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三氯蔗糖的制备及表征

三氯蔗糖的制备及表征

作者：付贤树天津大学

学位级别：硕士

本文基于要合成三氯蔗糖这种食品添加剂为目的,我们结合相关文献尝试了一种新的合成路线。同时对产物的结构、适宜的合成条件、影响产率的因素、产品的基本性能及产品表征等都进行了研究。1、设计了以蔗糖为起始原料、二丁基氧化锡为催... 详细信息

本文基于要合成三氯蔗糖这种食品添加剂为目的,我们结合相关文献尝试了一种新的合成路线。同时对产物的结构、适宜的合成条件、影响产率的因素、产品的基本性能及产品表征等都进行了研究。1、设计了以蔗糖为起始原料、二丁基氧化锡为催化剂合成蔗糖-6-乙酸酯,然后再通过氯化、脱酰基反应合成三氯蔗糖的路线。该工艺路线具有操作简便、收率相对高、反应条件温和、原料易得、价格相对低廉、三废少、易处理等优点。2、讨论了各步反应的最佳条件,合成蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖-6-乙酸酯。在蔗糖-6-乙酸酯的氯化反应中,改进了氯化亚砜与DMF组成的Vilsimier试剂的氯化工艺,提高了收率,全部合成物质均经熔点测定、元素分析、红外谱图及核磁共振谱分析,确证了它们的化学组成和分子结构。3、本课题着重从三氯蔗糖可工业化实施上下功夫,设计实验方案从考虑工业化的可实施性角度出发。本课题组先采用试剂级原料进行试验,得到最佳合成路线。然后再将原料换成工业级原料,采用上述的最佳合成路线,合成目标产物三氯蔗糖。将按二类不同级别原料合成得到的三氯蔗糖产物相对比,通过红外光谱、高效液相、核磁共振等进行结构、含量、色泽等质量指标的比较,从而确定运用本课题设立的合成路线,采用工业级原料即可合成出符合美国FCC标准的三氯蔗糖。为三氯蔗糖的工业化实施提供第一手资料,也为三氯蔗糖的工业化实施奠定基础,提供理论依据。

关键词：三氯蔗糖蔗糖-6-乙酸酯三氯蔗糖-6-乙酸酯单酯法选择性氯化

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三氯蔗糖的绿色合成开发研究

三氯蔗糖的绿色合成开发研究

作者：王延芳东南大学

学位级别：硕士

三氯蔗糖属于蔗糖脱氧氯代的衍生物,其甜度是蔗糖的600-800倍。它是功能型甜味剂,本身不被人体吸收,无卡路里产生,口感和蔗糖相似,稳定性高等优点,广泛应用于食品医药行业。本课题采用酶-化学法设计一条合成三氯蔗糖的路线,研究内容主... 详细信息

三氯蔗糖属于蔗糖脱氧氯代的衍生物,其甜度是蔗糖的600-800倍。它是功能型甜味剂,本身不被人体吸收,无卡路里产生,口感和蔗糖相似,稳定性高等优点,广泛应用于食品医药行业。本课题采用酶-化学法设计一条合成三氯蔗糖的路线,研究内容主要包括以下几方面:1.酶选择性保护蔗糖6位羟基是制备蔗糖-6-乙酸酯的有效方法。在DMSO/叔丁醇溶剂体系中,酰基供体乙酸乙烯酯与固定化脂肪酶Lipozyme TLIM进行酯化反应,制得蔗糖-6-乙酸酯。最优反应条件是:混合溶剂体系为V(DMSO):V(叔丁醇)=1:4,蔗糖浓度为40g/L,酶浓度为100mg/mL,乙酸乙烯酯与蔗糖摩尔比为5:1,反应时间为24h,反应温度为30℃。2.用化学法将蔗糖-6-乙酸酯的4-OH,1'-OH,6'-OH被氯原子取代。采用DMF与固体光气制备的Vilsmeier试剂,然后对蔗糖-6-乙酸酯选择性氯代,该法产物收率高、污染小。最优反应条件是:V(DMF):V(三氯乙烷)=1:4.5,蔗糖-6-乙酸酯与固体光气的摩尔比为1:4,反应时间为3.5h,反应温度为115℃。3.酶法脱除三氯蔗糖-6-乙酸酯的乙酰基得到三氯蔗糖。在叔丁醇溶剂中,利用来自米曲霉的脂肪酶与三氯蔗糖-6-乙酸酯进行脱乙酰基反应,该法操作简单,产物纯度高。最优反应条件是:酶浓度为7mg/mL,V(叔丁醇):V(水)=10:1,三氯蔗糖-6-乙酸酯为50g/L,反应温度为40℃,反应时间为6h。4.运用薄层分析法及液相色谱法检测合成三氯蔗糖的反应过程,通过熔点测定、红外光谱分析方法确定反应物的结构。实验得到的产品,经过简单的处理,得到产物纯度接近于结晶标准样品。

