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三氯乙酰氯的合成

农药 1996年第8期35卷 19-20页

作者：许丹倩徐振元吴雨明戴金贵陈敏浙江工业大学浙江省仙居农药厂

本文对三氯乙酰氯的各种合成路线进行了分析对比，并对以氯油为起始原料经硝酸氧化和氯化亚砜酰氯化合成三氯乙酰氯的方法进行了深入研究，指出了提高产品收率的关键。研究确定的合成方法具有原料任宜易得，工艺简便易行，而且产品收率... 详细信息

本文对三氯乙酰氯的各种合成路线进行了分析对比，并对以氯油为起始原料经硝酸氧化和氯化亚砜酰氯化合成三氯乙酰氯的方法进行了深入研究，指出了提高产品收率的关键。研究确定的合成方法具有原料任宜易得，工艺简便易行，而且产品收率较高的优点，适合工业化生产。

关键词：三氯乙酰氯合成农药中间体

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三氯乙酰氯合成工艺研究

化学世界 1998年第8期39卷 412-414页

作者：刘尧运沈士堂陈学民中船总公司七院第七一六研究所连云港医药局

对各种合成路线作了分析对比，经过深入研究，确定了以二氯乙酰氯为原料制取三氯乙酰氯的最佳工艺条件。该法简便易行，成本低，污染小，符合工业生产的实际需要。

关键词：二氯乙酰氯合成三氯乙酰氯生产工艺

三氯乙酰氯与芳基化合物的傅—克酰基化反应及双氧水氧化法制备偶氮类引发剂的研究

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三氯乙酰氯与芳基化合物的傅—克酰基化反应及双氧水氧化法制备偶...

作者：王长斌山东师范大学

学位级别：硕士

本论文的内容分为两部分：在第一部分中研究了三氯乙酰氯与芳香族化合物的傅-克酰基化及相关反应。首先研究了与苯、甲苯、乙苯、氯苯、邻二氯苯、邻二甲苯、间二甲苯的傅-克酰基化反应，分离得到了七种α，α，α-三氯芳基乙酮(... 详细信息

本论文的内容分为两部分：在第一部分中研究了三氯乙酰氯与芳香族化合物的傅-克酰基化及相关反应。首先研究了与苯、甲苯、乙苯、氯苯、邻二氯苯、邻二甲苯、间二甲苯的傅-克酰基化反应，分离得到了七种α，α，α-三氯芳基乙酮(其中α，α，α-三氯-(4-乙基苯)乙酮未能分离出，除去溶剂后直接参与碱解反应，得到对乙基苯甲酸)。七种α，α，α-三氯芳基乙酮分别与氨反应得到了七种芳基酰胺，选用对氯苯基酰胺进行了脱水反应制得了对氯苯腈。α，α，α-三氯芳基乙酮分别与碱溶液反应，又得到了芳基羧酸。并对各反应的条件进行了详细的研究。其次研究了三氯乙酰氯与两种羟基芳烃(联苯酚和对甲苯酚)的反应，制得了两种三氯乙酰基羟基芳烃，两种中间体进行碱解反应制得了羟基芳基羧酸;进行氨解反应，制得了羟基芳基酰胺，并以4-(4′-羟基苯基)苯酰胺为例进行脱水反应，制得了4-(4′-羟基苯基)苯腈。各化合物通过IR、HNMR、UV及元素分析等对进行结构表征。此类反应主要是利用芳环易发生傅克酰基化和三氯乙酰基易于发生碱解和氨解，探讨一种能简捷方便地在芳环上引入羧基、酰胺基和氰基的方法。第二部分内容研究了双氧水氧化法合成偶氮类引发剂的新工艺。研究了偶氮二异丁腈(AIBN)和偶氮二异庚腈(ABVN)这两种应用广泛的化合物的合成方法。两者都是通过两步法来合成，AIBN通过丙酮氰醇和水合肼在水相中的反应先制得二异丁腈肼，再在催化剂作用下，用双氧水氧化直接可以合成。ABVN是用甲基异丙酮、水合肼和氰化氢等“一锅法”先合成二异庚腈肼，再在催化剂的存在下，用双氧水氧化合成，对反应的最佳条件进行了详细的研究。双氧水氧化法合成偶氮类引发剂新工艺，将腈肼类的氧化反应全改用双氧水氧化，该法具有工艺简单，收率高，产品纯度好，双氧水易于计量和操作，母液可以循环利用，减轻污染，降低成本。该工艺具有重要的工业化应用价值。

