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Eu_2O_2S的一步溶剂热法合成、表征及性能研究

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人工晶体学报 2018年第7期47卷 1486-1490,1499页

作者：许少俊王越王恺伦任建民连景宝辽宁石油化工大学机械工程学院抚顺113001

以六水硝酸铕、无水乙醇、乙二胺和升华硫为实验原料,采用一步溶剂热法成功合成了Eu2O2S。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和紫外-可见吸收光谱(UV-vis absorption)对合成产物进行了表征... 详细信息

以六水硝酸铕、无水乙醇、乙二胺和升华硫为实验原料,采用一步溶剂热法成功合成了Eu2O2S。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和紫外-可见吸收光谱(UV-vis absorption)对合成产物进行了表征。XRD和FT-IR表明Eu3+离子与升华硫的摩尔比m、合成温度和合成时间对产物的物相组成有显著的影响。FE-SEM照片显示,随着反应条件的改变,产物形貌由类球状转变为虾片状,对应的颗粒尺寸由20 nm增加至200 nm。UV-vis表明Eu2O2S在以290 nm为中心的紫外光区存在宽带吸收,其禁带宽度约为4.3 e V。

关键词：硫氧化铕一步溶剂热法纳米粉体形貌

基于一步溶剂热法合成ZnO-Co_(3)O_(4)复合微球制备正丁醇传感器

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仪表技术与传感器 2021年第12期 18-22,27页

作者：王亚琴刘兴刚付海涛安希忠刘涛东北大学材料科学与工程学院辽宁沈阳110819 东北大学冶金学院辽宁沈阳110819

以Zn(CH_(3)COOH)_(2)·2H_(2)O为锌源,Co(NO_(3))_(2)·6H_(2)O为钴源,PVP充当软模板,乙二醇为溶剂,通过一步溶剂热法成功制备出平均粒径为3μm的ZnO-Co_(3)O_(4)复合微球,采用XRD、SEM、TEM、XPS对材料的物相、微观形貌和显微结构以... 详细信息

以Zn(CH_(3)COOH)_(2)·2H_(2)O为锌源,Co(NO_(3))_(2)·6H_(2)O为钴源,PVP充当软模板,乙二醇为溶剂,通过一步溶剂热法成功制备出平均粒径为3μm的ZnO-Co_(3)O_(4)复合微球,采用XRD、SEM、TEM、XPS对材料的物相、微观形貌和显微结构以及元素价态进行表征与分析,将ZnO-Co_(3)O_(4)复合微球组装成半导体气敏元件进行气敏性能研究。结果表明,ZnO-Co_(3)O_(4)复合微球传感器的最佳操作温度为130℃,此温度下该传感器对100 ppm正丁醇的灵敏度为114.69,是纯ZnO传感器的18.3倍。该传感器对正丁醇的最低检测限可达5 ppm,对5~200 ppm正丁醇具有良好的线性关系。

关键词： ZnO-Co_(3)O_(4)复合材料一步溶剂热法气敏传感器正丁醇灵敏度选择性

一种高效稳定的高熵合金电催化剂用于析氢反应

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Chinese Journal of Catalysis 2024年第7期62卷 156-165页

作者：赵贵路宽李玉楠卢发贵高朋南兵李丽娜张熠霄徐鹏涛刘晰陈立桅上海交通大学化学化工学院物质科学原位中心上海200240 上海交通大学变革性分子前沿科学中心上海200240 上海交通大学上海电化学能源器件工程技术研究中心上海200240 中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室山西太原030001 上海高等研究院上海同步辐射光源上海201204

水分解是一种利用可再生能源驱动的绿色制氢方法,零碳排放特性使其成为解决氢能源生产的重要途径.在电化学水分解中,制备高活性和稳定性的催化剂至关重要.高熵合金(HEAs)由于独特的结构和性能使其成为理想的催化剂材料,其多元成分和可... 详细信息

