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三氟乙酸酐促进的铜催化中断Click反应用于合成三氟甲基1,2,4-三嗪酮类化合物

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有机化学 2017年第10期37卷 2783-2783页

众所周知，金属催化Click反应得到的大都是五元环的三氮唑产物．福州大学化学学院翁志强课题组通过铜催化中断Click反应，第一次实现了六元环三氟甲基1，2，4-三嗪酮类化合物的合成．

关键词： Click 三氟乙酸酐酮类化合物铜催化合成中断三嗪应用

三氟乙酸酐催化的Friedel-Crafts酰化反应——4-乙基-2,5-二甲氧基苯基烷基酮的合成

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高等学校化学学报 1993年第10期14卷 1380-1382页

作者：彭红赵成学龚跃法华中理工大学化学系武汉430074

本文报道了在三氟乙酸酐催化下的Friedel-Crafts酰化反应,即用8种不同取代基的脂肪酸与2-乙基-1,4-二甲氧基苯的酰化反应合成了相应的4-乙基-2,5-二甲氧基苯基烷基酮,并用IR、UV、NMR及MS进行了结构鉴定,同时讨论了该反应的规律.

关键词：三氟乙酸酐酰化反应

三氟乙酸酐衍生化毛细管气相色谱法测定染发剂中苯二胺含量

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中国卫生检验杂志 1999年第3期9卷 186-188页

作者：吴卫平周世伟计培鑫上海市卫生防疫站

永久性染发剂主要由苯二胺类染料、聚氧乙烯月桂醚硫酸钠、乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）、三聚磷酸钠、间苯二酚、过硼酸钠等原料组成〔１〕。苯二胺是永久性染发剂中的主要原料，其中对苯二胺和间苯二胺是《化妆品卫生标准》（ＧＢ７９１... 详细信息

永久性染发剂主要由苯二胺类染料、聚氧乙烯月桂醚硫酸钠、乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）、三聚磷酸钠、间苯二酚、过硼酸钠等原料组成〔１〕。苯二胺是永久性染发剂中的主要原料，其中对苯二胺和间苯二胺是《化妆品卫生标准》（ＧＢ７９１６－８７）中的限用物质，而邻苯二胺...

关键词：染发剂苯二胺毛细管气相色谱三氟乙酸酐

气相色谱法测定人类乳头瘤病毒疫苗中MPL含量

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药物分析杂志 2022年第7期42卷 1137-1141页

作者：路琼聂玲玲聂建辉赵晨燕张黎王萌黄维金王佑春中国食品药品检定研究院卫生部生物技术产品检定及标准化重点实验室北京102629

目的:建立用气相色谱法测定人类乳头瘤病毒(HPV)疫苗中3-O-脱酰基-4′-单磷酰脂质A(MPL)的含量。方法:HPV疫苗中的MPL经过与氢氧化钠-甲醇的皂化反应,以己烷进行萃取,以三氟醋酐进行衍生化,再经HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.25μm)分离... 详细信息

目的:建立用气相色谱法测定人类乳头瘤病毒(HPV)疫苗中3-O-脱酰基-4′-单磷酰脂质A(MPL)的含量。方法:HPV疫苗中的MPL经过与氢氧化钠-甲醇的皂化反应,以己烷进行萃取,以三氟醋酐进行衍生化,再经HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.25μm)分离,火焰离子检测器(FID)检测,用MPL对照品和内标十五烷酸(pentadecanoic acid)进行内标法定量测定HPV疫苗中MPL含量。结果:MPL质量浓度在15~150μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999),精密度RSD为0.24%,重复性RSD为1.0%,稳定性RSD为0.37%,平均回收率为100.1%~100.5%(RSD小于2.0%)。12个批次的HPV疫苗中MPL含量范围为93.4~103.2μg·mL^(-1),符合质控要求。结论:本法准确可靠,特异性强,可对HPV疫苗中MPL进行检测。

关键词：气相色谱-火焰离子检测器 3-O-脱酰基-4′-单磷酰脂质A 十五烷酸三氟乙酸酐人类乳头瘤病毒疫苗佐剂

以羧酸作为酰化剂的酰化反应及其在有机合成中的应用

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化学进展 2019年第1期31卷 1-9页

作者：黄鹤宋传君常俊标郑州大学化学与分子工程学院郑州450001 河南省有机功能分子与药物创新重点实验室新乡453007

传统的傅-克酰基化反应以酰氯或酸酐作为酰化剂、路易斯酸作为催化剂。大量路易斯酸催化剂及反应产生的氯化氢都需要后处理,并且酰氯对湿度敏感,储存及使用过程中易发生危险。而以三氟乙酸酐作为活化剂、直接以羧酸作为酰化剂的酰化反... 详细信息