关键词：傅克酰基化三氯乙酰氯碱解氨解双氧水氧化偶氮二异丁腈偶氮二异庚腈

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乙酰氯气固相催化氯化合成三氯乙酰氯

湘潭大学自然科学学报 2006年第4期28卷 61-64页

作者：黄军其王良芥罗和安湘潭大学化工学院湖南湘潭411105

甲基三乙酰氧基硅烷的合成过程中产生大量的副产物乙酰氯，该副产物由于含有三甲基一氯硅烷等杂质而用速大大减少，以乙酰氯和氯气为原料，用气固相催化氯化法制备了三氯乙酰氯，开发了一条利用该副产物的新路线．并考察了反应温度、原... 详细信息

甲基三乙酰氧基硅烷的合成过程中产生大量的副产物乙酰氯，该副产物由于含有三甲基一氯硅烷等杂质而用速大大减少，以乙酰氯和氯气为原料，用气固相催化氯化法制备了三氯乙酰氯，开发了一条利用该副产物的新路线．并考察了反应温度、原料配比、停留时间等因素对反应收率和产品纯度的影响，优化的反应条件为：反应温度130～140℃，n乙酸氧：n氧气=1：4.5．产品纯度可达99．7％，收率达95％．提出了一个宏观动力学模型，并进行了参数估计，根据该动力学模型，通过模拟计算对部分操作条件进行了分析和优化．

关键词：乙酰氯三氯乙酰氯气固相催化氯化动力学模型

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光催化氧化法合成三氯乙酰氯

农药 1998年第9期37卷 17-18页

作者：刘尧远沈士堂第716研究所

在紫外光催化下，以四氯乙烯为原料，直接氧化合成三氯乙酰氯。其中间产物四氯环氧乙烷在有机碱存在下重排为三氯乙酰氯。

关键词：四氯乙烯光催化氧化三氯乙酰氯农药中间体

红外光谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯及其不确定度评定

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钛工业进展 2015年第4期32卷 37-39页

作者：李青宋光林陆洋贵州省分析测试研究院贵州贵阳550002

利用红外光谱建立了精四氯化钛中三氯乙酰氯含量的分析方法,并对该方法的测定结果进行了不确定度评定。由标准工作液的测定而得到其线性方程为y=9.199 5x+1.740 8,相关系数R2=0.999 9。利用红外光谱测得样品中的精四氯化钛中三氯乙酰氯... 详细信息

利用红外光谱建立了精四氯化钛中三氯乙酰氯含量的分析方法,并对该方法的测定结果进行了不确定度评定。由标准工作液的测定而得到其线性方程为y=9.199 5x+1.740 8,相关系数R2=0.999 9。利用红外光谱测得样品中的精四氯化钛中三氯乙酰氯含量为3.63±0.046 mg·kg-1。这种方法测量精度较高,能够满足测量要求。不确定度主要来源于标准曲线的拟合,在实验中对标准溶液的配制过程要格外严格控制,数据处理时要找寻最优化的数据处理模型。

关键词：红外光谱四氯化钛三氯乙酰氯不确定度

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乙酰氯气固相催化氯化合成三氯乙酰氯的研究

乙酰氯气固相催化氯化合成三氯乙酰氯的研究

作者：黄军其湘潭大学

学位级别：硕士

甲基三乙酰氧基硅烷是单组分室温硫化硅橡胶的一种重要偶联剂,用途非常广泛。目前,国内生产主要是以甲基三氯硅烷和醋酐为原料,甲基三乙酰氧基硅烷生产过程伴随乙酰氯产生,而乙酰氯中含有难以用常规分离方法与乙酰氯分离的甲基三氯硅烷... 详细信息

