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食品科学 2013年第12期34卷 109-113页

作者：石峰李侃贾金平王亚林上海交通大学环境科学与工程学院上海200240

水滑石类化合物是一种层状双羟基复合金属化合物(LDH),有良好的电吸附和电催化性能。研究利用共沉淀方法合成Ni/Mg/Fe三元水滑石材料,并将其掺入碳糊中制成碳糊电极,用于检测食品中的亚硝酸盐。结果表明,合成的三元水滑石对亚硝酸根离... 详细信息

水滑石类化合物是一种层状双羟基复合金属化合物(LDH),有良好的电吸附和电催化性能。研究利用共沉淀方法合成Ni/Mg/Fe三元水滑石材料,并将其掺入碳糊中制成碳糊电极,用于检测食品中的亚硝酸盐。结果表明,合成的三元水滑石对亚硝酸根离子具有明显的吸附与催化氧化效果,提高了碳糊电极的电化学检测性能;在亚硝酸盐浓度为5～700μmol/L范围内均具有良好的线性关系(相关系数大于0.998),最小检测限为0.49μmol/L。对扫描电位、扫描速率、静置时间、pH值、修饰剂量等条件进行优化,进一步提高了检测灵敏度。将此方法用于实际食品样品检测,平均加标回收率为(100±10)%,表现出良好的检测效果。与现有方法相比,该方法测定亚硝酸盐具有稳定性和重现性良好、灵敏度高、响应快速、线性范围宽、干扰小、仪器设备简单等优点。

关键词：三元水滑石碳糊电极化学修饰电极亚硝酸盐

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镍钴铬三元水滑石的制备及其电化学性能探索

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化工技术与开发 2017年第9期46卷 11-14页

作者：董子杏毕佳鑫海波内蒙古科技大学化学与化工学院内蒙古包头014010

本文采用水热法,利用不同比例的镍钴铬3种金属制备三元水滑石材料,并分析其结构性能特点。利用扫描电镜对镍钴铬三元水滑石(NiCoCr-LDH)的表面形貌进行表征,用X射线衍射仪对水滑石的晶形特点进行了表征,用红外光谱对水滑石的层间官能团... 详细信息

本文采用水热法,利用不同比例的镍钴铬3种金属制备三元水滑石材料,并分析其结构性能特点。利用扫描电镜对镍钴铬三元水滑石(NiCoCr-LDH)的表面形貌进行表征,用X射线衍射仪对水滑石的晶形特点进行了表征,用红外光谱对水滑石的层间官能团进行分析。把材料修饰在玻碳电极(GCE)表面,利用电流-时间法探讨了NiCoCrLDH/GCE的电催化活性。在碱性条件下NiCoCr-LDH材料具有催化活性,能够氧化葡萄糖。

关键词：三元水滑石葡萄糖催化

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含过渡金属三元类水滑石化合物的制备及应用研究

含过渡金属三元类水滑石化合物的制备及应用研究

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作者：王晓璐大连理工大学

学位级别：硕士

水滑石类化合物(hydrotalcite-like compounds,简称为HTlcs),又称为层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides,简称为LDHs),是一种具有层状结构的阴离子粘土。由于层板金属阳离子组成的可调变性和层间阴离子的可交换性等多种特殊性... 详细信息

水滑石类化合物(hydrotalcite-like compounds,简称为HTlcs),又称为层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides,简称为LDHs),是一种具有层状结构的阴离子粘土。由于层板金属阳离子组成的可调变性和层间阴离子的可交换性等多种特殊性质,因此具有多种功能。上世纪中期,人们就已经开始对水滑石的结构、性质进行了系统研究,并且应用到许多领域中。后来,人们利用不同方法制备出多种含有过渡金属以及不同阴离子插层的类水滑石,大大拓展了这些类水滑石的应用领域,并取得了满意的效果。目前,水滑石类化合物在催化、医药、环保等方面已经表现出巨大潜力。含有过渡金属的水滑石在催化各类有机化学反应方面取得了很好的效果。 4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)是制备染料以及荧光染料增白剂的重要中间体4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD)的原料。目前,生产DNS应用最广泛的工艺是在强碱性水介质中,以过渡金属盐(如MnSO4等)为催化剂,空气氧化2-甲基-5-硝基苯磺酸(NTS)。由于强碱性溶液和过渡金属盐的使用,该生产工艺造成很大的碱以及过渡金属污染。因此,研究制备可循环使用催化剂以及新型反应体系,对改变现有工艺具有重要意义。本文采用共沉淀法和尿素法制备了含过渡金属Mn、Co、Ni、Fe的催化剂,并改变催化剂中各种金属含量。该催化剂具有过渡金属活性中心,将其应用于碱性水介质以NTS为原料催化氧化制备DNS的反应中。结果研究表明,以上四个系列催化剂对该反应都有一定的催化效果,其中,Fe系列的催化剂催化活性最高,选择性好,是一种极具潜力的新型催化剂。

