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三价镝掺杂七铝酸十二钙陶瓷的发光性质

三价镝掺杂七铝酸十二钙陶瓷的发光性质

近紫外光激发下白光发射的镝掺杂七铝酸十二钙粉体制备及光学特性研究

第七届中国功能材料及其应用学术会议

作者：祝汉成严端廷刘玉学张猛刘影刘轲徐长山刘益春东北师范大学物理学院先进光电子功能材料研究中心

利用高温固相烧结法制备了Dy掺杂的七铝酸十二钙(12CaO·7AlO)透明陶瓷。Dy在可见光范围内位于486nm(蓝光)和576nm(黄光)附近的两个主发射带分别起源于F→H和F→H的跃迁。其中,F→H属于超灵敏跃迁,跃迁几率强烈依赖于Dy所处环境。因此,... 详细信息

利用高温固相烧结法制备了Dy掺杂的七铝酸十二钙(12CaO·7AlO)透明陶瓷。Dy在可见光范围内位于486nm(蓝光)和576nm(黄光)附近的两个主发射带分别起源于F→H和F→H的跃迁。其中,F→H属于超灵敏跃迁,跃迁几率强烈依赖于Dy所处环境。因此,两种跃迁的分支比随离子所处环境的变化而改变。制得的Dy掺杂12CaO·7AlO陶瓷在近紫外光激发下观察到白光发射。利用X射线衍射(XRD)、光致发光激发谱、光致发光发射谱对样品进行了表征。通过光谱分析表明Dy进入了12CaO·7AlO晶格。

关键词： Dy3+ 发光七铝酸十二钙

来源： cnki会议评论

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近紫外光激发下白光发射的镝掺杂七铝酸十二钙粉体制备及光学特性...

作者：祝汉成东北师范大学

学位级别：硕士

本文利用化学共沉淀法制备了在近紫外光激发下发射白光的12CaO·7AlO:Dy粉体,并通过X射线衍射谱、场发射扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱表征了其微结构,利用发射光谱、激发光谱、变温发光等方法研究了样品的光学性质。 X射线衍射... 详细信息

本文利用化学共沉淀法制备了在近紫外光激发下发射白光的12CaO·7AlO:Dy粉体,并通过X射线衍射谱、场发射扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱表征了其微结构,利用发射光谱、激发光谱、变温发光等方法研究了样品的光学性质。 X射线衍射图谱结果表明已经获得了单相的12CaO·7AlO多晶粉末,Dy可能已经进入晶格,但并未破坏原有的晶体结构。场发射扫描电镜照片显示经过真空热处理后获得的样品表面形貌规则、粒径分布均匀,有利于应用在LED等器件上。发射光谱测试可以观察到三价镝离子(Dy)的起源于4F9/2→6H15/2(484 nm附近)跃迁的蓝光和4F9/2→6H13/2(575 nm附近)跃迁的黄光两个主发射带,还有一个较弱的起源于4F9/2→6H11/2跃迁位于659 nm附近的发射带。Dy离子的4F9/2→6H13/2(黄光发射)属于超灵敏跃迁,跃迁概率受离子所处环境的影响较大,对Dy离子占据的格位的对称性非常敏感,当Dy离子在基质中占据了具有反演中心的格位时,它不发光;当镝离子在基质中占据的格位偏离了反演中心或占据的格位没有反演中心时,其黄色发射将高于蓝色发射。Dy所在格位的环境可明显影响其所发光的强度及黄、蓝比值,适当调节黄、蓝两色光的强度比至合适值时,能得到白光发射。真空热处理后样品的发射光谱更接近于理想白光。从检测575 nm的激发谱中可以得知,这些跃迁均为f-f跃迁,最有效的激发范围为345-400 nm,正好为人眼不可见的近紫外区,这样用近紫外芯片与12CaO·7AlO:Dy粉体做成白光LED,显色性较好,不会出现显色不均匀的现象。傅立叶变换红外光谱显示经过真空热处理样品中的OH-基团含量减少,降低了无辐射过程的跃迁概率,提高了发光的量子效率,使在真空热处理后样品发光强度增加了一个数量级。由于属于宽带隙半导体体系的12CaO·7AlO:Dy具有良好的热稳定性,可进一步减小发光的温度猝灭效应,将在照明用大功率LED、温度探测的传感器、显示、光电器件等领域有广泛的应用前景。