水分解是一种利用可再生能源驱动的绿色制氢方法,零碳排放特性使其成为解决氢能源生产的重要途径.在电化学水分解中,制备高活性和稳定性的催化剂至关重要.高熵合金(HEAs)由于独特的结构和性能使其成为理想的催化剂材料,其多元成分和可调组成提供了丰富的表面活性位点和灵活的催化特性,有望提高水分解的效率并降低成本.然而,简易高效地制备HEAs仍面临挑战,且目前对HEA催化剂的结构-活性关系的了解存在不足.因此,探索一种简便有效的方法用以制备高性能HEAs催化剂,并深入理解其在水分解反应中的作用机制和结构演变,能够为未来绿色制氢技术的发展提供重要的科学基础和技术支持.本文采用了电化学测量、CuK-边和PtL3-边的原位同步辐射X射线吸收光谱(XAS)测试以及密度泛函理论(DFT)计算相结合的方法,系统地研究了高熵合金电催化剂PtPdRhRuCu/C的析氢反应(HER)活性、反应机制以及结构演变规律.PtPdRhRuCu HEAs纳米颗粒由简便的一步溶剂热法制备,直径约为6.7±0.6 nm,其合金结构和元素分布通过多种表征手段(扫描透射电子显微镜、X射线衍射和能量色散X射线光谱等)得到确认.XAS对Cu K-边和PtL3-边的分析结果显示,HEAs纳米颗粒表面的少量铜氧化物在HER过程中被还原至金属态.扩展X射线吸收精细结构的拟合结果表明,HEAs在工况HER中保持了金属态和无序的原子排列,没有新的分离相形成.电化学测试结果表明,得益于多金属活性位点,PtPdRhRuCu/C催化剂在酸性和碱性条件下均表现出较好的HER活性和耐久性.在10 m Acm^(-2)的电流密度下,该催化剂在1molL^(-1)KOH中具有23.3 m V的极低过电位,优于商业Pt/C催化剂(50.3 m V),其质量活性是Pt/C的7.9倍,达到3.0 Amg^(-1)***的高熵效应显著提升了催化剂在HER中的长期稳定性,在稳定性测试中,PtPdRhRuCu/C催化剂在10000次循环伏安测试后几乎无性能衰减,而Pt/C的过电位增加了约24 m V.在-55 m V过电位下的30 h的HER测试中,PtPdRhRuCu/C保持95.7%的初始电流密度,而Pt/C衰减了53.6%.在酸性条件下,PtPdRhRuCu/C的循环稳定性和耐久性也优于Pt/***计算结果表明,PtPdRhRuCu/C较好的HER性能和稳定性归因于高熵合金的协同效应,多金属成分提供了多样的活性位点,优化了HER反应路径,特别是在Volmer步骤中降低了水裂解的反应能垒.PtPdRhRuCu/C上的HER过程遵循Volmer-Tafel机理,水分子优先吸附在Ru位点,促进HO-H键的解离,解离出的质子迁移到Pt上,而OH通过Ru和Rh的桥接作用而稳定,最终在Cu上释放H2.综上,本文展示了高熵合金在HER中较好的性能,并通过详细的表征深入理解了其构-效关系.研究成果为高熵合金催化剂的合理设计和应用提供理论支持,为未来高效、耐久和低成本的绿色制氢技术提供重要的科学依据和技术支持.

关键词：析氢反应高熵合金原位X射线吸收光谱一步溶剂热法低过电位

三维纳米花NiCo-MOF非对称超级电容器储能特性

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微纳电子技术 2024年第1期61卷 1-10页

作者：牛婷婷毛喜玲闫欣雨王俊强李孟委中北大学能源与动力工程学院太原030051 中北大学前沿交叉科学研究院太原030051 中北大学仪器与电子学院太原030051

