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三氯化磷法合成O-(1,2,2,2-四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺研究

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精细化工 1997年第5期14卷 30-33页

作者：何良年罗光富蔡飞张景龄华中师范大学有机合成所

研究了以三氯化磷、一氯化硫为原料合成Ｏ（１，２，２，２四氯乙基）硫代磷酰二氯的工艺，讨论了温度、催化剂、反应时间、原料摩尔比等对反应的影响，获得了较好的工艺条件为：原料摩尔配比ＰＣｌ３∶Ｓ２Ｃｌ２∶ＣＣｌ３ＣＨＯ... 详细信息

研究了以三氯化磷、一氯化硫为原料合成Ｏ（１，２，２，２四氯乙基）硫代磷酰二氯的工艺，讨论了温度、催化剂、反应时间、原料摩尔比等对反应的影响，获得了较好的工艺条件为：原料摩尔配比ＰＣｌ３∶Ｓ２Ｃｌ２∶ＣＣｌ３ＣＨＯ∶催化剂Ｂ＝３１∶２∶１∶０７５；反应温度－８～－４℃；反应时间９ｈ；收率达６６５３％。

关键词：四氯乙基硫代磷酰二氯三氯化磷农药中间体

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三氯化磷生产废水总磷处理实验研究

环境科学与技术 2020年第S2期43卷 113-117页

作者：郑敏王娜冯凡王垚朱建民刘冰孙洁镇江江南化工有限公司江苏镇江212000 环境保护部南京环境科学研究所国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室江苏南京210042

文章针对某生产三氯化磷厂区产生的含磷废水总磷(TP)排放超标的问题,采用工艺简单,效果显著的化学法、化学沉淀法,并选取Fenton试剂、氧化钙(CaO)、聚铁3种典型药剂分别作为化学氧化剂、无机化学沉析剂和有机化学沉析剂的代表,探究在这... 详细信息

文章针对某生产三氯化磷厂区产生的含磷废水总磷(TP)排放超标的问题,采用工艺简单,效果显著的化学法、化学沉淀法,并选取Fenton试剂、氧化钙(CaO)、聚铁3种典型药剂分别作为化学氧化剂、无机化学沉析剂和有机化学沉析剂的代表,探究在这3种药剂单独作用以及3种药剂不同组合的作用下,对该厂废水TP的处理效果。实验数据表明:在CaO、聚铁、Fenton 3种试剂单独作用下,TP去除率依次为53.5%、51.11%、63.59%,Fenton试剂处理效果明显高于CaO与聚铁;在不同的组合试剂对废水的作用下,CaO+Fenton+聚铁、聚铁+Fenton+聚铁、Fenton+CaO+聚铁3种组合实验方案的处理效果明显高于组内其他方案,对应去除率依次为92.44%、93.08%、99.54%,Fenton+CaO+聚铁组合方案效果最佳,且在此工艺下,TP=0.9 mg/L<3 mg/L,可实现废水达标排放。

关键词：三氯化磷含磷废水 Fenton试剂 CaO 聚铁

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三氯化磷严重过氯事故处理

农药 1991年第2期30卷 12-12,3页

作者：王振淮严平张道意杜戈信阳化工总厂

三氯化磷过氯是生产中严重事故,国内因三氯化磷过氯引起的恶性爆炸事故多有发生。一九八四年十一月下旬信阳化工厂农药车间三氯化磷反应锅内因亚重过氯产生两吨多五氯化磷固体。

关键词：三氯化磷氯爆炸五氯化磷

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三氯化磷中毒3例报告

化工劳动保护(工业卫生与职业病分册) 1990年第2期 71-72页

作者：徐成伟济南市职业病防治院

三氯化磷作为氯化剂、催化剂及溶剂广泛应用于化学工业,化学制药和塑料生产。对该物质的毒性研究,车间卫生标准的研制及其对生产工人健康危害的探讨,国内外均有报道,唯临床中毒国内未见报道。现将我们收治的3例简要报告如下。

关键词：三氯化磷乙酞甲胆碱胸闷气道反应性肺功能双肺呼吸音清气喘咽干咽后壁氨茶碱极化液 ECG

三氯化磷/碘体系促进酯类化合物的选择性转化研究

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三氯化磷/碘体系促进酯类化合物的选择性转化研究

作者：郭丰哲湖南科技大学

学位级别：硕士

酯类化合物由于其低毒、稳定、廉价易得等优点而被广泛应用于医药、农药、材料以及有机合成等领域。目前酯类化合物的选择性转化仍主要依赖过渡金属催化。因此,发展无金属条件下酯类化合物的选择性高效转化新方法有着重要的研究意义。... 详细信息

酯类化合物由于其低毒、稳定、廉价易得等优点而被广泛应用于医药、农药、材料以及有机合成等领域。目前酯类化合物的选择性转化仍主要依赖过渡金属催化。因此,发展无金属条件下酯类化合物的选择性高效转化新方法有着重要的研究意义。本论文从酯类化合物出发,在三氯化磷/碘体系下,成功实现了绿色高效制备多种芳香酮类化合物、腈类化合物、芳基烷烃类化合物以及含有双芳基甲烷的酮类化合物。具体研究内容和结果如下:(1)在三氯化磷/碘体系下,从酯类化合物出发,成功实现了对芳烃的酰基化反应,高收率地得到了芳香酮类化合物。该反应具有较好的底物适用范围,无论是给电子基还是吸电子基取代的芳香酯均取得了良好的反应效果,且芳香族酯类和烷基酯类也在该体系下兼容。当反应放大到克级规模时,也能以较高的收率得到目标产物。同时考察了不同类型的酯类化合物在该体系下的反应效果。最后通过控制实验提出了可能的反应机理。(2)在三氯化磷/碘体系下,以乙腈为氮源,成功实现酯类化合物向腈类化合物的绿色高效转化。在底物普适性方面,各种芳香酯及烷基酯类化合物均能在该体系下兼容。反应放大至克级规模时也能以中等收率得到目标产物。此外,测试了不同类型酯类化合物在该体系下的反应效果。最后提出了可能的反应机理。(3)在三氯化磷/碘体系下,一锅一步法成功实现了苯甲酸苄酯类化合物对芳烃化合物的酰基化和烷基化反应,同时得到酮类及芳基烷烃类化合物。底物拓展结果表明,除了不同电性基团取代的底物之外,烷基酸苄酯及含噻吩的苄酯均能在该体系下兼容。此外,以含醛基的芳香酯类化合物为原料时,该底物能也同时发生傅-克烷基化和酰基化反应,得到含有双芳基甲烷的酮类化合物。控制实验表明,产物中的亚甲基氢主要来源于芳烃苯环。在此基础上,提出了可能的反应机理。

