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三步流程直接氮化法制备AlN粉末及其性能研究

三步流程直接氮化法制备AlN粉末及其性能研究

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作者：陈奎五邑大学

学位级别：硕士

氮化铝(AlN)是一种类金刚石结构的综合性能良好的新型氮化物陶瓷材料,在各产业中具有广泛的应用。一般来说,优质的Al N粉末才能制备出性能优越的Al N陶瓷。本文以低成本制备优质Al N粉末为宗旨,在传统的直接氮化法基础上添加镁粉和氯化... 详细信息

氮化铝(AlN)是一种类金刚石结构的综合性能良好的新型氮化物陶瓷材料,在各产业中具有广泛的应用。一般来说,优质的Al N粉末才能制备出性能优越的Al N陶瓷。本文以低成本制备优质Al N粉末为宗旨,在传统的直接氮化法基础上添加镁粉和氯化铵为反应助剂,通过三步流程制得纯度高、粒径细小、抗水解能力强的Al N粉末。实验按照以下三步流程进行:第一步制备Al N粉末,研究不同反应参数下的铝粉氮化情况;第二步对未反应完全的氮化产物进行酸洗提纯;第三步研究Al N粉末的水解性和抗水解工艺。实验中,铝粉和两种添加剂按照一定的比例均匀混合,然后置于密封性良好的管式电阻炉中,通氮气升温,升温阶段氮气流量30sccm,升温速度5℃/min;升温到预定保温温度800℃000℃时氮气流量调高到60sccm;保温时间1h,保温结束后在20sccm的流动氮气保护气氛下冷却到室温,产物研磨后即可得到Al N粉末样品。初探实验中发现,同时添加镁粉和氯化铵做为添加剂,得到的氮化产物为疏松团聚物,易于粉碎,并且通过XRD分析发现铝粉完全氮化,无残余添加剂存在。这主要是由于镁粉活性大于铝粉,氮化过程中会先和氮反应生成氮化镁,而氮化镁稳定性差,700℃升华,800℃分解,会在熔融的铝粉中形成大量孔洞,减少结块,提高氮化率。氯化铵热稳定性差,337.8℃时会分解为NH3和HCl,两种气体从熔融的铝中逸出,形成多孔洞,加速氮在铝粉内的扩散。氮化产物的XRD分析显示无镁粉和氯化铵峰存在,说明两种添加剂均为低残留的添加剂。氮化产物的SEM分析发现产物中有纵横交错的少量晶须存在,调节不同的工艺参数可得到不同的晶须生长形貌,EDS分析显示晶须为Al N。调整反应参数的实验结果显示,Al/Mg/NH4Cl质量比为9:2:4,保温时间为3h,保温温度为1000℃时,反应物能够完全氮化,产物的N元素具有最高的含量33.4%,Al N晶须形貌均匀。对产物进行粉碎处理,手工研磨2h平均粒径可达9.5um,用球磨机球磨1h粉末粒径可达3um,说明氮化产物具有易于粉碎的特点。实验中未完全氮化的粉末(氮化温度小于1000℃)采用酸洗方法提纯,对提纯后的粉末进行XRD分析,无杂质峰出现,说明酸洗可用于提纯未完全氮化的产物。水解试验发现,用磷酸提纯的Al N样品有比硫酸和盐酸提纯的Al N样品更高的抗水解性。用磷酸对Al N粉末浸泡24h,发现水解180h溶液仍保持酸性,说明粉末具有了极高的抗水解性。可知,用磷酸不仅有提纯作用,还能用来对Al N进行抗水解处理。对Al N粉末进行氧化热退火处理,结果显示在900℃保温1h的Al N粉末具有一定的抗水解性,但是效果没有磷酸浸泡处理的好。

关键词： AlN 直接氮化法抗水解酸洗三步流程

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