针对储能器件对高比容量、长寿命、高安全性、绿色环保电极材料的应用需求,利用一步溶剂热法制备三维纳米花镍钴双金属有机框架(NiCo-MOF)电极材料,并与活性炭(AC)一起组装了工作电压窗口可达1.45 V的高性能非对称超级电容器。通过调控... 详细信息

针对储能器件对高比容量、长寿命、高安全性、绿色环保电极材料的应用需求,利用一步溶剂热法制备三维纳米花镍钴双金属有机框架(NiCo-MOF)电极材料,并与活性炭(AC)一起组装了工作电压窗口可达1.45 V的高性能非对称超级电容器。通过调控优化金属前驱体摩尔比和水热时间制备得到NiCo-MOF电极材料。该NiCo-MOF电极材料在电流密度为1.0 A·g^(-1)下,比容量高达1839.23 F·g^(-1),这主要归因于由薄纳米片组成的纳米花NiCo-MOF提供了较大的比表面积和较多的电化学活性位点,极大地促进了电解质的浸入和氧化还原反应的发生。以NiCo-MOF为正极、AC为负极制备的非对称超级电容器在1.0 A·g^(-1)下,其比容量达到105.27 F·g^(-1),经过1000次循环后,比容量保持率为89.85%。结果表明,三维纳米花NiCoMOF电极材料在超级电容器等储能领域具有较好的应用前景。

关键词：超级电容器金属有机框架(MOF) 三维纳米花电极材料储能特性一步溶剂热法

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Ni改性二硫化钼析氢电催化剂的制备及表征

燃料化学学报(中英文) 2023年第10期51卷 1462-1469页

作者：韩嘉琦吴红军中国石油石油化工研究院大庆化工研究中心黑龙江大庆163714 东北石油大学化学化工学院黑龙江大庆163714

开发高性能低成本的析氢电催化剂有望提升电解水制氢效率,实现大规模产氢,促进氢能的开发及利用迫在眉睫。二硫化钼(MoS_(2))在析氢催化领域展现出一定潜能,通过对其改性以提高催化活性从而替代铂基催化剂成为近年来的研究热点。本研究... 详细信息

开发高性能低成本的析氢电催化剂有望提升电解水制氢效率,实现大规模产氢,促进氢能的开发及利用迫在眉睫。二硫化钼(MoS_(2))在析氢催化领域展现出一定潜能,通过对其改性以提高催化活性从而替代铂基催化剂成为近年来的研究热点。本研究采用一步溶剂热法合成Ni原子改性的MoS_(2)电催化析氢(HER)催化剂,该催化剂在酸性条件下具有良好的催化活性及优异的稳定性。当基准电流密度为10 mA/cm^(2)时,240℃下制得的20Ni@MoS_(2)过电位仅为190 mV,塔菲尔斜率为162 mV/dec,优于单一的MoS_(2)催化材料。

关键词：一步溶剂热法原子改性二硫化钼电催化析氢

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Ag修饰Bi_(2)GeO_(5)的制备及光催化处理TNT废水性能研究

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安全与环境学报 2023年第7期23卷 2457-2465页

作者：刘文辉颜秀真张鑫慧中北大学环境与安全工程学院太原030000 山西大学体育学院太原030000

为了进一步提高Bi_(2)GeO_(5)的催化活性,为炸药废水实际处理提供可借鉴的方法,采用一步溶剂热法,以一定比例的水和二乙醇胺混合物为溶剂,AgNO_(3)为Ag源,用Ag修饰Bi_(2)GeO_(5)纳米粒子,制备Ag修饰的Bi_(2)GeO_(5)光催化剂。利用X射线... 详细信息

