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人工晶体学报 2021年第11期50卷 2060-2066页

作者：王蒙召许安涛李尚升高广进胡美华宿太超黄国锋李战厂周振翔聂媛陈珈希周绪彪河南理工大学材料科学与工程学院河南省深地材料科学与技术重点实验室焦作454003 焦作师范高等专科学校焦作454000 赤峰学院内蒙古自治区高压相功能材料重点实验室赤峰024000 北京中材人工晶体研究院有限公司北京100018

本文以Ni_(70)Mn_(25)Co_(5)和Fe_(64)Ni_(36)合金及其复合合金作为触媒,采用高温高压温度梯度法在5.6 GPa压力下,对不同温度下沿(100)晶面生长的ⅰb型金刚石的生长特性进行了研究,研究表明:以Fe_(64)Ni_(36)触媒合成出的金刚石在以(111... 详细信息

本文以Ni_(70)Mn_(25)Co_(5)和Fe_(64)Ni_(36)合金及其复合合金作为触媒,采用高温高压温度梯度法在5.6 GPa压力下,对不同温度下沿(100)晶面生长的ⅰb型金刚石的生长特性进行了研究,研究表明:以Fe_(64)Ni_(36)触媒合成出的金刚石在以(111)晶面为主的晶形高温生长范围内出现了一段约50 K范围的裂晶生长区,而以Ni_(70)Mn_(25)Co_(5)触媒合成的金刚石在生长温度范围内,特别是在以(111)晶面为主的晶体生长高温区域内容易出现连晶缺陷;高温下Fe_(64)Ni_(36)触媒过度熔融可能是晶体容易产生裂晶的原因,Ni_(70)Mn_(25)Co_(5)触媒熔体黏性较低可能是容易形成连晶的原因;采用两种触媒复合的方式有效避免了裂晶和连晶的产生;拉曼光谱表征发现连晶的晶体内部质量与单晶的晶体质量相近,裂晶中晶格畸变和杂质较多,晶体内应力较大,复合触媒体系合成的金刚石晶体内应力小,质量好。

关键词： ⅰb型金刚石高温高压合成温度梯度法触媒合金片裂晶连晶

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碳酸钙掺杂对ⅰb型金刚石沿不同晶面生长行为的影响

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人工晶体学报 2021年第11期50卷 2053-2059,2066页

作者：陈珈希张喜云李尚升郭明明胡美华宿太超黄国锋李战厂周振翔聂媛王蒙召周绪彪河南理工大学材料科学与工程学院河南省深地材料科学与技术重点实验室焦作454003 焦作大学人事处焦作454000 赤峰学院内蒙古自治区高压相功能材料重点实验室赤峰024000 北京中材人工晶体研究院有限公司北京100018

作为天然金刚石生长环境的碳酸盐,研究其掺杂对人造金刚石晶体生长行为的影响具有重要的学术价值。本文运用高温高压下的温度梯度法,将碳酸钙(CaCO_(3))按照不同比例掺杂到金刚石合成腔体内的碳源中,用以研究其掺杂对金刚石分别沿(100)... 详细信息

作为天然金刚石生长环境的碳酸盐,研究其掺杂对人造金刚石晶体生长行为的影响具有重要的学术价值。本文运用高温高压下的温度梯度法,将碳酸钙(CaCO_(3))按照不同比例掺杂到金刚石合成腔体内的碳源中,用以研究其掺杂对金刚石分别沿(100)或(111)晶面生长行为的影响。利用光学显微成像对掺杂合成金刚石晶体形貌的表征表明:随着碳酸钙掺量的增加,沿(100)面生长的金刚石晶形由塔状变为板状且出现了裂晶、连晶现象,晶体颜色先变浅再变黑,内部出现了包裹体;同样,沿(111)面生长的金刚石晶形由板状逐渐变为塔状且出现了裂晶、孪晶现象,晶体颜色逐渐变黑,内部包裹体增多。用激光拉曼光谱对掺杂金刚石晶体质量的表征表明:随着碳酸钙掺量的增加,沿(100)或(111)面生长的掺杂金刚石的拉曼峰位偏移量均增大,半峰全宽均变大。这说明碳酸钙掺杂使得金刚石晶格畸变增加、内应力变大。本文对碳酸钙掺杂影响沿两不同面生长金刚石的晶形、颜色、内部质量等行为的成因进行了分析,为本课题后续研究奠定了基础。

关键词： ⅰb型金刚石掺杂碳酸钙温度梯度法晶体生长高温高压晶格畸变

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Fe-Ni-Mn-Co触媒体系下金刚石大单晶的高温高压合成

Fe-Ni-Mn-Co触媒体系下金刚石大单晶的高温高压合成

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作者：高广进河南理工大学

学位级别：硕士

本文立足于国产六面顶压机,采用高温高压温度梯度法进行金刚石大单晶的合成,探究Fe Ni、Ni Mn Co及二者不同比例混合的Fe Ni Mn Co触媒中ⅰb型金刚石沿(100)晶面生长特性和Fe Ni、Ni Mn Co和Fe Ni Co触媒中采用Ti(Cu)除氮剂沿(100)晶面... 详细信息

本文立足于国产六面顶压机,采用高温高压温度梯度法进行金刚石大单晶的合成,探究Fe Ni、Ni Mn Co及二者不同比例混合的Fe Ni Mn Co触媒中ⅰb型金刚石沿(100)晶面生长特性和Fe Ni、Ni Mn Co和Fe Ni Co触媒中采用Ti(Cu)除氮剂沿(100)晶面合成的Ⅱa型金刚石生长特点。通过光学显微镜、红外光谱、扫描电镜和拉曼光谱等表征手段对晶体质量进行分析,探究不同触媒中金刚石大单晶的生长规律。对于Ib型金刚石大单晶合成来说,采用Fe Ni、Ni Mn Co及二者不同比例混合触媒分别沿(100)面在金刚石V形区内不同温度下合成Ib型金刚石大单晶的研究表明:金刚石晶形均从低温板状到中温塔状直至高温尖塔状,同时金刚石内的包裹体逐渐增多。其中Fe Ni触媒在高温区容易出现裂晶现象,Ni Mn Co触媒合成金刚石在不同温度区域均有可能出现连晶。这可能与两种触媒的溶氮能力及粘度有关。Fe Ni、Ni Mn Co的不同比例混合触媒合成Ib型金刚石大单晶的研究表明:触媒组分为FeNiMnCo(Fe Ni:Ni Mn Co=3:1)时解决了单种触媒合成金刚石时出现的裂晶和连晶问题。对于采用触媒结合Ti(Cu)合成的Ⅱa型金刚石来说,相比同触媒合成的ⅰb型金刚石生长范围急剧缩小至20～40℃。随着合成温度提高,晶体高度提高,晶体内包裹体变多。随着添加Ti(Cu)除氮剂的量增多,晶体中包裹体增多。Fe Ni触媒中Ti(Cu)添加量为1.7%,短时间内生长可获得无色晶体,低温生长端晶体易出现(113)和(110)晶面;Ni Mn Co触媒中Ti(Cu)添加量为2.0%,短时间内生长可获得无色晶体,但是晶体内包裹体较多;Fe Ni Co触媒中Ti(Cu)添加量为1.8%,合成出无色优质IIa型金刚石大单晶。从晶体质量和生长条件上对比,Fe Ni Co触媒更适合合成Ⅱa型金刚石。

关键词： Fe-Ni-Mn-Co触媒金刚石大单晶 ⅰb型金刚石 Ⅱa型金刚石

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