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三元共聚柴油降凝剂的合成及低温性能研究

精细石油化工 2022年第1期39卷 1-4页

作者：赵光辉金书含高萌杨春基曾群英中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心黑龙江大庆163714

以十四醇、十六醇和甲基丙烯酸为原料,通过酯化反应合成了甲基丙烯酸混合酯。采用自由基溶液聚合法制备了甲基丙烯酸混合酯-苯乙烯-油酸丁酯三元共聚柴油降凝剂,以正交实验法确定的最佳聚合条件是:n(甲基丙烯酸混合酯)∶n(油酸丁酯)∶n... 详细信息

以十四醇、十六醇和甲基丙烯酸为原料,通过酯化反应合成了甲基丙烯酸混合酯。采用自由基溶液聚合法制备了甲基丙烯酸混合酯-苯乙烯-油酸丁酯三元共聚柴油降凝剂,以正交实验法确定的最佳聚合条件是:n(甲基丙烯酸混合酯)∶n(油酸丁酯)∶n(苯乙烯)=8∶1∶1、引发剂加量1.0%、反应温度80℃、反应时间3 h。评价结果表明,加剂量500μg/g时,对大庆石化0#柴油的凝点降低15℃,冷滤点降低6℃。

关键词：柴油降凝剂三元共聚凝点冷滤点

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二氧化碳基聚碳酸酯的功能化研究进展

高分子通报 2024年

作者：赵晨王文珍乔红军刘芸黄庆李鸿玖陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院西安石油大学化学化工学院

作为极具发展前景的环境友好型材料，以CO2和环氧丙烷(PO)为原料共聚制得的聚碳酸亚丙酯(PPC)已步入工业化生产，但其尚不理想的热稳定性和力学性能，很大程度上限制了该类材料的应用。另外，随着功能材料在生物学、化学、医学等领域的... 详细信息

作为极具发展前景的环境友好型材料，以CO2和环氧丙烷(PO)为原料共聚制得的聚碳酸亚丙酯(PPC)已步入工业化生产，但其尚不理想的热稳定性和力学性能，很大程度上限制了该类材料的应用。另外，随着功能材料在生物学、化学、医学等领域的应用越来越广泛，人们对聚碳酸酯材料的功能性也提出了要求，对其进行功能化研究也是科学界的一个热点方向。本论文综述了具有荧光、耐紫外线老化功能、阻燃和生物特性等性能的单体作为第三单体，与CO2、PO三元共聚合成功能性聚碳酸酯的研究进展，分析了不同功能性的单体对PPC物化性能及其功能特性的影响，为丰富聚碳酸酯结构和应用领域提供重要参考。

关键词：三元共聚聚碳酸酯功能化二氧化碳转化

P-PDA/MDA/BTDA三元共聚聚酰亚胺胶黏剂的制备及性能

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塑料 2023年第5期52卷 104-108,187页

作者：张楠崔馨予潘诚季天宸陶国良常州大学材料科学与工程学院江苏常州213164

采用二酐单体3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)与4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)、对苯二胺(P-PDA)2种二胺单体通过三元共聚的方法合成聚酰胺酸(PAA)。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、X射线衍射仪(XRD)表征PA... 详细信息

采用二酐单体3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)与4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)、对苯二胺(P-PDA)2种二胺单体通过三元共聚的方法合成聚酰胺酸(PAA)。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、X射线衍射仪(XRD)表征PAA的结构;利用热重分析仪(TG)、差示扫描量热仪(DSC)表征PAA的耐热性能;除此以外,在不同固化条件下,研究了PAA粘接聚四氟乙烯纤维布的性能。结果表明,当P-PDA、MDA和BTDA的摩尔比例为2∶1∶3.03、固含量为20%时,PAA的玻璃化转变温度大于350℃,初始分解温度为568.3℃,特性黏度为0.45 dL/g的PAA。涂胶后,在240℃、0.1 MPa、5 min条件下固化,试样可剥离断裂变形,剥离强度为4.085 2 N/mm。

关键词： 3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐 4,4′-二氨基二苯甲烷对苯二胺三元共聚聚酰胺酸聚酰亚胺