为了进一步提高Bi_(2)GeO_(5)的催化活性,为炸药废水实际处理提供可借鉴的方法,采用一步溶剂热法,以一定比例的水和二乙醇胺混合物为溶剂,AgNO_(3)为Ag源,用Ag修饰Bi_(2)GeO_(5)纳米粒子,制备Ag修饰的Bi_(2)GeO_(5)光催化剂。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、N_(2)吸附-脱附和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对所制备的复合光催化剂进行表征,随后通过降解TNT试验测试所制备复合材料的光催化性能,评估了不同配比的Ag修饰对Bi_(2)GeO_(5)光催化剂所制备产物的光催化活性的影响。结果表明,0.1 g Ag修饰的Bi_(2)GeO_(5)光降解TNT的性能要优于其他比例修饰的Bi_(2)GeO_(5),在25 min内光催化降解率达到94%,TNT几乎被完全降解。适量Ag修饰提高了Bi_(2)GeO_(5)光催化剂的电荷分离和转移。

关键词：环境工程学一步溶剂热法 Bi_(2)GeO_(5) 光催化 TNT降解

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立方相氧化铟锡纳米粉体的合成及其性能研究

立方相氧化铟锡纳米粉体的合成及其性能研究

作者：姜祝成北京化工大学

学位级别：硕士

氧化铟锡(ITO)具有优异的电性能和高的可见光透过性,良好的光电性能让ITO材料在电子元器件、气态物质及压力监测、功能型玻璃多种材料及产品中被普遍使用。ITO由氧化铟掺杂得到,与氧化铟的晶型相同,其中立方相晶型的ITO(c-ITO)是制备高... 详细信息

氧化铟锡(ITO)具有优异的电性能和高的可见光透过性,良好的光电性能让ITO材料在电子元器件、气态物质及压力监测、功能型玻璃多种材料及产品中被普遍使用。ITO由氧化铟掺杂得到,与氧化铟的晶型相同,其中立方相晶型的ITO(c-ITO)是制备高性能ITO靶材的原料。通过正交实验优化了微乳液法制备ITO粉体的实验工艺,采用复合表面活性剂体系,制备出了椭球状的c-ITO粉体,在此基础上,分析了纳米颗粒的合成机理。采用一步溶剂热法,改变反应条件,合成了c-ITO纳米颗粒。在该实验中,c-ITO的性能随实验条件的变动不断变化,最终顺利合成了立方状的ITO纳米颗粒,并分析了该立方状ITO粉体的形成机理。采用微乳液法制备ITO粉体,其中以两种不同的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3和MOA-5)作为表面活性剂,氨水作为沉淀剂,正己烷作为反应介质,惯用的短链醇用作助表面活性剂来进行实验。通过正交实验的极差方差分析,得出结论:在AEO-3和MOA-5的质量比为1:1时,最佳的反应条件为:m(AEO-3&MOA-5)/m(助)=5:3,n(In)/n(氨水)=1:20,煅烧温度、时间分别为700℃,4 h。且研究了单一变量对ITO粉体性能影响。在最佳实验条件下制备出的c-ITO粉体为长径100 nm,短径60 nm的椭球形结构,其电阻率为0.3675Ω·cm,氧空位含量为27.39%,能带间隙为3.8 e V。采用溶剂热法成功合成了形貌规整的ITO纳米颗粒,其中选择乙二醇、二甘醇、丙三醇三种有机溶剂两两组合作为溶剂热法的溶剂体系,探索了溶剂的组成以及反应条件与ITO粉体性能的之间的联系。通过一系列的实验,最后得到结论:选择的溶剂体系为乙二醇-二甘醇体系且V(乙二醇:二甘醇))为3:1,反应时间为24 h,反应温度为250℃。分析了各实验条件与ITO粉体性能之间的联系,发现反应温度对制备出无杂质的ITO粉体最为关键,反应时间对ITO粉体的形貌尺寸的影响最为显著。最后对ITO粉体的形成机理进行了分析,并在最佳的试验条件下制备ITO粉体。在最佳条件下制备的粉体为颗粒尺寸50 nm的立方状c-ITO粉体,其电阻率为1.05Ω·cm,氧空位含量为26.54%,能带间隙为3.65 eV。

