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氧化锌催化丁二酸二甲酯和碳酸乙烯酯的耦合反应

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化工学报 2012年第11期63卷 3525-3530页

作者：马楷刘绍英李建国姚洁王公应中国科学院成都有机化学研究所四川成都610041 中国科学院研究生院北京100049 常州化学研究所常州市绿色化学与技术重点实验室江苏常州213164

研究了ZnO催化碳酸乙烯酯和丁二酸二甲酯耦合反应合成聚丁二酸乙二醇酯预聚体和碳酸二甲酯的新工艺。考察了ZnO催化剂焙烧温度对耦合反应的催化活性,优化了反应条件。并对ZnO催化剂进行XRD、BET和NH3-TPD表征。以FTIR和1 H NMR表征聚丁... 详细信息

研究了ZnO催化碳酸乙烯酯和丁二酸二甲酯耦合反应合成聚丁二酸乙二醇酯预聚体和碳酸二甲酯的新工艺。考察了ZnO催化剂焙烧温度对耦合反应的催化活性,优化了反应条件。并对ZnO催化剂进行XRD、BET和NH3-TPD表征。以FTIR和1 H NMR表征聚丁二酸乙二醇酯预聚体。结果表明,在225～235℃,EC/DMSu摩尔比为2,催化剂/(EC+DMSu)摩尔比为0.005,反应时间为3h的反应条件下,碳酸二甲酯收率为59.7%,聚丁二酸乙二醇酯预聚物的特性黏度为0.3857dl.g-1。通过XRD和NH3-TPD分析,推测ZnO表面的晶体缺陷和弱酸性是影响耦合反应催化活性的原因。

关键词： ZnO 聚丁二酸乙二醇酯耦合反应碳酸乙烯酯丁二酸二甲酯碳酸二甲酯

有机锡催化碳酸乙烯酯与丁二酸二甲酯耦合反应

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化工学报 2016年第10期67卷 4187-4195页

作者：唐文强刘绍英白元盛姚洁张华王公应中国科学院成都有机化学研究所四川成都610041 中国科学院大学北京100049 中国科学院成都有机化学有限公司四川成都610041

以含有不同取代基的有机锡化合物为催化剂,通过碳酸乙烯酯(EC)与丁二酸二甲酯(DMSu)耦合法制备了聚丁二酸乙二醇酯(PES)和碳酸二甲酯(DMC),并对PES的结构进行了表征。结果表明,有机锡取代基团的电子效应和空间位阻对其催化性能具有很大... 详细信息

以含有不同取代基的有机锡化合物为催化剂,通过碳酸乙烯酯(EC)与丁二酸二甲酯(DMSu)耦合法制备了聚丁二酸乙二醇酯(PES)和碳酸二甲酯(DMC),并对PES的结构进行了表征。结果表明,有机锡取代基团的电子效应和空间位阻对其催化性能具有很大影响;取代基的吸电子效应越大、空间位阻越小,有机锡的催化活性越高,但若有机锡中存在B酸中心时则容易引起副反应,导致产物选择性差。综合考虑,Bu2Sn O的催化性能最好,最优反应条件下,DMC的收率可达到70.08%,PES的特性黏数可达到0.622 dl·g?1。

关键词：耦合反应碳酸乙烯酯丁二酸二甲酯催化剂聚合物有机化合物

乙酰丙酮盐催化碳酸乙烯酯和丁二酸二甲酯的耦合反应

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高分子材料科学与工程 2012年第4期28卷 14-17页

作者：马楷张廷建刘绍英王公应中国科学院成都有机化学研究所四川成都610041 中国科学院研究生院北京100049

研究了乙酰丙酮盐催化碳酸乙烯酯（EC）和丁二酸二甲酯（DS）耦合反应合成聚丁二酸乙二酯（PES）预聚体和碳酸二甲酯（DMC）的新工艺。结果表明,乙酰丙酮氧钛对EC和DS耦合反应的催化效果最好。并以乙酰丙酮氧钛为催化剂考察了反应温度... 详细信息

研究了乙酰丙酮盐催化碳酸乙烯酯（EC）和丁二酸二甲酯（DS）耦合反应合成聚丁二酸乙二酯（PES）预聚体和碳酸二甲酯（DMC）的新工艺。结果表明,乙酰丙酮氧钛对EC和DS耦合反应的催化效果最好。并以乙酰丙酮氧钛为催化剂考察了反应温度、催化剂用量、物料配比、反应时间对耦合反应的影响,得到最佳的工艺条件：反应温度225℃~235℃,n（EC）=0.23 mol,n（DS）=0.1 mol,n（cat）=3.3mol,反应时间3h。在该工艺条件下,DMC收率51.3%,PES预聚体的特性黏数0.1358。