传统的傅-克酰基化反应以酰氯或酸酐作为酰化剂、路易斯酸作为催化剂。大量路易斯酸催化剂及反应产生的氯化氢都需要后处理,并且酰氯对湿度敏感,储存及使用过程中易发生危险。而以三氟乙酸酐作为活化剂、直接以羧酸作为酰化剂的酰化反应不需要事先将羧酸制成酰氯、酸酐或酰胺,且活化剂三氟乙酸酐及副产物三氟乙酸都能很容易地通过蒸馏回收,因此,这类酰化反应能有效解决传统的傅-克酰基化反应所存在的问题。本文综述了近20年来以三氟乙酸酐作为活化剂、直接以羧酸作为酰化剂的酰化反应方法的发展,以及其在功能有机分子、药物分子和天然产物合成中的应用。

关键词：羧酸三氟乙酸酐酰化 Nazarov环合

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瑞舒伐他汀钙侧链的合成工艺研究

瑞舒伐他汀钙侧链的合成工艺研究

作者：杨浩河北科技大学

学位级别：硕士

瑞舒伐他汀钙是第三代强效、安全性更强的降血脂药物,被称为“超级他汀”。手性砜侧链2-(4R,6S)-2,2-二甲基-6-[(1-苯基-1H-四唑-5-磺酰基)甲基]-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯是制备瑞舒伐他汀钙的关键中间体。当前瑞舒伐他汀钙侧链合成... 详细信息

瑞舒伐他汀钙是第三代强效、安全性更强的降血脂药物,被称为“超级他汀”。手性砜侧链2-(4R,6S)-2,2-二甲基-6-[(1-苯基-1H-四唑-5-磺酰基)甲基]-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯是制备瑞舒伐他汀钙的关键中间体。当前瑞舒伐他汀钙侧链合成中存在操作复杂、纯化困难等问题。以经济易得的(S)-4-氯-3-羟基丁腈为起始原料,经三甲基氯硅烷羟基保护、Blaise反应、化学法还原、缩酮保护得到6-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯,通过在酸性条件下对其选择性水解并分离得到(4R,6S)-6-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯,然后与1-苯基-1H-四唑-5-硫醇发生亲核取代反应后经过氧化氢氧化制备得到目标产物瑞舒伐他汀钙侧链2-(4R,6S)-2,2-二甲基-6-[(1-苯基-1H-四唑-5-磺酰基)甲基]-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯。对各步反应进行了研究和工艺优化。以水为溶剂,在(S)-6-氯-5-羟基-3-氧代己酸叔丁酯还原制备(S)-6-氯-3,5-二羟基己酸叔丁酯的过程中,分别研究了五种阴离子表面活性剂形成的非手性胶束体系诱导硼氢化钠进行羰基还原反应的选择性影响,发现在反应温度为0～5°C,十二烷基苯磺酸钠与酮底物质量比为40%,(3R,5S)-6-氯-3,5-二羟基己酸叔丁酯与(3S,5S)-6-氯-3,5-二羟基己酸叔丁酯的非对映体选择性为59.24:40.76。采取在甲醇/水=3:1的混合溶剂中先通过石油醚萃取除去第二步Blaise反应残留杂质,残余水层再经乙酸乙酯萃取后浓缩溶剂,并在低温下结晶得到非对映体6-氯-3,5-二羟基己酸叔丁酯,纯度达到95.47%,避免了需要柱色谱纯化的繁琐操作。通过气相色谱对非对映体缩酮6-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯的水解进行监测,在底物浓度为0.1mol·L,2N盐酸用量为10 mol%的条件下分离得到了非对映体纯(4R,6S)-6-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯,d.e.值为99.6%。通过1-苯基-1H-四唑-5-硫醇的回收再利用,节省了原料成本。目标产物及各中间体均通过IR、GC-MS分析以及H NMR进行结构确证。中间体(S)-6-氯-3,5-二羟基己酸叔丁酯的气相色谱定性分析检测方法在当前公开报道的文献中介绍较少,本研究以吡啶为缚酸剂,利用三氟乙酸酐在二氯甲烷中衍生(S)-6-氯-3,5-二羟基己酸叔丁酯,通过测定三氟乙酰基衍生物的非对映异构体选择性可以间接测定(S)-6-氯-3,5-二羟基己酸叔丁酯的非对映体选择性。选择的气相分离条件为SE-54色谱柱,FID检测器,进样口和检测器温度分别为250°C和260°C,柱温程序为初始温度130°C,保持15 min,以10°C/min的速率升到160°C,保持10 min,以20°C/min的速率升到230°C,保持2 min,流速1.0 m L/min,分流比40:1,分离度为1.55。本文为瑞舒伐他汀钙手性砜侧链生产中操作复杂、提纯困难等问题提供了办法参考,同时也为具有类似结构的手性1,3-二羟基化合物的非对映体定性检测分析提供了参考分析方法。

关键词：瑞舒伐他汀钙 HMG-CoA还原酶抑制剂非对映异构体三氟乙酸酐非对映体选择性

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双吲哚硫醚衍生物的新合成方法

北京化工大学学报（自然科学版） 2017年第3期44卷 8-12页

作者：李晓棠李平凡北京化工大学理学院北京100029

由氮气保护,将乙基乙烯基亚砜和叔丁基乙烯基亚砜在三氟乙酸酐的活化作用下分别与吲哚、N-甲基吲哚、2-甲基吲哚反应合成相应的双吲哚硫醚衍生物。考察了体系中有无2-氯吡啶、原料的投料比、反应温度、反应时间等因素对目标产物产率的影... 详细信息