关键词：三氯蔗糖蔗糖-6-乙酸酯脂肪酶脱酯基

单基团保护法合成非营养型甜味剂三氯蔗糖工艺

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化学工程与装备 2022年第5期 40-41页

作者：陈玉洁盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司

作为非营养型甜味剂，三氯蔗糖属于新型高档添加剂，需要提出低成本、高效率的合成工艺满足产品生产需求。基于此，对三氯蔗糖的不同合成方法展开了分析，通过综合比较提出采用单基团保护法进行产品合成，通过减少原料消耗和降低成本突... 详细信息

作为非营养型甜味剂，三氯蔗糖属于新型高档添加剂，需要提出低成本、高效率的合成工艺满足产品生产需求。基于此，对三氯蔗糖的不同合成方法展开了分析，通过综合比较提出采用单基团保护法进行产品合成，通过减少原料消耗和降低成本突破产品应用受到的局限。以原乙酸三甲酯和蔗糖为原料开展合成实验，通过调整原料比例和优化氯化反应工艺，能够通过提高原料利用率和产物收率降低合成成本，获得理想工艺条件。

关键词：单基团保护法三氯蔗糖合成工艺

三氯蔗糖在大孔吸附树脂SP825上的吸附热动力学

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生物加工过程 2011年第4期9卷 41-44页

作者：章程吴菁岚林晓清顾媛程利花张旭应汉杰南京工业大学生物与制药工程学院材料化学工程国家重点实验室南京210009

采用静态吸附法,系统研究了三氯蔗糖在大孔吸附树脂SP825上的吸附热力学和动力学特性,为后续三氯蔗糖提取工艺的设计提供基础数据。实验结果表明:在283.15、293.15和303.15 K温度下,树脂SP825对三氯蔗糖的最大吸附量(每克湿树脂)分别为0... 详细信息

采用静态吸附法,系统研究了三氯蔗糖在大孔吸附树脂SP825上的吸附热力学和动力学特性,为后续三氯蔗糖提取工艺的设计提供基础数据。实验结果表明:在283.15、293.15和303.15 K温度下,树脂SP825对三氯蔗糖的最大吸附量(每克湿树脂)分别为0.146、0.151和0.156 g。树脂SP825对三氯蔗糖的吸附平衡数据符合Lang-muir吸附等温方程,吸附过程为自发的物理吸附过程;并运用准二阶动力学模型描述了动力学过程,确定在实验条件范围内,吸附受颗粒内部传质速率的影响。

关键词：吸附动力学三氯蔗糖热力学

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高效液相色谱法测定乳制品中三氯蔗糖含量

理化检验（化学分册） 2010年第1期46卷 97-98,100页

作者：陈晓春严敏刘海峰李晖四川大学化学工程学院成都610065

三氯蔗糖又称蔗糖素,是一种白色粉末状的氯代蔗糖衍生物,其甜度大约是50 g·L~(-1)蔗糖溶液的600倍,因此三氯蔗糖作为蔗糖的替代物,广泛应用于食品加工中.