三元共聚型聚酰胺酰亚胺胶粘剂的合成及改性研究

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三元共聚型聚酰胺酰亚胺胶粘剂的合成及改性研究

作者：贾惟楚中南大学

学位级别：硕士

聚酰胺酰亚胺(PAI)胶粘剂因其优良的综合性能,在微电子、航空航天等领域有着广阔的前景。然而,传统二异氰酸酯法制备的PAI胶粘剂存在粘接强度不足和吸水性较强的问题,制约了其在高端领域的应用。基于此,本文将结构中含联苯、醚键和酮基... 详细信息

聚酰胺酰亚胺(PAI)胶粘剂因其优良的综合性能,在微电子、航空航天等领域有着广阔的前景。然而,传统二异氰酸酯法制备的PAI胶粘剂存在粘接强度不足和吸水性较强的问题,制约了其在高端领域的应用。基于此,本文将结构中含联苯、醚键和酮基的三种二酐:3,3’4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)、4,4’-联苯醚二酐(ODPA)和3,3’4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA),分别引入聚合体系,与4,4’-亚甲基双异氰酸苯酯(MDI)和1,2,4-苯三酸酐(TMA)三元共聚制备PAI胶粘剂,探究三种二酐对胶粘剂性能的影响。为进一步提升粘接强度,在此基础上采用有机绢云母改性PAI胶粘剂,主要结论如下:(1)BPDA/TMA-MDI型PAI在热性能和疏水性上具有优势,但粘接性能基本不变且阻尼性能有所下降;ODPA/TMA-MDI型PAI能够小幅提升胶粘剂的粘接性能和疏水性,但阻尼性能基本不变且热性能下降;BTDA/TMA-MDI型PAI在提升胶粘剂的粘接性能上具有显著优势,同时能够小幅提升胶粘剂的热性能、阻尼性能和疏水性。(2)二酐的含量对PAI的拉伸性能、热性能、阻尼性能、吸水性能以及粘接性能均有一定的影响,经过对比后发现当BTDA:TMA:MDI摩尔比为0.05:0.95:1.05时,PAI的T为471℃,T为498℃,Tg为270℃,吸水率为1.77%,粘接强度为18.81 MPa,相比于二元共聚型PAI提升了34.2%,具有良好的粘接性能。(3)插层改性可以将绢云母的晶面间距扩大至3.27 nm,使PAI分子链成功插入到绢云母的片层结构之中,制备分散性良好的有机绢云母改性PAI胶粘剂。有机绢云母能有效地提高PAI胶粘剂的粘接性能,当有机绢云母的含量为5wt%时,改性PAI胶粘剂的粘接强度为23.12 MPa,比BTDA/TMA-MDI型PAI提升了22.9%,比二元共聚型PAI提升了64.9%,T为472℃,T为504℃,吸水率为1.79%,具有良好的综合性能。图39幅,表17个,参考文献92篇

关键词：聚酰胺酰亚胺三元共聚胶粘剂二酐绢云母

三元共聚型低介电聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

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三元共聚型低介电聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

作者：章志鸿哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

21世纪以来,科学技术突飞猛进,电子产品在朝着信号传输高频化和高速数字化发展。尤其进入5G通信时代以后,在高频下的信号高速传输更是对天线的材质提出了更高的要求,形成了以柔性印制电路(FPC)为主的结构形式。聚酰亚胺(PI)材料作为集... 详细信息

