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三氟甲氧基试剂nC4F9SO3CF3和对三氟甲基苯胺的合成方法探究

三氟甲氧基试剂nC4F9SO3CF3和对三氟甲基苯胺的合成方法探究

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作者：陈灵颖湖北师范大学

学位级别：硕士

如今有机含氟化合物已经在诸多行业得到了广泛的应用,融入了我们生活的方方面面。然而,天然的含氟化合物很少,因此探寻向化合物中引入氟的方法尤为重要,这也是氟化学的重要意义。本论文主要围绕着一些氟化物的合成展开研究,探索及优化... 详细信息

如今有机含氟化合物已经在诸多行业得到了广泛的应用,融入了我们生活的方方面面。然而,天然的含氟化合物很少,因此探寻向化合物中引入氟的方法尤为重要,这也是氟化学的重要意义。本论文主要围绕着一些氟化物的合成展开研究,探索及优化了一些含氟化合物合成的方法,或适用于工业化,包括优化了一种三氟甲氧基试剂CFSOCF的制备方法和对三氟甲基苯胺的合成,并进行了一定反应条件筛选。本文第一部分工作主要描述了三种合成CFSOCF的方法,探求有可能实现工业化生产的方法。已知三氟甲基醚类化合物在医药、农业、材料领域都具有广泛应用,但目前高效且能实现大规模生产该类化合物的方法相对匮乏。而CFSOCF是一种高效的、便于使用、储存的三氟甲氧基试剂,如果可以实现大规模制备,或许可以具有更广泛的应用价值,不过在此之前的报道中,制备该试剂的方法使用原料较昂贵,或者条件比较苛刻。这部分具体内容包括:(1)开拓出三种能够得到CFSOCF的路径,方法相似,分别以为噻蒽、2,7-二氟噻蒽、2,7-二三氟甲基噻蒽为原料,均与三氟甲磺酸酐成盐,再通过两步简单的阴离子交换,包括与BF、CFSO发生交换,最后热解即可得到CFSOCF;整个合成过程中使用的原料和试剂均广泛廉价,且不需要任何繁琐的纯化过程;其中方法二从便宜的2,7-二氟噻蒽衍生物出发,最终通过蒸馏分离得到CFSOCF5.9 g,并且原料2,7-二氟噻蒽可以实现回收,整个路线总产率为58%,且理论上可以实现大规模生产,成本低且操作简单。(2)在制备CFSOCF的过程中得到了一系列亲电CF-S的锍盐,包括OTf、BF、CFSO阴离子的盐,可以继续进行阴离子交换制备得到其他不同阴离子的锍盐,这一系列锍盐活性较好,对三氟甲基化反应可能有所贡献,此研究正在进行中。第二部分工作研究了对三氟甲基苯胺的三种合成路线,以及这些合成路线工业化的问题。对三氟甲基苯胺类化合物是重要的医药、农业中的精细化工中间体,进行该类化合物工业化生产的方法和条件研究具有一定的价值和应用前景。这部分研究内容包括:(1)对氯三氟甲苯在不同催化剂的存在下用氨气直接氨解可以生成对三氟甲基苯胺;(2)N,N-二甲基-4-三氟甲基苯胺在无水条件下去甲基化制备对三氟甲基苯胺;(3)用氟化铵与对氯三氟甲苯反应制备对三氟甲基苯胺。从实验结果来看,方法三不能得到目标产物,方法二条件较苛刻且效果一般。而方法一的反应在高压釜中进行,最终通过减压蒸馏得到产物对三氟甲基苯胺。在实验中考察了方法一的反应溶剂、配料比、催化剂、缚酸剂、碱性强弱、反应压力等对反应收率的影响。研究结果表明以下条件反应效果最佳:温度140～180C,压强7.0～9.0 MPa,以氯化亚铜作催化剂且用量为5～10 mol%,溶剂为乙酰胺且对氯三氟甲苯:乙酰胺体积比为1:1.5～2.0,碱使用无水碳酸钠,且对氯三氟甲苯:无水碳酸钠物质的量之比为1:0.2～0.3。实验中该合成路线最好的分离产率为55%,符合工业化生产标准。

关键词：三氟甲氧基化试剂三氟甲基醚对三氟甲基苯胺直接胺化法合成方法

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