关键词：七铝酸十二钙三价镝离子发光二极管白光发射荧光增强

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Q相贝利特水泥的烧成条件及抗压强度

硅酸盐学报 2006年第6期34卷 749-752页

作者：姜奉华徐德龙西安建筑科技大学材料科学与工程学院

研究了6CaO·4Al2O3·MgO·SiO2(C6A4MS,Q相)与贝利特(2CaO·Sio2,C2S)的烧成条件,制备了Q相-C2S-七铝酸十二钙(12CaO·7Al2O3,C12A7) 水泥,探讨了水泥形成条件并检测了抗压强度。研究表明:Q相与C2S能够共存,并组成Q相-C2S-C12A7水泥系统。在Q相-C2S-C12A7水泥系统中, Q相在1270℃开始生成,随着温度的升高,Q相的生成量逐渐增大,1320℃时开始融化,微量的BaO对β-C2S具有较好的稳定作用;Q相-C2S-C12A7 系统水泥的早期强度高,中后期强度有一定的提高。

关键词： Q相贝利特七铝酸十二钙形成条件抗压强度

焦炉荒煤气中焦油与水蒸气催化重整制取富氢气体的研究

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焦炉荒煤气中焦油与水蒸气催化重整制取富氢气体的研究

作者：何丹妮东北大学

学位级别：硕士

我国焦炭产量居世界首位,每年会产生2032亿m3左右的焦炉煤气,其中约20%被直接排放或放空燃烧。焦炉荒煤气在上升管出口温度为650-850℃,其中含有3%左右的焦油,焦油冷却后易阻塞、腐蚀管路。传统的焦炉荒煤气净化方法是采用喷氨冷却法,... 详细信息

我国焦炭产量居世界首位,每年会产生2032亿m3左右的焦炉煤气,其中约20%被直接排放或放空燃烧。焦炉荒煤气在上升管出口温度为650-850℃,其中含有3%左右的焦油,焦油冷却后易阻塞、腐蚀管路。传统的焦炉荒煤气净化方法是采用喷氨冷却法,脱除荒煤气中的苯、甲苯和其它碳氢化合物,该方法却浪费了大量的显热和化学能源,对环境造成污染。目前,一些技术领先的钢铁企业利用变压吸附法（PSA）从焦炉煤气（COG）中分离氢气,然而焦炉荒煤气中的焦油和甲烷没有得到利用。如果向荒煤气中通入水蒸气,使焦油与水蒸气发生重整反应,那么不仅可以在线脱除焦炉荒煤气中的焦油,而且会提高荒煤气中的氢含量。本文提出利用焦炉荒煤气中的焦油与水蒸气发生催化重整反应,生成富氢气体的方案,针对该方案进行相关的基础研究,研究内容主要包含以下几个方面:第一,利用吉布斯自由能最小原理,对1-甲基萘水蒸气重整和焦炉荒煤气的水蒸汽重整反应进行热力学可行性分析,并从热力学上考察温度,水碳比,以及反应压力对反应性能的影响;第二,采用高温焙烧与分步浸渍法制备Ni/Al2O3、Ni/MgO/Al2O3、Ni/C12A7和Ni/MgO/C12A7四种催化剂,对这四种催化剂进行BET、XRD表征和活性评价,选出活性最佳催化剂;第三,以Ni/MgO/Cl2A7为催化剂,考察C12A7载体的制备方法（高温焙烧法、自蔓延溶胶凝胶法和共沉淀法）和煅烧温度（950℃、1150℃和1350℃）对催化剂结构和性能的影响;第四,在不同水碳比、重整温度和液时空速下进行焦油模化物1-甲基萘与蒸汽重整制氢的研究,得出操作参数对重整反应的影响规律,并在最优操作条件下进行催化剂稳定性分析。本文得出以下结论:（1）在低温下主要发生热裂解反应,高温有利于蒸汽重整反应和干重整反应的进行;随着水碳比的提高氢产率提高,碳生成率降低;常压和微负压有利于重整反应进行。在焦炉荒煤气的气氛下更有利于焦油重整反应进行。（2）在催化剂的选择过程中发现,以C12A7为载体的催化剂比表面积相对较小,NiO、MgO和NiO-MgO固溶体是主要成分;以γ-Al2O3为载体的催化剂具有更大的比表面积,主要成分为NiAl2O4和MgAl2O4尖晶石。重整反应后四种催化剂没有明显C特征峰出现,Ni/MgO/C12A7催化剂Ni晶粒最小。重整反应实验表明Ni/MgO/C12A7活性最高,四种催化剂参与的反应得到的气体产物组成基本一致。（3）Ni/MgO/C12A7-rj和Ni/MgO/C12A7-gw1350催化剂活性物质和助剂有相互作用;高温焙烧法焙烧温度在1000℃以上才可以获得C12A7结构,制得的催化剂活性更强。且煅烧温度越高,获得的C12A7含量越高,煅烧温度1350℃催化剂的活性最强。（4）研究操作参数对重整反应的影响得出以下结论:随着水碳比和温度的增加氢产率和含碳气体产率均升高,随着液时空速的降低氢气产率和含碳气体产率升高。Ni/MgO/C12A7催化剂的稳定性实验中平均氢产率保持稳定,该催化剂具有较高的催化稳定性。