21世纪以来,科学技术突飞猛进,电子产品在朝着信号传输高频化和高速数字化发展。尤其进入5G通信时代以后,在高频下的信号高速传输更是对天线的材质提出了更高的要求,形成了以柔性印制电路(FPC)为主的结构形式。聚酰亚胺(PI)材料作为集成电路的绝缘材料被广泛应用,但是常规的聚酰亚胺介电常数与介电损耗偏高,不适合直接用于5G频率下FPC板的基材。本论文以获得四种介电性能、热力学性能能够平衡兼顾,综合性能良好的聚酰亚胺为目的,选择不同类型的二胺二酐单体,采用两步法,调整聚合过程单体比例,制备三元共聚型聚酰亚胺薄膜,并对其结构性能进行表征分析。基于分子结构设计思路,论文选用含酯键结构的对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐(TAHQ)作为二酐,基于四种不同的二胺体系,通过三元共聚的方式研究不同二胺比例下的PI膜的介电以及其他综合性能。其中,使用对含酯二胺氨基苯甲酸对氨基苯酯(APAB)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)制备聚酰亚胺并命名为ATOPI,使用含有烷基脂肪链的二胺4-(4-(4-庚基环己基)苯氧基)苯-1,3二胺(PC7E)和对苯二胺(PDA)制备聚酰亚胺并命名为PCMPI;以2,2’-二(三氟甲基)二氨基联苯(TFMB)和PDA制备第一种含氟聚酰亚胺并命名为PTMPI,使用2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(HFBAPP)和ODA制备第二种含氟聚酰亚胺并命名为HFOPI。使用傅里叶红外光谱仪、X-射线衍射仪进行组成结构上的表征;使用分离谐振腔-网络矢量分析仪、万能材料试验机、热失重分析仪、热膨胀分析仪、接触角测试仪等仪器进行性能的测试分析。结果表明,ATOPI膜在含酯二胺APAB比例升高时,介电常数和介电损耗呈下降趋势,最低介电常数达到2.63,介电损达到至0.0019,同时,ATOPI膜的热膨胀系数也逐渐下降,拉伸强度和弹性模量有所增加,且含酯二胺的引入有利于降低ATOPI膜的吸水率,最低吸水率达到1%以下;随着含有烷基脂肪链结构的二胺PC7E比例的升高,PCMPI膜的介电逐渐降低,薄膜的机械性能和尺寸稳定性有一定程度的下降,但都属于可控范围之内。通过模拟聚合物在交变电场中的偶极矩变化计算出两种PI膜的介电常数以及介电损耗,结果显示与实测值变化趋势基本吻合;热膨胀系数通过显性拟合得到的模拟计算值与实测值总体变化趋势也基本一致。两种含氟聚酰亚胺PTMPI/HFOPI在含氟二胺比例增加时,介电常数常数和介电损耗均呈现下降趋势,在TFMB/HFBAPP占比达到45～50%时介电达到最低,此时PTMPI膜的介电常数为2.65,介电损耗为0.0028;HFOPI膜的介电常数为2.61,介电损耗为0.0024,但含氟二胺比例增加的同时,机械性能和尺寸稳定性略有降低。模拟计算的介电常数经过修正后与实测值较为吻合,介电损耗模拟值也与实验值较为接近,热膨胀系数与实验值也有基本一致的变化趋势。

关键词：聚酰亚胺低介电常数薄膜三元共聚

三元共聚策略和封端策略制备聚合物给体材料应用于有机太阳能电池

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三元共聚策略和封端策略制备聚合物给体材料应用于有机太阳能电池

作者：杨娜南昌大学

学位级别：硕士

有机太阳能电池(OSCs)具有质量轻,柔性,半透明以及可实现大面积印刷等独特的性能,成为光伏领域研究的热门对象。近年来,随着新型给受体材料结构的创新以及器件制备工艺的优化,有机光伏的效率获得了大幅度的提高,实验室小面积单结非富勒... 详细信息

