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硅酸盐学报 2012年第6期40卷 861-865页

作者：马飞曹林洪刘天源蒋晓东吴卫东西南科技大学材料科学与工程学院四川省非金属复合与功能材料重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地四川绵阳621010 西南科技大学极端条件物质特性实验室四川绵阳621010 中国工程物理研究院激光聚变研究中心四川绵阳621900

以Al(NO3)3.9H2O和Y(NO3)3.6H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸(C18H30SO3)为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG... 详细信息

以Al(NO3)3.9H2O和Y(NO3)3.6H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸(C18H30SO3)为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明:YAG前驱体化学组成为10[Al(OH)3].3[Y2(CO3)3.3H2O],900℃煅烧2 h后转变为纯YAG相,1 000℃煅烧2 h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀,形状近似球形,平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高,因此,更有利于实现工业化批量生产。

关键词：钇铝石榴石纳米粉体一步共沉淀法十二烷基苯磺酸

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一步共沉淀法合成钇铝石榴石（YAG）纳米粉体及透明陶瓷制备

一步共沉淀法合成钇铝石榴石（YAG）纳米粉体及透明陶瓷制备

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作者：马飞西南科技大学

学位级别：硕士

钇铝石榴石（YAG）是一种性能优异的透明陶瓷材料,它兼具有陶瓷与玻璃的双重特性,在特种窗口材料、照明材料以及高性能激光陶瓷材料领域有着广泛的应用前景。本论文采用一步共沉淀法综合考察了沉淀剂浓度、加料方式、体系反应温度对YAG... 详细信息

钇铝石榴石（YAG）是一种性能优异的透明陶瓷材料,它兼具有陶瓷与玻璃的双重特性,在特种窗口材料、照明材料以及高性能激光陶瓷材料领域有着广泛的应用前景。本论文采用一步共沉淀法综合考察了沉淀剂浓度、加料方式、体系反应温度对YAG粉体组成与形貌的影响,以及粉体煅烧温度、成型压力、保温时间对YAG透明陶瓷烧结性能的影响。在室温（25℃）条件下,当[Al3+]=0.15mol/L,[Y3-]=0.09mol/L,沉淀剂与金属盐溶液的摩尔比为（?）=8时,通过正滴定、反滴定和一步注入的不同加料方式,分别制备出化学组成为10[8.9Al（OH）3+1.1NH4Al·（OH）2CO3]·3[Y2（CO3）3·3H20]、10[7.3Al（OH）3+2.7NH4Al·（OH）2CO3]·3[Y2（CO3）3·3H20]、10[Al（OH）3].3[Y2（CO3）3.3H20]勺前驱体。前驱体经900℃煅烧2h后,正、反滴定工艺得到的粉体主相为YAG（Y3Al5012）,但有少量的YAP（YAlO3）,一步注入工艺则得到纯的YAG相。前驱体经1000℃煅烧2h后,所获粉体晶粒平均尺寸分别约为85nm、70nm和65nm。同时体系反应温度对YAG粉体制备影响较大,当温度过低不足以提供发生均匀化学反应所需能量,而温度过高又会导致一个复杂的沉淀反应环境形成,最终都难以获得高纯度的YAG粉体。在陶瓷真空烧结过程中,1000℃是决定煅烧后粉体性能的一个分界点,当粉体煅烧温度达到1050℃时,粉体的烧结活性明显下降从而难以获得高致密的陶瓷样品。陶瓷素坯的成型压力也直接影响陶瓷烧结时的致密化过程,成型压力过大不仅会阻碍烧结过程中物质的传递和迁移,还会降低烧结的推动力,从而影响陶瓷材料的致密度。当成型压力为100MPa时,在1750℃下保温10h获得陶瓷样品的相对密度和线性收缩率均达到最大值分别为99.45%和32.32%。同时,适当延长保温时间,有助于提高陶瓷的透明度。优化实验条件下,采用室温25℃条件下,通过一步共沉淀法制备的65nm YAG粉体为原料,0.5wt％的正硅酸乙酯[Si（OC2H5）4,TEOS]为添加剂，经100MPa干压成型，采用真空烧结工艺，在1750℃保温15h制备出YAG透明陶瓷，其相对密度达到99.65%，最大透过率为11.6%。

关键词：钇铝石榴石(YAG) 纳米粉体一步共沉淀法真空烧结透明陶瓷

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白光LED用锰（Ⅳ）掺杂氟化物红色荧光粉的制备及其发光性能研究

白光LED用锰（Ⅳ）掺杂氟化物红色荧光粉的制备及其发光性能研究

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作者：刘宇上海应用技术大学

学位级别：硕士

白光LED因具有体积小、发光效率高、响应速度快、使用时间长、节能环保等优势成为了新一代绿色环保节能照明光源。荧光粉是白光LED实现荧光转换的关键材料。目前,商用的白光LED技术基于In Ga N芯片激发黄色荧光粉产生白光,但由于红色组... 详细信息

白光LED因具有体积小、发光效率高、响应速度快、使用时间长、节能环保等优势成为了新一代绿色环保节能照明光源。荧光粉是白光LED实现荧光转换的关键材料。目前,商用的白光LED技术基于In Ga N芯片激发黄色荧光粉产生白光,但由于红色组分的缺失而导致这种实现白光的方式色温高、显色指数低。本论文针对高显色白光LED对高效率红光组分的需求,采用简便的共沉淀法,合成了Mn离子激活的氟化物红色荧光粉,并对其结构及发光性能进行了分析和研究,主要研究内容如下:(1)通过简便的一步法制备了一系列KMnF/KHF红色荧光粉,利用XRD,SEM以及荧光光谱研究了它们的物相,形貌和光致发光(PL)性质;同时,HF浓度和KHF与KMn O4之间的质量比不同对所制备的KMnF/KHF荧光粉的发光性能有很大影响;此外,研究了PL强度和热稳定性能以及在蓝光下激发的所述荧光粉的量子产率,并与相对商业使用的荧光粉进行了比较。最后,通过使用具有YAG:Ce的450 nm蓝色芯片和制备的KMnF/KHF荧光粉封装出高显色性能的LED光源。结果表明,KMnF/KHF荧光粉可以具备其在高显色照明领域和背光领域的潜在应用(2)通过共沉淀的方法无HF绿色制备KSiF:Mn红色荧光粉,利用XRD对该体系荧光粉的物相结构进行分析;研究了不同的溶剂条件下,对荧光粉合成和发光强度的影响。研究表明可以在无酸条件制备出KSiF:Mn荧光粉,并且使用H3PO4制备的荧光粉发射最强。研究确定使用H3PO4代替HF来进行荧光粉的制备,找到了实现KSiF:Mn红色荧光粉发光强度提升的H3PO4的最佳浓度以及Mn的最佳掺杂浓度。采用PLE/PL及其量子效率附件,分析技术对其光谱特性、荧光热稳定性及荧光量子产率等发光性能进行讨论与研究。最后,通过将本文所制备的红色荧光粉与YAG:Ce及450 nm蓝色芯片封装成白光LED,研究了红色荧光粉的引入对白光LED显色指数的改善情况。

关键词：白光发光二极管红色荧光粉一步共沉淀法无HF制备 Mn4+离子掺杂

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