关键词： c-ITO粉体微乳液法一步溶剂热法电阻率颗粒形貌

铋系半导体复合MOF光催化剂的合成及其对有机污染物降解

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铋系半导体复合MOF光催化剂的合成及其对有机污染物降解

作者：师云欣内蒙古工业大学

学位级别：硕士

金属有机骨架（MOFs）是由有机配体与金属离子或金属簇通过配位键结合形成的一种具有周期性网络结构的多孔材料。铋系半导体材料作为一种新型的层状材料,由于其独特的片层结构表现出了优良的光催化性能。本论文主要对BiOBr/ZnFe-MOF、Fe... 详细信息

金属有机骨架（MOFs）是由有机配体与金属离子或金属簇通过配位键结合形成的一种具有周期性网络结构的多孔材料。铋系半导体材料作为一种新型的层状材料,由于其独特的片层结构表现出了优良的光催化性能。本论文主要对BiOBr/ZnFe-MOF、Fe-BiOCl/Fe-MOF、Bi-TDC-PVP和BiOBr/Bi-TDC进行了研究,主要工作如下:（1）以Zn、Fe为金属源,1,4-对苯二甲酸（HBDC）为配体,通过溶剂热法合成双金属ZnFe-MOF。将已经合成的ZnFe-MOF,加入到含有Bi（NO）·5HO与CTAB的乙二醇溶液中经过溶剂热合成具有3D毛线球结构的BiOBr/ZnFe-MOF光催化材料。研究结果表明:在可见光照射90 min后对罗丹明B（RhB）溶液的降解结果可以达到99.0%。（2）以六水合三氯化铁（FeCl·6HO）、五水合硝酸铋Bi（NO）·5HO与1,4-对苯二甲酸（HBDC）作为原材料。选用PVP作为模板剂通过一步溶剂热法合成了Fe-BiOCl/Fe-MOF复合材料。在140℃、12 h、0.4 g和0.667 mmol时,Fe-BiOCl/Fe-MOF催化剂具有最佳的降解结果,在90min时罗丹明B和四环素的降解率分别可以达到99.0%和90.4%。（3）以Bi为金属源、2,5-噻吩二羧酸（HTDC）为配体在120℃,加热12 h通过溶剂热反应制备了3D碗状结构的Bi-DTC催化剂。此外,添加一定量的PVP设计了一种独特3D红细胞结构的Bi-TDC材料。通过超声辅助光协同降解罗丹明B（RhB）溶液。实验结果表明:PVP辅助的Bi-TDC材料在超声辅助光照90 min时RhB降解率可以达到99.6%。（4）以Bi为金属源,以对苯二甲酸（HBDC）和2,5-噻吩二羧酸（HTDC）分别为配体,利用一步溶剂热法分别制备了BiOBr/Bi-BDC和BiOBr/Bi-TDC。以HTDC为配体,以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）分别为Br和Cl源分别制备了BiOBr/Bi-TDC和BiOCl/Bi-TDC。通过降解罗丹明B（RhB）发现BiOBr/Bi-TDC材料具有更好的催化活性。最后研究了含有不同CTAB量的BiOBr/Bi-TDC复合材料。在超声辅助光照条件下,BiOBr/Bi-TDC-0.50在30 min时对RhB和TC的降解率可以分别达到99.8%和96.1%。

关键词：金属有机骨架一步溶剂热法构建异质结光催化表面活性剂

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锡钴基双金属硫化物的制备及储钠性能研究

锡钴基双金属硫化物的制备及储钠性能研究

作者：张雨欣北京化工大学

学位级别：硕士

为了充分满足在大型储能系统和电动汽车等领域的能源供应,成本低廉、安全性高且资源丰富的钠离子电池被认为是锂离子电池极具潜力的替代品。负极材料作为钠离子电池的重要组成部分,一直以来都是研究的热点。但是由于钠离子的半径较大,... 详细信息