有机太阳能电池(OSCs)具有质量轻,柔性,半透明以及可实现大面积印刷等独特的性能,成为光伏领域研究的热门对象。近年来,随着新型给受体材料结构的创新以及器件制备工艺的优化,有机光伏的效率获得了大幅度的提高,实验室小面积单结非富勒烯有机太阳能电池的能量转换效率(PCE)已经突破了19%。在非富勒烯体受体(NFAs)材料快速发展的过程中,开发更多具有良好形貌和能级匹配的给体来更好地匹配新型的非富勒烯体受体是改善有机太阳能电池光电转换效率的核心途径。本文针对目前高效的聚合物给体结构进行改性,主要从三元共聚策略和封端策略两方面展开研究,合成了几种高效聚合物给体并研究了其结构与光伏性能之间的关系。在第一个工作中,我们通过三元共聚策略将共面性良好,吸电子能力强的噻吩[3,4-c]吡咯-4,6-(5H)-二酮(TPD)基团作为第三单元引入到基于苯并[1,2-b:4,5-b]二噻吩(BDT)和苯并[1,2-c:4,5-c’]二噻吩-4,8-二酮(BDD)单元交替聚合得到的高性能聚合物给体PM6中,合成了两种新型三元共聚物给体PM6-TPD-5%和PM6-TPD-10%。这样设计的优势在于通过TPD的强吸电子效应进一步降低给体的最高占据分子轨道(HOMO)能级从而提高开路电压。此外,由于TPD单元具有高度的平面性,通过合理控制TPD单元的含量可以获得最佳的分子堆叠和更理想的微观形貌。最终,基于PM6-TPD-5%:Y6的二元器件获得了16.3%的效率,值得注意的是,两种具有相似结构和吸收性能的聚合物给体在三元器件PM6:PM6-TPD-5%:Y6中实现了17.1%的效率。第二个工作中,通过封端策略将几种不同种类的小分子作为封端剂引入到PM6体系中,设计合成了四种新的聚合物给体材料PM6-T,PM6-2T,PM6-3T和PM6-RT。封端旨在探究PM6高分子链两端裸露的溴基(-Br)和锡基(-Sn)对器件性能及稳定性的影响。研究表明,封端策略可以减少载流子陷阱,改善电荷传输,从而提升短路电流(J)和PCE。最终,相比于未封端的PM6,封端后的聚合物PM6-T和PM6-RT与Y6制备的器件分别取得了15.99%和16.04%的效率。更重要的是,封端在一定程度上解决了溴基和锡基本身作为结构缺陷导致器件不稳定的问题,因此,以PM6-T:Y6和PM6-RT:Y6为代表的封端聚合物的器件展现出更好的稳定性。

关键词：有机太阳能电池三元共聚聚合物给体封端策略能量转换效率

一类三元共聚反应的拟二元化处理方法和简单稳态假定下的三元共聚的可拟二元化特性

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高分子通报 2022年第2期 42-47页

作者：张国平浙江巨化技术中心有限公司国家氟材料工程技术研究中心衢州324004

对一类两种主单体比例保持恒定,微量或少量第三单体参与的改性三元共聚体系,采用了将两种主单体视为一种单体,微(少)量第三单体与此"主单体"进行拟二元共聚的处理方式,分别用动力学概念推导法和从三元共聚简易组成式直接导出法,推得拟... 详细信息

对一类两种主单体比例保持恒定,微量或少量第三单体参与的改性三元共聚体系,采用了将两种主单体视为一种单体,微(少)量第三单体与此"主单体"进行拟二元共聚的处理方式,分别用动力学概念推导法和从三元共聚简易组成式直接导出法,推得拟二元共聚等效竞聚率计算式,两种方法所得结果一致。对文献报道的一些三元共聚实例进行了计算,证实了本文方法的正确性。如此不仅简化了此类三元共聚组成的计算,并能指导第三单体的选择,便于建立反应器模型,预测第三单体含量变化、指导选择合理的添加方式。亦发现简单稳态假定下的三元共聚具有"可拟二元化"特性。

关键词：三元共聚拟二元共聚等效竞聚率简单稳态假定模拟

三元共聚二氧化碳基脂肪族聚碳酸酯的合成及性能调控

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三元共聚二氧化碳基脂肪族聚碳酸酯的合成及性能调控

作者：张亦乐西安石油大学

学位级别：硕士

二氧化碳(CO)和环氧丙烷(PO)共聚生成的脂肪族聚碳酸酯(PPC)是一种新型的可降解塑料。PPC的气体阻隔性强、降解性好并且无毒无味,具有十分广泛的应用前景。然而PPC的热性能和力学性能不好,严重限制了PPC的规模化应用。因此为了改善PPC... 详细信息