关键词：焦炉荒煤气焦油催化重整氢气七铝酸十二钙

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钐掺杂铝酸盐纳米粉体的制备及光学特性研究

钐掺杂铝酸盐纳米粉体的制备及光学特性研究

作者：孙尚前东北师范大学

学位级别：硕士

本文利用燃烧法制备了在近紫外光404nm激发下发射红光的稀土Sm掺杂C12A7纳米粉体并通过X射线衍射谱、扫描电子显微镜表征了其微观结构，利用发射光谱、激发光谱、不同退火温度发光等方法研究了样品的光学性质。 X射线衍射图谱结果表明... 详细信息

本文利用燃烧法制备了在近紫外光404nm激发下发射红光的稀土Sm掺杂C12A7纳米粉体并通过X射线衍射谱、扫描电子显微镜表征了其微观结构，利用发射光谱、激发光谱、不同退火温度发光等方法研究了样品的光学性质。 X射线衍射图谱结果表明通过不同的退火温度已经获得了单相的三价钐离子掺杂的C12A7多晶纳米粉体。Sm已经进入晶格，但没有破坏原有的C12A7晶体结构。发射光谱测试可以观察到三价钐离子(Sm)起源于G→H(565nm附近)跃迁的黄光、G→H(599nm附近)跃迁的橙光和G→H(648nm附近)跃迁的红光三个主要发射带。Sm离子这些跃迁均为f-f跃迁，最有效的激发波长是404nm，正好为人眼不可见的近紫外区。通过不同的退火温度可以改变基质C12A7的结构，或是产生低对称结构的C5A3相，这样可以提高Sm离子的发光效率数倍，这可能与C12A7在不同退火温度过程中降低对称性有关。进一步对样品进行炭包埋还原处理，钐离子的发光还会继续增强。我们认为是由于在还原的过程中特殊笼腔结构基质七铝酸十二钙笼中的氧离子被电子或其他阴离子取代而使晶格发生畸变引起其对称结构变化导致的。这样用近紫外芯片与Sm掺杂的C12A7纳米粉体得到的红橙光便有望应用于制作白光LED、显示等光电器件。基质材料C12A7具有良好的热稳定性，而且所用的原材料价格低廉。实验中通过测试样品的变温发射光谱，由599nm附近橙光带积分面积拟合得出C12A7：Sm纳米粉体的热激活能为200meV。样品具有高激活能就意味着较小的发光温度猝灭效应。另外，样品材料具有良好的环境亲和性等优势都将为其在制作照明用大功率LED、显示、或其他光电器件领域的广泛应用提供有利条件。

关键词：七铝酸十二钙三铝酸五钙三价钐离子橙红光发射荧光增强

Pr3+掺杂12CaO·7Al2O3粉体的结构表征及其氧离子导电机理研究

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Pr3+掺杂12CaO·7Al2O3粉体的结构表征及其氧离子导电机理研究