关键词：三元水滑石过渡金属 4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸催化氧化

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镁合金表面镁铝锡类水滑石膜的制备及其耐蚀性

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材料热处理学报 2018年第9期39卷 93-98页

作者：张成李壮壮杨陆铭李阳阳巴志新王涛南京工程学院材料工程学院江苏南京211167 江苏省先进结构材料与应用技术重点实验室江苏南京211167

首先在Al^3＋/Sn^4＋前处理液中在GZ91K镁合金表面制得前驱体膜,随后在Na2CO3后处理液中将前驱体膜转化为镁铝锡类水滑石膜。利用扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）分析膜层的表面形貌和成分,利用极化曲线、交流阻抗和浸泡析氢实验评... 详细信息

首先在Al^3＋/Sn^4＋前处理液中在GZ91K镁合金表面制得前驱体膜,随后在Na2CO3后处理液中将前驱体膜转化为镁铝锡类水滑石膜。利用扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）分析膜层的表面形貌和成分,利用极化曲线、交流阻抗和浸泡析氢实验评价该转化膜的耐蚀性。结果表明：前后处理时间对前驱体膜及镁铝锡类水滑石膜的生长产生重要影响;当前处理时间为1 h,后处理时间为24 h时,制备的水滑石膜连续、致密,此时的腐蚀电流密度（8.2×10^-7A·cm^-2）约为基体（119.5×10^-7A·cm^-2）的1/14,提高了镁合金基体的耐蚀性。

关键词：镁合金三元水滑石转化膜耐蚀性

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水滑石衍生的镍基催化剂及其甲烷化性能研究

水滑石衍生的镍基催化剂及其甲烷化性能研究

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作者：陆彬中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所)

学位级别：硕士

由于Ni基催化剂具有高活性和低成本的优势,因此被广泛应用于甲烷化反应中。但是,Ni基催化剂的缺点主要有高温下Ni纳米颗粒的团聚、易形成积碳和低温活性差(250 ℃)。因此,提高Ni基催化剂在合成气甲烷化中的低温催化性能是一项十分重要,... 详细信息

由于Ni基催化剂具有高活性和低成本的优势,因此被广泛应用于甲烷化反应中。但是,Ni基催化剂的缺点主要有高温下Ni纳米颗粒的团聚、易形成积碳和低温活性差(250 ℃)。因此,提高Ni基催化剂在合成气甲烷化中的低温催化性能是一项十分重要,但具有挑战性的工作。因为在低温和高浓度CO的条件下容易形成羰基镍,导致催化剂出现低温失活现象。鉴于此,本文通过原位还原水滑石得到了镶嵌在AlOx基底上的Ni基催化剂并用于合成气甲烷化反应,探究了水滑石的制备过程和不同助剂对催化剂甲烷化性能的影响。本论文的主要研究内容如下:(1)通过在镍铝水滑石的合成过程中添加不同的铵盐,然后将镍铝水滑石不经煅烧直接还原得到Ni催化剂并应用于合成气甲烷化反应,探究不同铵盐对水滑石结构和其催化性能的影响。通过XRD、SEM、H2-TPR和TEM等表征结果发现添加氟化铵合成的水滑石结晶度较差,纳米片的尺寸大且纳米片彼此相互堆叠在一起,相互作用较强,因此所需的还原温度较高,得到的催化剂中Ni颗粒尺寸较大。而添加硝酸铵和氯化铵制备的催化剂中Ni颗粒尺寸较小,其在合成气甲烷化反应中具有高的低温催化性能。(2)通过在镍铝水滑石的合成过程中改变溶剂的组成,然后将镍铝水滑石不经煅烧直接还原得到Ni催化剂并应用于合成气甲烷化反应,探究不同溶剂对水滑石结构和其催化性能的影响。结合XRD和H2-TPR结果发现,以乙醇为溶剂制备的镍铝水滑石层间距较大,层间阴离子和层板间的静电作用较弱,因此在400 ℃时就可以被完全还原,制得的催化剂中Ni颗粒分散度低且H2吸附量小,其在合成气甲烷化反应中低温催化性能较差。而以去离子水为溶剂制备的镍铝水滑石层间含有较多的碳酸根离子,层间阴离子和层板间的静电作用较强,所需的还原温度较高,制得的催化剂中Ni颗粒分散度高且H2吸附量大,具有较高的低温甲烷化活性。(3)通过在镍铝水滑石的合成过程中添加不同的助剂(Mn、Zr和V),分别制备了镍锰铝、镍锆铝和镍钒铝三元水滑石,经过H2还原后得到了 Mn、Zr和V助剂修饰的Ni催化剂。XRD、H2-TPD、XPS和TEM等结果表明掺杂的助剂进入了水滑石的层状结构中,对水滑石的形貌和结晶度基本没有影响。另外,添加助剂能有效提高催化剂中Ni颗粒的分散度、活性氧空位的数量和H2吸附量,从而显著提高催化剂的低温催化性能、抗积碳性能和高温稳定性。其中,掺杂助剂Zr对催化剂中Ni颗粒的分散度和H2吸附量的提高最明显,因此其具有最高的低温催化性能。