甲基三乙酰氧基硅烷是单组分室温硫化硅橡胶的一种重要偶联剂,用途非常广泛。目前,国内生产主要是以甲基三氯硅烷和醋酐为原料,甲基三乙酰氧基硅烷生产过程伴随乙酰氯产生,而乙酰氯中含有难以用常规分离方法与乙酰氯分离的甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷等杂质,乙酰氯纯度仅90-95%,因此,其用途受到许多限制。乙酰氯是一种无色透明、发烟液体,有刺激性气味,沸点52℃。其分子式为C2H3ClO,结构式为: 乙酰氯易挥发、具有强烈的刺激性气味。未经处理排放造成资源浪费及环境污染。随着甲基三乙酰氧基硅烷市场需求增加,生产规模的进一步扩大,伴生产品乙酰氯量随之增加,如何合理利用甲基三乙酰氧基硅烷生产过程伴生的90-95%乙酰氯,直接影响甲基三乙酰氧基硅烷的生产。 90-95%乙酰氯有两条利用途径,一条是采用直接分离方法,将90-95%乙酰氯经分离、提纯至99%;另一条是将90-95%乙酰氯合成其他用途更广泛的物质,分离杂质,获得新产品。本文的研究重点是结合现在的市场情况与前人方案的可行性,综合考虑寻找一条更有效、操作更简单以及可获得较大经济效益的工艺路线,实现对该伴生产物的最合理利用。我们研究开发了利用该伴生产物乙酰氯的新路线,用气固相催化氯化反应将乙酰氯转化成用途非常广的重要有机中间体三氯乙酰氯,确定了反应器形式、优化相应的工艺条件、制备出高纯度的三氯乙酰氯。本课题的研究结果是:反应产物中三氯乙酰氯的纯度达到99%以上,收率达到95%左右,同时建立了乙酰氯氯化反应动力学模型并确定模型参数,为中试或生产装置的设计提供初步依据。本文主要进行了以下五个方面的工作: 1.综合论述了乙酰氯现有的利用路线,建立了色谱分析方法,并阐明了本课题的研究目的、内容、方法及意义。 2.设计安装了稳定可靠的实验装置,并利用该装置进行了合成三氯乙酰氯的工艺参数探索实验和动力学实验。 3.较全面地对合成三氯乙酰氯的工艺参数探索实验的结果进行了讨论和分析。我们在对工艺操作条件进行优化的操作中,以提高反应产物中三氯乙酰氯含量为目标,对反应温度、原料配比以及停留时间等影响因素进行了研究。

关键词：乙酰氯三氯乙酰氯合成气固催化氯化数学模型

苯酚与三氯乙酰氯的反应、取代氨基苯酚的均苯三酚的合成研究

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苯酚与三氯乙酰氯的反应、取代氨基苯酚的均苯三酚的合成研究

作者：袁西福山东师范大学

学位级别：硕士

本论文的内容分为两部分:苯酚与三氯乙酰氯反应、取代氨基苯酚和间苯三酚的合成研究。第一部分首先研究了三氯乙酰氯与苯酚、对甲酚、2,6-二甲基苯酚、对氯苯酚、对溴苯酚、间氟苯酚、4-羟基联苯的傅-克酰基化反应,分别得到了α,α,α... 详细信息

本论文的内容分为两部分:苯酚与三氯乙酰氯反应、取代氨基苯酚和间苯三酚的合成研究。第一部分首先研究了三氯乙酰氯与苯酚、对甲酚、2,6-二甲基苯酚、对氯苯酚、对溴苯酚、间氟苯酚、4-羟基联苯的傅-克酰基化反应,分别得到了α,α,α-三氯乙酰基羟基芳烃,中间体碱解得到相应的羟基芳基羧酸,进行氨解合成羟基芳基酰胺,并对每种酰胺进行脱水反应得到相应的取代氰基苯酚,对以上各种化合物通过IR、HNMR、UV 测试及元素分析进行了结构表征。此类反应主要是利用芳环易发生傅克酰基化反应和三氯乙酰基易于发生碱解、氨解,对酰胺进行脱水制得睛。探讨了一种能简洁方便的在苯环上引入羧基、酰胺和氰基的方法。其次研究了取代氨基苯酚的合成,对氨基苯磺酸重氮盐分别与苯酚、对甲酚、邻甲酚、间甲酚、2,6-二甲基苯酚、对氯苯酚、对溴苯酚、对甲氧基苯酚反应,得到相应的偶氮化合物,用氯化亚锡的盐酸溶液还原得到相应的氨基苯酚。用该方法合成氨基苯酚,原料易得,方法简单,对氨基苯磺酸可以回收利用,用氯化亚锡的盐酸溶液还原得到的氨基苯酚盐易于保存。通过IR、HNMR、UV对化合物进行了结构表征。第二部分研究了1,3,5-三甲氧基苯和1,3,5-苯三酚的合成工艺。间苯三酚自身就具有很高的医药价值,又是合成许多医药化合物的中间体,本合成方法用苯胺溶于浓HBr 溶液中,滴加HO氧化制得三溴苯胺,再经过重氮化脱氮得到1,3,5-三溴苯,1,3,5-三溴苯甲氧基化制得三甲氧基苯,脱甲氧基得均苯三酚。该合成工艺流程简单,收率高,各物质易于计算和操作,母液HBr 溶液可循环利用,减轻污染,降低成本,毒性小,具有重要的应用价值。

关键词：傅克酰基化反应三氯乙酰氯碱解氨解重氮偶合反应还原均苯三酚

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三氯乙酰氯合成方法的研究

湖南化工 1995年第4期25卷 32-33,42页

作者：何佐才张友良李正坤刘志平湖南省沅江化学厂

选定了氯化亚砜氯化三氯乙酸法，通过试验确定了其优惠工艺条件。按该条件可制得纯度为９８％的三氯乙酰氯，收率可达９１％。

关键词：合成三氯乙酰氯除草剂农药