由氮气保护,将乙基乙烯基亚砜和叔丁基乙烯基亚砜在三氟乙酸酐的活化作用下分别与吲哚、N-甲基吲哚、2-甲基吲哚反应合成相应的双吲哚硫醚衍生物。考察了体系中有无2-氯吡啶、原料的投料比、反应温度、反应时间等因素对目标产物产率的影响,得出的优化条件为:体系中加入2-氯吡啶,n(乙基乙烯基亚砜)∶n(2-氯吡啶)∶n(吲哚)=1∶2∶3,反应温度-78℃~室温,反应时间50 h。在该优化条件下,双吲哚硫醚衍生物产率可达41%。

关键词：三氟乙酸酐乙基乙烯基亚砜叔丁基乙烯基亚砜双吲哚硫醚衍生物

改性淀粉/PBAT复合材料相容性及性能研究

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改性淀粉/PBAT复合材料相容性及性能研究

作者：刘腾飞江苏科技大学

学位级别：硕士

本文分别以端羟基超支化聚酯(HBP)和三氟乙酸酐(TFAH)为改性剂,利用转矩流变仪对玉米淀粉进行改性,分别制备了热塑性淀粉(TPS)和三氟乙酸酯化淀粉(TACS),然后将改性后淀粉与PBAT熔融共混制备了复合材料。并分别对改性后淀粉氢键作用力... 详细信息

本文分别以端羟基超支化聚酯(HBP)和三氟乙酸酐(TFAH)为改性剂,利用转矩流变仪对玉米淀粉进行改性,分别制备了热塑性淀粉(TPS)和三氟乙酸酯化淀粉(TACS),然后将改性后淀粉与PBAT熔融共混制备了复合材料。并分别对改性后淀粉氢键作用力、结晶性能、热性能、亲水性能和微观形貌结构,以及对复合材料结晶性能、流变性能、力学性能、热性能、亲水性能和微观形貌结构进行了研究。研究HBP含量对TPS的影响。结果表明:HBP能与淀粉之间形成氢键,主要以HBP端羟基和淀粉分子上羟基形成的为主,15%含量HBP改性后TPS的结晶度由20.1%减小到10.7%,并在47°C出现了玻璃化转变温度,接触角由13°增加到60°,疏水性明显提高。研究HBP对PBAT/TPS复合材料的影响。结果表明:HBP与淀粉及PBAT之间均可形成氢键,HBP能起到塑化PBAT的作用,PBAT熔点从118.80°C降低到114.73°C,结晶度从11.43%降低到5.81%,热分解温度从363°C降低到360°C。HBP能提高TPS在PBAT中分散性和相容性,PBAT/TPS复合材料的拉伸强度为13.2MPa,断裂伸长率为568%,拉伸模量为133MPa。研究不同实验条件对TACS取代度和反应效率的影响。结果表明:成功制备了TACS,当混炼温度为140℃,混炼时间为9分钟,混炼转速为110rpm,酯化剂的添加含量为15%时TACS取代度最高为0.254,反应效率为93%,此时TACS的A型结晶消失,V型结晶生成。改性后的TACS为疏水性的。酯化改性破坏了淀粉原有结构,使光滑的淀粉颗粒变得粗糙,热稳定性下降。研究不同含量TACS对PBAT/TACS复合材料的影响。结果表明:相比淀粉/PBAT复合材料,PBAT/TACS复合材料相容性明显提高。复合材料的断裂伸长率和拉伸模量随着TACS含量的增加逐渐减小,而拉伸强度先增大后减小,TACS的最佳含量为10%,此时TACS与PBAT相容良好,复合材料的拉伸强度从15.5MPa增加到17.8MPa,拉伸模量从52MPa升高到68MPa,断裂伸长率仅从850%降低到725%。TACS含量对复合材料亲水性能的影响较小。

关键词：淀粉聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯超支化聚酯三氟乙酸酐

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取代吲哚-3-甲酸类化合物的合成

化学通报 2015年第4期78卷 378-380页

作者：姜凡伟康从民青岛科技大学化工学院青岛266042

吲哚-3-甲酸是一种重要的有机中间体,被广泛应用于医药与农药的合成。以取代邻硝基甲苯为原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMFDMA)反应制得取代2-硝基-β-二甲氨基苯乙烯,再经铁粉和冰乙酸还原环合生成取代吲哚,取代吲哚与三氟乙酸... 详细信息

吲哚-3-甲酸是一种重要的有机中间体,被广泛应用于医药与农药的合成。以取代邻硝基甲苯为原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMFDMA)反应制得取代2-硝基-β-二甲氨基苯乙烯,再经铁粉和冰乙酸还原环合生成取代吲哚,取代吲哚与三氟乙酸酐经酰化、碱性条件下水解制得5种取代吲哚-3-甲酸类化合物,该合成方法操作简单,条件温和,收率较高。

关键词：取代邻硝基甲苯取代吲哚-3-甲酸三氟乙酸酐