关键词：低温甲烷化羰基镍三元水滑石助剂

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油酸钠辅助构筑环状水滑石材料及其光/电化学性能研究

油酸钠辅助构筑环状水滑石材料及其光/电化学性能研究

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作者：陈航新疆大学

学位级别：硕士

水滑石材料是一种层状复合金属氢氧化物(LDH),又称阴离子黏土化合物,其主层板由带正电的金属元素八面体组成,层间由带负电的离子及小分子插层。其主体层板金属元素的种类与比例、层间阴离子的性质以及水滑石的晶体结构都具有很强的可调... 详细信息

水滑石材料是一种层状复合金属氢氧化物(LDH),又称阴离子黏土化合物,其主层板由带正电的金属元素八面体组成,层间由带负电的离子及小分子插层。其主体层板金属元素的种类与比例、层间阴离子的性质以及水滑石的晶体结构都具有很强的可调控性。目前,这种阴离子型层状功能材料由于其反应活性位点均匀分散的特性,被广泛的应用在吸附、催化、光催化、能量转换与储存、和药物载体。制备水滑石的传统方式有共沉淀法,溶剂热法,焙烧复原法等。但由于水滑石具有二维生长的特性,其形貌多为片状结构及片的衍生结构。对于合成技术十分成熟的LDH材料来说,越来越多的研究者在致力于发展出一种通用的合成水滑石的策略,以摆脱传统方法制备出的单一片状结构对其性能的限制。这里,本文开发了一种油酸钠辅助的两步两相溶剂热法通用策略,制备出了不同元素组成的水滑石纳米环状结构。通过对二次溶剂热过程中第三种二价金属盐用量的调节,筛选出具有最佳电化学和光催化性能的反应物投料比。重要的是,本文提出了环状结构的形成机理,证明了该种通用策略在理论上的可行性。这是一种由溶解度和油酸离子诱导的物质的溶解和再结晶及奥斯瓦尔德熟化原理协同作用的过程。论文的主要研究工作如下:(1)制备出了环状CoAlNi水滑石,研究了反应物中Ni的含量对环状LDH结构及其超电性能的影响。对不同Ni的含量的环状水滑石的电化学性能测试表明,水滑石结构的层间距对产物的电容容量及循环稳定性有一定影响。当Ni用量为3 mmol时,环状CoAlNi结构的层间距最大,可达46.5(?)。在1 A g电流密度下电容量可达1339.6 F g。为了检测其实际应用性能,本文将其组装成了非对称电容器器件,测试表明该器件在2 A g电流密度下,比电容高达141 F g,循环3000圈后比电容值仍为初始值的82%。(2)制备出了环状MgAlNi水滑石,研究了Ni的含量对环状LDH结构及其光催化还原CO性能的影响。光催化测试结果证明,当Ni用量为3 mmol时,样品在可见光范围有最强吸收,并且能更好的抑制光生载流子的复合,其光催化产生CO的速率高达2.13μmol g h,同时样品也具有良好的循环稳定性。(3)制备出了环状MgAlCo水滑石,研究了Co的含量对其结构及其光催化还原CO性能的影响。光催化测试结果证明,当Co用量为3 mmol时,环状MgAlCo LDH的禁带宽度为1.98 eV,同时也具高效的光生电荷分离和转移能力,其光催化产生CO的速率高达1.29μmol g h,其循环稳定性能也表现良好。

关键词：三元水滑石纳米环两相溶剂热法油酸钠超级电容器光催化二氧化碳还原

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