为了充分满足在大型储能系统和电动汽车等领域的能源供应,成本低廉、安全性高且资源丰富的钠离子电池被认为是锂离子电池极具潜力的替代品。负极材料作为钠离子电池的重要组成部分,一直以来都是研究的热点。但是由于钠离子的半径较大,这会导致其在负极材料间嵌入和脱出困难,从而引发较低的反应动力学和能量密度。因此,开发结构稳定、充放电容量高、使用寿命长的负极材料是影响钠离子电池商业化规模和速度的关键因素。在众多的储钠负极材料中,锡钴基双金属硫化物以良好的机械稳定性、突出的理论容量和丰富的氧化还原反应受到了广泛关注,但其较低的电导率和严重的体积膨胀会造成容量的快速衰减。本文针对以上问题,从调控微观形貌、改善金属硫化物分散性和与碳材料优化改性的角度出发,设计并制备了一系列具有不同形貌特征的锡钴基硫化物,成功获得了高容量和长寿命的复合材料,具体的研究内容如下:(1)在室温下通过简单的共沉淀法并调控氧化石墨烯(GO)的占比,合成了粒径约为100-300 nm的立方状前驱体CoSn(OH)-GO,再利用硫氢化钠在高温下分解产生的还原性气体HS将其进一步硫化为SnS@CoS-rGO。结构表征的结果发现,硫化前后的产物粒径变化不明显,彼此间通过石墨烯相连,与不添加石墨烯的样品相比,团聚现象有明显的改善,随着GO含量的增加,片层状的石墨烯在金属颗粒表面的堆叠变多。电化学性能测试的结果发现,当GO的添加量为0.5 mg m L时制备的SnS@CoS-rGO-2负极材料拥有较高的容量和稳定的循环性能,在0.1 A g下具有810.97 m Ah g的首次放电容量,首次库伦效率高达83.66%,循环80次后剩余571.23 m Ah g,当电流密度达到10 A g时仍能够保持352.92 m Ah g的比容量。证明了氧化石墨烯对改善金属颗粒的堆积并提高材料的导电性有显著的作用。(2)基于对SnS和CoS两种金属硫化物合理的结构设计,通过调整溶剂类型、反应温度、反应时间和原料的摩尔配比,设计了多组合成SnCoS材料的对照实验。综合结构表征和电化学测试的结果发现,溶剂乙二醇能为层状结构的生长提供最适宜的粘度和导向作用,向其中加入相同摩尔比例的锡、钴原料并在180℃下进行8 h溶剂热反应后的产物具有生长最完整的片层。片层间既能提供强有力的支撑,又能互相限制彼此在空间上的进一步堆叠,因此具有良好的结构稳定性和单分散性,整体呈现1-1.5μm的三维花球结构。另外,丰富的孔隙也能提供充足的活性位点并预留出大量的空间以适应体积的膨胀。因此,在该条件下合成的材料在0.1 A g的100圈循环后,保持434.54 m Ah g的可逆容量;并且在2 A g的电流密度下能够保持346.78 m Ah g的放电比容量。这种确定合成方案的设计流程以及简便的制备方法为后续实验提供了思路。(3)通过便捷的一步溶剂热法将SnCoS与GO在高温高压的条件下复合,成功制备了SnCoS@rGO复合材料。结果显示,当GO的含量为1.25 mg m L时(SnCoS@rGO-2),GO能够诱导SnCoS纳米片层的生长,并与之共生成具有片状网络结构的统一整体。片层间的彼此交叠,构成了微孔、介孔、大孔互通的分级多孔结构,这为离子的传输和电解液的渗透提供了大的比表面积和丰富的孔隙,从而使得该材料在容量和循环稳定性方面都取得了显著的提升。SnCoS@rGO-2材料在0.1 A g的电流密度下循环100圈后剩余704.81 m Ah g的放电比容量,容量保持率接近100%,在10 A g的大电流密度下仍保持427.98 m Ah g的比容量。

关键词：钠离子电池硫化锡硫化钴氧化石墨烯共沉淀法一步溶剂热法