关键词：酯类化合物三氯化磷碘酮类化合物腈类化合物芳基烷烃化合物

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微反应制备三氯化磷研究

无机盐工业 2023年第4期55卷 72-75页

作者：陈韬高慧敏云南招标股份有限公司云南昆明650032 昆明理工大学云南昆明650031 云南云天化以化磷业研究技术有限公司云南昆明650028

针对传统三氯化磷生产存在工艺控制复杂、安全性差、对设备腐蚀严重等问题,研究了一种以黄磷和液氯为原料,通过微反应技术直接合成三氯化磷的新方法。该方法通过使用微反应技术对反应的影响因素实现精确控制,来保证磷氯的瞬间混合和高... 详细信息

针对传统三氯化磷生产存在工艺控制复杂、安全性差、对设备腐蚀严重等问题,研究了一种以黄磷和液氯为原料,通过微反应技术直接合成三氯化磷的新方法。该方法通过使用微反应技术对反应的影响因素实现精确控制,来保证磷氯的瞬间混合和高效的传质传热,从而达到在反应安全可控的条件下大幅提高反应速率的目标。对反应物料配比、温度、停留时间、回流比等因素进行了单因素条件实验,得到磷氯配料比为0.35∶1(质量比)、反应环境介质温度为75℃、反应停留时间为60 s和回流比为2是比较适宜的条件。新方法将反应停留时间缩短至60 s,而且收率达到90%以上,产品质量满足优级品标准,并且可以实现产品的安全、连续化生产。

关键词：三氯化磷黄磷氯微反应

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车间空气中三氯化磷测定方法的改进

卫生研究 1994年第3期23卷 136-137页

作者：唐洪崔道林陈玉宏江苏省盐城市卫生防疫站 224002

以抗坏血酸亚硫酸氢钠代替氯化亚锡甘油溶液测定车间空气中三氯化磷含量，剩余标准差为0.0015，标准曲线相关系数在0.9990～0.9998之间，平均回收率98.9％，相对标准偏差为3.18。

关键词：三氯化磷车间空气

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三氯化磷生产工艺的优化

氯碱工业 2009年第8期45卷 27-32页

作者：王志勇昊华宇航化工有限责任公司河南焦作454002

对三氯化磷生产工艺进行了改进:在不停车的情况下,依据黄磷与氯气反应和黄磷与五氯化磷反应时温度与压力的不同变化判断氯化釜内的底磷量;液氯汽化设备由用热水加热的汽化罐改为用蒸汽加热的套管式汽化器;精馏塔中的列管式换热器改为布... 详细信息

对三氯化磷生产工艺进行了改进:在不停车的情况下,依据黄磷与氯气反应和黄磷与五氯化磷反应时温度与压力的不同变化判断氯化釜内的底磷量;液氯汽化设备由用热水加热的汽化罐改为用蒸汽加热的套管式汽化器;精馏塔中的列管式换热器改为布液器,夹套式冷却器改为喷淋式冷凝器;压磷泵投磷改为水压式投磷等。进行这些工艺优化后,三氯化磷的生产能力由250 t/月提高到350 t/月以上,产品质量等级由合格品提升到优等品,设备的使用寿命延长,液氯汽化速度加快,换热效率提高,消除了三氯化氮富集爆炸的隐患,提高了生产系统的安全系数,改善了生产环境,节约了动力电和维修费。

关键词：三氯化磷生产工艺液氯汽化精馏塔黄磷氯气

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三氯化磷法合成杀虫脒

农药工业 1974年第4期 1-11页

前言“杀虫脒”学名N-(4-氯-邻-甲苯基)-N′,N′-二甲基甲脒盐酸盐,其化学结构为: 是一种新型的有机氮杀虫剂。根据国外文献报导和国内药效试验结果均说明它不但具有很好的杀螨、抑制卵孵化效果,而且对鳞翅目初令幼虫有显著的拒食、忌... 详细信息

前言“杀虫脒”学名N-(4-氯-邻-甲苯基)-N′,N′-二甲基甲脒盐酸盐,其化学结构为: 是一种新型的有机氮杀虫剂。根据国外文献报导和国内药效试验结果均说明它不但具有很好的杀螨、抑制卵孵化效果,而且对鳞翅目初令幼虫有显著的拒食、忌避作用。主要适用于水稻、棉花、果树等多种作物上,防治水稻螟虫、棉铃虫、棉红铃虫、红蜘蛛,特别是对螟虫有显著的防治效果。“杀虫脒”的合成路线据资料报导,大致可归纳为如下四条:

关键词： NaOH 邻一滴加溶剂用量有机溶剂收率杀虫脒缩合反应三氯化磷甲苯胺反应温度 HCI