关键词：乙酰丙酮盐聚丁二酸乙二酯预聚体耦合反应碳酸乙烯酯丁二酸二甲酯碳酸二甲酯

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连续催化精馏合成丁二酸二甲酯

石油化工 2013年第2期42卷 181-184页

作者：霍稳周魏晓霞田丹李花伊刘野中国石化抚顺石油化工研究院辽宁抚顺113001

以丁二酸和甲醇为原料、自主开发的耐温阳离子交换树脂为催化剂,采用无催化剂连续预酯化和连续催化精馏组合工艺合成了丁二酸二甲酯。考察了丁二酸进料液态空速、原料配比、反应温度等因素对丁二酸转化率和产物选择性的影响,并考察了催... 详细信息

以丁二酸和甲醇为原料、自主开发的耐温阳离子交换树脂为催化剂,采用无催化剂连续预酯化和连续催化精馏组合工艺合成了丁二酸二甲酯。考察了丁二酸进料液态空速、原料配比、反应温度等因素对丁二酸转化率和产物选择性的影响,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,耐温阳离子交换树脂催化剂的稳定性好,在反应温度为110℃、甲醇与丁二酸的摩尔比为9、丁二酸进料液态空速为0.7 h-1的条件下连续运转2 000 h,丁二酸的平均转化率为99.96%,丁二酸二甲酯的平均选择性为99.93%。FTIR表征结果显示,反应产物的FTIR谱图与丁二酸二甲酯的标准谱图基本一致。该工艺具有良好的工业应用前景。

关键词：丁二酸二甲酯耐温阳离子交换树脂催化精馏酯化反应

乙酰乙酸乙酯金属配合物催化丁二酸二甲酯和碳酸乙烯酯的耦合反应

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精细化工 2013年第6期30卷 624-627页

作者：马楷刘绍英王公应中国科学院成都有机化学研究所四川成都610041 中国科学院研究生院北京100049

研究了乙酰乙酸乙酯金属配合物催化碳酸乙烯酯(EC)和丁二酸二甲酯(DMSu)同时合成聚丁二酸乙二醇酯(PES)预聚体和碳酸二甲酯(DMC)耦合反应新工艺。结果表明,以乙酰乙酸乙酯锌为催化剂,反应温度205～215℃,n(乙酰乙酸乙酯锌)/n(EC+DMSu)=0... 详细信息

研究了乙酰乙酸乙酯金属配合物催化碳酸乙烯酯(EC)和丁二酸二甲酯(DMSu)同时合成聚丁二酸乙二醇酯(PES)预聚体和碳酸二甲酯(DMC)耦合反应新工艺。结果表明,以乙酰乙酸乙酯锌为催化剂,反应温度205～215℃,n(乙酰乙酸乙酯锌)/n(EC+DMSu)=0.001,n(EC)/n(DMSu)=4,反应时间1 h时,DMC收率为52.3%,PES的特性黏度为0.117 4 dL/g。

关键词：乙酰乙酸乙酯金属配合物聚丁二酸乙二醇酯耦合反应碳酸乙烯酯丁二酸二甲酯碳酸二甲酯催化与分离提纯技术

聚合酸性离子液体的制备及其催化合成丁二酸二甲酯

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应用化工 2016年第12期45卷 2238-2242,2247页

作者：胡颜荟张娟李未康刘冬赵地顺河北科技大学化学与制药工程学院河北石家庄050018

以1-乙烯基咪唑和1-丙烯咪唑为单体,首先和溴乙酸、3-溴丙酸、5-溴戊酸和三氟甲磺酸一步反应合成酸性离子液体,然后与苯乙烯共聚,合成8种聚合酸性离子液体催化剂。采用红外光谱、热重分析和扫描电镜对其进行表征。首次研究聚合酸性离子... 详细信息

以1-乙烯基咪唑和1-丙烯咪唑为单体,首先和溴乙酸、3-溴丙酸、5-溴戊酸和三氟甲磺酸一步反应合成酸性离子液体,然后与苯乙烯共聚,合成8种聚合酸性离子液体催化剂。采用红外光谱、热重分析和扫描电镜对其进行表征。首次研究聚合酸性离子液体对丁二酸二甲酯的合成反应的催化活性,并优化了工艺条件。结果表明,聚乙烯咪唑三氟甲磺酸(P[Vim]CF_3SO_3)为最佳催化剂,催化效果和机械强度优于市售大孔酸性树脂,且易于分离,最佳工艺条件为:反应温度87℃,酸醇比为1∶5,催化剂用量为5%(质量分数),反应4 h,丁二酸二甲酯的收率为96.5%,丁二酸二甲酯的选择性100%。重复使用5次,效果没有明显下降。