二氧化碳(CO)和环氧丙烷(PO)共聚生成的脂肪族聚碳酸酯(PPC)是一种新型的可降解塑料。PPC的气体阻隔性强、降解性好并且无毒无味,具有十分广泛的应用前景。然而PPC的热性能和力学性能不好,严重限制了PPC的规模化应用。因此为了改善PPC的性能,扩展其应用范围,本论文采用三元共聚的方法,在CO和PO的共聚反应中引入功能型第三单体,采用一锅法合成了改性的聚碳酸酯,对聚碳酸酯的性能进行调控。具体内容和结论如下:1.将4,4’-联苯醚二酐(OA)作为第三单体,将其与CO和PO在戊二酸锌(Zn GA)催化条件下进行三元聚合反应,合成交联网状聚合物PPCOA。在热性能方面,PPCOA的5%热失重温度(T)可以达到275℃,比PPC高出125℃,玻璃化转变温度(T)随OA进料量的增加而升高,最高可达到49.2℃。在力学性能方面,OA进料量相对于PO为5 wt%时,所得的聚合物PPCOA5的拉伸强度最高,可以达到44.5±1.4 MPa,比PPC提高了近三倍;其永久变形率也下降到了11±0.8%。2.因为氟原子的强负电性,而且六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA)具有较低的介电常数,在OA改性的基础上探究6FDA对聚合物性能的影响。同等条件下合成了交联网状聚合物PPCFDA。与PPCOA相比PPCFDA的热性能得到了进一步的提升,PPCFDA的5%热失重温度(T)可以达到320℃;不仅如此,PPCFDA的拉伸强度也高于PPCOA,为51.7 MPa;其永久变形率也下降到了10%。尺寸稳定性也进一步提升从300%降低到了0%,另一方面,加入6FDA以后降低了聚碳酸酯的介电常数。3.耐燃性是高分子材料的一项重要指标,为了提升PPC的耐燃性,在聚合物的聚合反应过程中加入阻燃剂氯桥酸酐(CA)。在热性能方面,PPCCA的5%热失重温度(T)可以达到235℃,玻璃化转变温度(Tg)随CA进料量的增加而升高,最高可达到35℃。力学性能方面,PPCCA5的拉伸强度最高,可以达到26.7±1.4 MPa;尺寸稳定性方面,其断裂伸长率从300%降低到了100%,永久变形率也从150%下降到了50%。降解性能方面,PPCCA5在降解70天后,质量损失23%,材料表面出现微米级的侵蚀点。耐燃性方面,随着CA添加量达到5:100时,PPCCA5的极限氧指数LOI为33.5%,且UL-94测试垂直燃烧等级到达V-0。生成的力学性能热性能提升的同时,提升了聚合物的耐燃性和PPC的降解性,拓宽了其应用范围,也为二氧化碳三元共聚第三单体提供更多选择。

关键词：二氧化碳环氧丙烷共聚聚碳酸酯三元共聚

蒙脱土改性三元共聚高吸水树脂制备与性能研究

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应用化工 2023年第11期52卷 3086-3089页

作者：刘瑞松彭凌冯健铭何薇崔鹏合肥工业大学化学与化工学院安徽合肥230009

以酸处理有机蒙脱土为改性剂,采用水溶液聚合法制备蒙脱土改性丙烯酸基三元共聚高吸水性树脂。在丙烯酸∶丙烯酰胺∶烯丙基磺酸钠单体质量配比为8∶4∶0.5,中和度70%,反应温度75℃,交联剂用量为单体的0.1%,引发剂用量为单体的0.18%和有... 详细信息

以酸处理有机蒙脱土为改性剂,采用水溶液聚合法制备蒙脱土改性丙烯酸基三元共聚高吸水性树脂。在丙烯酸∶丙烯酰胺∶烯丙基磺酸钠单体质量配比为8∶4∶0.5,中和度70%,反应温度75℃,交联剂用量为单体的0.1%,引发剂用量为单体的0.18%和有机蒙脱土用量为单体的4%条件下,所制得树脂的吸水倍率、吸生理盐水倍率和吸人工尿液倍率分别为735.6,58.5,46.6 g/g。

关键词：高吸水性树脂蒙脱土改性三元共聚耐盐性