作者：刘畅东北师范大学

学位级别：硕士

C12A7因具有特殊的笼状结构,这为不同种类阴离子的掺杂提供了一个独特的环境,主要分为O2-、O2-、O-离子和H-离子、e这两个类别,因此C12A7在催化氧化领域以及电子化合物领域有重要应用前景。本文采用燃烧法制备了C12A7:x%Pr3+粉末样品,通... 详细信息

C12A7因具有特殊的笼状结构,这为不同种类阴离子的掺杂提供了一个独特的环境,主要分为O2-、O2-、O-离子和H-离子、e这两个类别,因此C12A7在催化氧化领域以及电子化合物领域有重要应用前景。本文采用燃烧法制备了C12A7:x%Pr3+粉末样品,通过X射线衍射(XRD)、激发光谱、发射光谱对样品的结构进行了结构表征。XRD测试结果表明已经获得了纯相的C12A7:Pr3+粉末样品。在激发光谱和发射光谱中观察到了Pr3+离子的特征发射峰,表明Pr3+离子掺入到了晶体格位中,并没有破坏晶格的结构。对燃烧法制备得到的C12A7:x%Pr3+粉末样品在氢气H2气氛(20%H2/80%N2),1300°C煅烧3个小时、6个小时,等样品冷却后,取出后将其充分研磨,即得所需样品。荧光光谱测试结果表明:随着H2热处理时间的增加,488 nm蓝光(3P0→3H4)的发射强度逐渐增加,而609 nm处红光(1D2→3H4)的发射强度几乎不变,即蓝红比逐渐增加。这主要是因为H2气氛下热处理,可以发生O2-(cage)+H2(atmosphere)?OH-(cage)+H-(cage)反应,使晶格的局域环境发生变化;并且随着氢气H2处理时间的增加,高能振动基团OH-离子数目增加,加速了Pr3+的3P0→1D2的无辐射跃迁。荧光寿命的测试结果与微结构的变化相符合:即随着H2处理时间的增加,3P0能级的寿命逐渐降低。采用交流阻抗法,在空气气氛下对制备得到的C12A7:x%Pr3+电解质圆片进行测试,采用Zview软件对得到的交流阻抗谱进行分析拟合,得到如下结论:随着掺杂稀土Pr3+浓度的增加,C12A7:x%Pr3+作为电解质晶粒的电导率增加,晶界电导率也增加。这可能由于:随着掺杂稀土Pr3+浓度的增加,根据电荷补偿原理,会诱导笼中产生更多的O2-或O-离子。当在1350°C干燥氧气O2气氛下恒温热处理时,会有更多的氧离子基团生成,导致电导率增加。改变掺杂稀土离子的种类,当掺杂稀土离子为Sm3+离子时,晶粒的电导率会增加,这可能是由于掺杂Sm3+离子会引起笼子更大的晶格畸变,会为O2-离子的传导提供更广阔的通道,从而使电导率得到提高。同时在上述掺杂中都发现了在升温和降温过程的Arrhenius曲线上,同一温度时,晶粒的Arrhenius曲线是不重合的,晶界的Arrhenius曲线也是不重合的,这表明:在C12A7中O2-(cage)+O2(atmosphere)?O-(cage)+O2-(cage)反应在测试温度区间在发生移动,即在每一个温度保温时,反应在不断的发生移动。为了研究反应在空气气氛下热处理对温度和保温时间的依赖关系,我们进行了保温测试,结果表明:当温度大于650°C时(650°C-800°C之间),随着保温时间的增加,正反应过程发生,产生更多的O-离子;而当温度小于650°C时(550°C-600°C之间),反应逆向进行。同时保温测试的结果表明:理论的平衡浓度很难通过简单的长时间保温来达到,即在某一温度下的实际平衡浓度除了受到理论平衡浓度的影响,还受到历史热处理过程的显著影响。本文对利用O2-(cage)+O2(atmosphere)?O-(cage)+O2-(cage)反应获得基于O2-、O2-、O-离子的应用领域具有重要的实用意义。

关键词：七铝酸十二钙稀土Pr3+ 氧离子导体交流阻抗

含C12A7的CaO-Al2O3以及Al2O3-SiO2和CaO-SiO2二元相图的热力学优化计算

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含C12A7的CaO-Al2O3以及Al2O3-SiO2和CaO-SiO2二元相图的热力学优...