关键词：聚合离子液体丁二酸二甲酯催化剂酯化反应

工作场所空气中丁二酸二甲酯和戊二酸二甲酯及己二酸二甲酯测定的气相色谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2016年第12期34卷 941-944页

作者：阮征唐红芳朱海豹王晗刘丹华钱亚玲浙江省医学科学院卫生学研究所杭州310013

目的建立工作场所空气中混合二元酸二甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集，1％二甲基甲酰胺一二硫化碳溶液解吸，DB．624毛细管柱对样品进行分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积定量。结果该方法... 详细信息

目的建立工作场所空气中混合二元酸二甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集，1％二甲基甲酰胺一二硫化碳溶液解吸，DB．624毛细管柱对样品进行分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积定量。结果该方法检测丁二酸二甲酯在5．62-280．00mg／L、戊二酸二甲酯在4．25～271．00mg／L、己二酸二甲酯在4．14—265．00mg／L浓度有良好的线性关系，相关系数均≥0．9999，检出限分别为0．19、0．16、0．18mg／L，最低检出浓度分别为0．07、0．05、0．06mg／m^3，批内精密度分别为3．20％～4．54％、1．34％～3．93％、1．69％～2．73％，批间精密度分别为2．28％～3．59％、1．98％。3．22％、1．84％。3．05％，回收率分别为99．4％～100．1％、99．4％～99．9％、97．7％～100．1％，解吸效率分别为95.8％、95．2％、92．1％。结论该方法具有分离效果好、灵敏度高的优点，适用于工作场所空气中丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯及己二酸二甲酯的准确定性和定量检测。

关键词：丁二酸二甲酯戊二酸二甲己二酸二甲酯毛细管柱色谱法,气相

碳酸乙烯酯与丁二酸二甲酯耦合反应制备聚丁二酸乙二醇酯预聚体的热力学分析

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天然气化工—C1化学与化工 2015年第1期40卷 56-59页

作者：王丽苹曲靖师范学院化学化工学院云南曲靖655011

采用基团贡献法在433K^533K温度范围对碳酸乙烯酯与丁二酸二甲酯耦合制聚丁二酸乙二醇酯反应体系的4个可能的反应进行了反应焓变、反应熵变、反应吉布斯自由能变(ΔrGθ)及平衡常数(Kp)的计算。结果表明,反应(2)和(4)为放热反应,其ΔrG... 详细信息

采用基团贡献法在433K^533K温度范围对碳酸乙烯酯与丁二酸二甲酯耦合制聚丁二酸乙二醇酯反应体系的4个可能的反应进行了反应焓变、反应熵变、反应吉布斯自由能变(ΔrGθ)及平衡常数(Kp)的计算。结果表明,反应(2)和(4)为放热反应,其ΔrGθ0,反应不能自发进行。与反应(3)相比,反应(2)的平衡常数较大,反应更易进行。

关键词：碳酸乙烯酯丁二酸二甲酯聚丁二酸乙二醇酯预聚体合成热力学分析基团贡献法

铜系材料的制备及其催化丁二酸二甲酯加氢的性能探究

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无机盐工业 2023年第10期55卷 145-152页

作者：王鹏赵山山卢雁飞李世松王春雷舒畅张东升河北工业大学化工学院天津300130 中海油天津化工研究设计院有限公司天津300131

目前,工业上多用炔醛法、顺酐法、丁二烯法和环氧丙烷法生产1,4-丁二醇(BDO),但由于高能耗、高污染问题,使用更绿色环保的生物法生产BDO逐渐显示出更大优势。当前对由生物质平台化合物丁二酸酯化制得的丁二酸二甲酯(DMS)加氢制BDO研究... 详细信息

目前,工业上多用炔醛法、顺酐法、丁二烯法和环氧丙烷法生产1,4-丁二醇(BDO),但由于高能耗、高污染问题,使用更绿色环保的生物法生产BDO逐渐显示出更大优势。当前对由生物质平台化合物丁二酸酯化制得的丁二酸二甲酯(DMS)加氢制BDO研究较少。选用硝酸铜、硝酸锌和硝酸铝3种无机盐材料,通过共沉淀法制备了用于DMS加氢制备BDO反应的铜系催化剂;对产物进行XRF、BET、H_(2)-TPR、XRD、XPS等表征,并对催化材料性能进行测试,以期得到性能良好的催化材料,为后续研究提供思路。经分析,铜的质量分数为20%、锌铝物质的量比为0.3的催化材料在反应温度为185℃、反应压力为5 MPa、氢酯体积比为150、液时空速为1 h^(-1)时,催化DMS加氢反应性能良好,DMS转化率为98.6%、BDO选择性为87.3%,且连续运转1000 h稳定性良好,具有较好的工业化前景。

关键词：丁二酸二甲酯铜系催化剂加氢 1,4-丁二醇

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