关键词：三氯蔗糖蔗糖含量高效液相色谱法乳制品有机锡化合物测定二丁基氧化锡蔗糖衍生物

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甜味剂三氯蔗糖的合成及结构表征

化学研究与应用 2011年第12期23卷 1666-1670页

作者：冷一欣张兆黄春香林富荣常州大学石油化工学院江苏常州213164

以蔗糖为原料,运用单基团保护法,制备蔗糖-6-乙酯,用Vilsmeier试剂氯代蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖-6-乙酯,氢氧化钾脱除三氯蔗糖-6-乙酯的乙酰基,制得三氯蔗糖。考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响。结果表明:蔗糖-6-... 详细信息

以蔗糖为原料,运用单基团保护法,制备蔗糖-6-乙酯,用Vilsmeier试剂氯代蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖-6-乙酯,氢氧化钾脱除三氯蔗糖-6-乙酯的乙酰基,制得三氯蔗糖。考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响。结果表明:蔗糖-6-乙酯的最佳合成条件为n(蔗糖)∶n(原乙酸三乙酯)=1∶2.5,0℃反应4h,收率为70.2%;三氯蔗糖-6-乙酯的最佳合成条件为n(蔗糖-6-乙酯)∶n(Vilsmeier)=1∶18.5,110℃反应2h,收率为51.9%;以氢氧化钾为脱乙酰基剂制得三氯蔗糖,收率为78.1%,产物结构经IR、1H NMR、13 CNMR表征分析。

关键词：蔗糖蔗糖-6-乙酯三氯蔗糖-6-乙酯脱乙酰基剂三氯蔗糖

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全基团保护法制备三氯蔗糖的研究

食品与发酵工业 2002年第2期28卷 1-6页

作者：郑建仙李璇袁尔东华南理工大学食品与生物工程学院

全基团保护法包括蔗糖 8个羟基团的完全保护、蔗糖 3个伯羟基的去保护作用、4 C位乙酰基向 6 C的迁移、对特定游离羟基团的氯化与脱除剩余保护基团等 5个步骤。其中 ,若采用碱性乙酰基迁移法 ,则乙酰基迁移与氯化反应 2步可合并为 1步... 详细信息

全基团保护法包括蔗糖 8个羟基团的完全保护、蔗糖 3个伯羟基的去保护作用、4 C位乙酰基向 6 C的迁移、对特定游离羟基团的氯化与脱除剩余保护基团等 5个步骤。其中 ,若采用碱性乙酰基迁移法 ,则乙酰基迁移与氯化反应 2步可合并为 1步。通过大量的试验 ,确定了具体的制备路线与各反应步骤之间的适宜组合方案 ,优化各种工艺参数 ,使三氯蔗糖终产品的得率达到 2 8 1 %。

关键词：全基团保护法羟基团保护乙酰基迁移三氯蔗糖甜味剂生产工艺

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三氯蔗糖生产环境运行技术研究

三氯蔗糖生产环境运行技术研究

作者：齐珊珊齐鲁工业大学

学位级别：硕士

拟建项目为山东某三氯蔗糖制造有限公司年产800吨新型食品添加剂三氯蔗糖项目,建设单位为山东某三氯蔗糖制造有限公司,位于潍坊市寒亭区某工项目集中区,占地面积100亩,总投资31099万元。从国内市场来看,三氯蔗糖自问世至今,已逐渐被众... 详细信息

拟建项目为山东某三氯蔗糖制造有限公司年产800吨新型食品添加剂三氯蔗糖项目,建设单位为山东某三氯蔗糖制造有限公司,位于潍坊市寒亭区某工项目集中区,占地面积100亩,总投资31099万元。从国内市场来看,三氯蔗糖自问世至今,已逐渐被众多食品生产厂家接受和认可。特别是在我国三氯蔗糖国家标准开始实施并被批准使用以来,很多食品生产厂家为了提高其产品档次和品质,已使用和准备使用三氯蔗糖。但之前必须依靠进口,存在供货时间长、手续繁杂、价格昂贵等问题,严重制约了三氯蔗糖产品的使用。随着三氯蔗糖产品在国内的问世,其需求存在非常大的上升趋势。拟建项目以白糖、原乙酸三甲酯、二甲基甲酰胺、氯化亚砜等为原料经过酯化、氯代、中和、萃取脱色、结晶、醇解等工艺过程,年产三氯蔗糖800吨,该产品用于饮料、甜品剂、冰淇淋、果汁、糖浆等,具有甜味纯正、自然,不含任何热量、水溶性良好、食用安全性高、甜度较高等优点。拟建项目属于《产业结构调整指导目录(2011年本)》“鼓励类十一、化工石化中第14条安全型食品添加剂的开发与生产”,因此本项目符合当前产业政策。根据《中华人民共和国环境影响评价法》及《建设项目环境保护管理条例》中的有关规定,该项目必须执行环境影响评价制度。