作者：谢森林江西理工大学

学位级别：硕士

七铝酸十二钙因具有良好的冶金物化性能、氧化铝浸出性能和水化性能等,而在钢铁冶金、氧化铝生产和水泥制造等领域中得到了广泛的应用。在实践中七铝酸十二钙极其的重要,涉及它的体系不仅仅局限于CaO-Al2O3二元相图,更为重要的是多组分... 详细信息

七铝酸十二钙因具有良好的冶金物化性能、氧化铝浸出性能和水化性能等,而在钢铁冶金、氧化铝生产和水泥制造等领域中得到了广泛的应用。在实践中七铝酸十二钙极其的重要,涉及它的体系不仅仅局限于CaO-Al2O3二元相图,更为重要的是多组分体系,只有把它考虑到多组分体系中,才有实用价值和参考意义。同时考虑到当前所有关于CaO-Al2O3-SiO2体系的优化报导中,均没有包含七铝酸十二钙,因此本文对包含七铝酸十二钙的CaO-Al2O3-SiO2体系进行相关基础研究,为涉及七铝酸十二钙的实践应用提供参考依据。相图计算(CALPHAD)是当前研究相图的前沿技术,本文利用国际上通用的热力学FactSage软件,采用与先前优化时不同的新的热力学Polynomial (Kohler/Toop)模型,对包含七铝酸十二钙的CaO-Al2O3体系以及Al2O3-SiO2体系和CaO-SiO2体系进行了热力学优化与计算,结果获得了相应优化的二元相图和有关热力学参数,并利用优化后的热力学参数首次对上述三个二元体系的液相过剩吉布斯自由能进行了计算。优化所得数据为采用Polynomial (Kohler/Toop)模型进行外推或预测包含七铝酸十二钙的CaO-Al2O3-SiO2相图奠定了基础。此外,利用FactSage软件,采用准化学理论模型,对有无七铝酸十二钙的CaO-Al2O3-SiO2体系进行了等温截面的计算,初次探讨了七铝酸十二钙对CaO-Al2O3-SiO2相图产生的影响,结果表明,C12A7在CaO-Al2O3-SiO2相图中能够稳定存在,并且占有一定的初晶区域,但在高温时会发生分解反应。

关键词：相图计算七铝酸十二钙 CaO-Al2O3体系 Al2O3-SiO2体系 CaO-SiO2体系

长余辉材料12CaO·7Al2O3:Eu2+,Nd3+粉体的制备和光学性质研究

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长余辉材料12CaO·7Al2O3:Eu2+,Nd3+粉体的制备和光学性质研究

作者：任梦影东北师范大学

学位级别：硕士

长余辉材料在发光照明、交通、医疗等领域具有广泛的应用前景。本文利用燃烧法制备了长余辉材料12CaO·7Al2O3:Eu2+, Nd3+样品，通过X射线衍射（XRD）谱表征了样品的微结构;并利用激发光谱、发射光谱、热释发光、余辉和光激励发光等手... 详细信息

长余辉材料在发光照明、交通、医疗等领域具有广泛的应用前景。本文利用燃烧法制备了长余辉材料12CaO·7Al2O3:Eu2+, Nd3+样品，通过X射线衍射（XRD）谱表征了样品的微结构;并利用激发光谱、发射光谱、热释发光、余辉和光激励发光等手段对其光学性质进行了研究。12CaO·7Al2O3:Eu2+, Nd3+的XRD结果表明，我们已经得到12CaO·7Al2O3:Eu2+, Nd3+样品，没有杂相，同时Eu2+，Nd3+被掺入到晶体格位。C12A7:Eu2+,Nd3+的激发峰位置位于324nm左右，发射峰位于442nm左右，来自于Eu2+的4f65d1-4f7的发射，激发光谱和发射光谱均显示为宽峰线形，这是由于Eu2+的5d能级极易受晶体场的影响而发生劈裂。实验结果表明：Nd3+的掺杂浓度不同，12CaO·7Al2O3:Eu2+, Nd3+的光学性质也会发生变化，尤其是余辉时间的长短，12CaO·7Al2O3:0.5%Eu2+,0.5%Nd3+样品余辉最长，余辉时间长达两个小时以上;由热释发光（TL）曲线计算得出12CaO·7Al2O3:0.5%Eu2+,0.5%Nd3+的陷阱深度为0.695ev;C12A7:Eu2+, Nd3+光激励发光比C12A7: Eu2+发光强度大，说明掺入Nd3+增加了深陷阱的数量。长余辉产生的原因可能是被激发到导带的电子被深陷阱和浅陷阱捕获，浅陷阱中的电子由于热激发逃逸到导带中，一部分到达发光中心与空穴复合发光，其余被陷阱再俘获，深陷阱中的电子在室温下不会立刻逃逸导带中，会随着时间慢慢逃逸出来而发光，使余辉时间增长。通过对共掺C12A7:Eu2+, Nd3+和单掺C12A7:Eu2+光学性质的比较，我们可以看到钕离子的掺杂增加了陷阱的种类和数量及余辉时间。

