甜味剂全基因保护法制备原理