关键词：三氯蔗糖环境影响评价环境

三氯蔗糖制备过程中氯化和脱酰化工艺及过程分析

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三氯蔗糖制备过程中氯化和脱酰化工艺及过程分析

作者：潘浩然广西科技大学

学位级别：硕士

三氯蔗糖属于蔗糖氯代衍生物的一种,是目前被认为最优良的强力甜味剂之一,具有甜度高、热值低、物化性质稳定以及应用广泛等特点。随着高纯度三氯蔗糖市场需求的增加,对其合成工艺、过程分析检测方面等都提出更高的要求。而化学计量学... 详细信息

三氯蔗糖属于蔗糖氯代衍生物的一种,是目前被认为最优良的强力甜味剂之一,具有甜度高、热值低、物化性质稳定以及应用广泛等特点。随着高纯度三氯蔗糖市场需求的增加,对其合成工艺、过程分析检测方面等都提出更高的要求。而化学计量学结合分析仪器的快速发展,从海量数据中提取出有效化学信息,为复杂多组分化学体系的快速、便捷、高效的定性、定量分析提供了强大的研究工具。本课题以蔗糖-6-乙酸酯为原料,采用单基团保护法合成三氯蔗糖,对合成与结晶工艺条件进行深入研究;通过对光通道与背景影响的光谱强度的变化情况的讨论,提出一种近似线性的定量方法,并基于中红外光谱结合空间向量夹角,按照传统KBr压片法直接对三氯蔗糖及其合成产物定量分析。主要涉及内容如下:(1)氯化过程工艺研究:以蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液为原料,采用Vilsimeier试剂作为氯化试剂,将其缓慢滴加至蔗糖-6-乙酸酯中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯,系统研究与优化氯化阶段中物料比、三氯化温度、时间等影响因素。结果表明:n(SOCl):n(蔗糖-6-乙酸酯)=10:1,V(DMF):m(蔗糖-6-乙酸酯)=13:1,三氯化温度设定为110℃,反应时间为4 h,此时所得到的三氯蔗糖-6-乙酸酯的结果最佳;萃取剂乙酸乙酯的用量为4次,每次用量为萃取溶液体积的1/2,萃取效率可达到97.26%,通过乙酸乙酯中结晶,纯度95%以上。(2)脱酰化过程工艺研究:将氯化后的三氯蔗糖-6-乙酸酯于甲醇钠-甲醇体系中醇解,使用H型阳离子交换树脂中和,在其水溶液中使用活性炭脱色,经过滤、浓缩、真空干燥,冷却结晶分离得到三氯蔗糖,系统研究优化脱酰化阶段中温度、时间、p H等影响因素,结果表明:脱酰温度为35℃,反应时间3 h,p H9.0,此时脱酰效果最佳;经熔点测定、红外光谱谱图确认结构,在通过高效液相色谱确定纯度,并计算收率,针对产物三氯蔗糖结晶工艺等分别加以探究,最终得出采用乙酸乙酯作为萃取剂,萃取效果最佳,纯度为99.23%以上,三氯蔗糖结晶工艺提纯分别使用乙酸乙酯、乙酸丁酯萃取三氯蔗糖水溶液,通过多次纯水洗涤有机相,收集水相,并在水相中4℃冷却重结晶,经真空干燥,经HPLC测定纯度,结果纯度为99.95%以上的三氯蔗糖。(3)基于中红外光谱的定量分析:通过研究讨论光通道与背景影响的光谱强度的变化情况,结合空间向量夹角法提出一种新的近似线性,采用标准加入法,按照传统的KBr压片法直接定量三氯蔗糖合成过程产物。该方法无需建模以及大量数据,预测值与实测值之间的相关性系数均大于99.5%,相对误差均小于8.0%,说明此方法既克服光谱测量过程中乘性与加性等因素的影响,实现过程质量的快速检测。

关键词：三氯蔗糖氯化工艺脱酰工艺冷却结晶空间向量夹角