关键词：七铝酸十二钙二价铕离子三价钕离子热释发光长余辉光激励发光

上转换纳米材料/钙钛矿量子点复合物的合成和性能研究

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上转换纳米材料/钙钛矿量子点复合物的合成和性能研究

作者：吴思萦广东工业大学

学位级别：硕士

随着电子信息产业的发展和科技的进步,人们对光电材料的性能和加工要求也逐步提高。在这一需求下许多研究者开始研发一种能把两种或多种光电材料的优势综合到一起的复合材料,与原材料相比复合材料的光学和电学性能都得到了显著的提高。... 详细信息

随着电子信息产业的发展和科技的进步,人们对光电材料的性能和加工要求也逐步提高。在这一需求下许多研究者开始研发一种能把两种或多种光电材料的优势综合到一起的复合材料,与原材料相比复合材料的光学和电学性能都得到了显著的提高。本文以上转换纳米材料/钙钛矿量子点复合物为研究对象,对复合物的物相结构和光学性能展开研究,并把复合物应用到了染料敏化太阳能电池中。采用配体辅助的再沉淀法合成了不同卤素离子含量的钙钛矿量子点CsBiX(X=Br,I),对样品进行物相结构测试和光学性能测试。物相测试结果说明随着I离子的增加,样品的结构会从CsBiBr转变成CsBiI,红外光谱的结果说明样品的表面存在着许多配体。荧光光谱和紫外吸收光谱的结果显示,通过调节Br、I的比例,可以使样品从的荧光发射峰从429 nm的蓝光区域移动到527 nm的绿光区域,紫外吸收峰从355 nm移动到372 nm。在不同的水热条件下制备了C12A7:Yb/Tm和C12A7:Er/Gd。其中上转换纳米材料C12A7:Yb/Tm能够在476 nm处辐射出上转换蓝光,在656 nm处辐射出上转换红光。在180℃/12 h的条件下合成的12A7:Yb/Tm样品的光学性能最好。而C12A7:Er/Gd样品在528 nm和550 nm处产生上转换绿光,在663 nm处产生上转换红光,它的最佳的水热条件为150℃/6 h。将制备得到的钙钛矿CsBiX(X=Br,I)与上转换纳米材料C12A7:Yb/Tm和C12A7:Er/Gd混合,得到了相应的上转换纳米材料/钙钛矿量子点复合物。在上转换纳米材料中引入钙钛矿量子点后,材料的荧光发光强度和荧光寿命都得到了显著的提高。在C12A7:Yb/Tm@CsBiBr复合物中,随着CsBiBr的增加材料中Tm离子的G→H上转换蓝光发射明显增强了。在C12A7:Er/Gd@CsBiBr复合物中,钙钛矿CsBiBr起到了增强Er离子上转换绿光S→I发射的作用。当过度添加CsBiBr时材料的光学性能反而会下降。而加入CsBiI后,样品的上转换发光强度和寿命被削弱了。把合成的Yb/Tm@CsBiBr和C12A7:Er/Gd@CsBiBr复合物应用到染料敏化太阳能电池中。根据电池的电化学测试和紫外吸收光谱结果可以知道,随着掺杂的CsBiBr增加复合物电池的光电转换效率和对光的吸收强度提高,对光的透过率下降,说明电池的总体性能提高了。但当CsBiBr添加量过量时电池的性能反而会下降。

关键词：七铝酸十二钙钙钛矿量子点复合材料染料敏化太阳能电池