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螺吡喃基聚合物胶束的结构设计及性能研究

螺吡喃基聚合物胶束的结构设计及性能研究

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作者：闵玉婷浙江理工大学

学位级别：硕士

近年来,智能材料能够通过外部环境的刺激做出性质的改变而被广泛应用于各行业中。光相比于其它刺激因子具有远程可控、波长和能量可控、非侵入性和非破坏性等优点。螺吡喃及其衍生物是一种典型的光响应性分子,其在不同光照条件下具有两... 详细信息

近年来,智能材料能够通过外部环境的刺激做出性质的改变而被广泛应用于各行业中。光相比于其它刺激因子具有远程可控、波长和能量可控、非侵入性和非破坏性等优点。螺吡喃及其衍生物是一种典型的光响应性分子,其在不同光照条件下具有两种不同性质的异构体,分别为平面开环状态(MC)与三维闭环状态(SP),且异构体可逆。研究表明,在可见光(Vis)状态下,螺吡喃分子呈疏水的闭环SP状态;在紫外光(UV)状态下,螺吡喃分子呈亲水的开环MC状态。将螺吡喃及衍生物引入聚合物中,开发光响应性聚合物材料受到极大的关注。现有研究一般是聚焦在光响应性聚合物的回收、变色等方面,对光调控的聚合物基纳米粒子的形态及催化性能的研究还不是很充分。本文利用螺吡喃的光响应特性,开发了一种以螺吡喃嵌段为中间层的聚合物基纳米胶束,改变光照条件,纳米胶束疏水核的尺寸随之变化。以此纳米胶束为载体,研究了胶束疏水核大小对染料吸附及催化反应中“浓缩效应”等性能的影响;此外,本文利用胶束载体结构的稳定性对荧光染料释放的影响,结合含氨基甲酸酯螺吡喃分子有利于稳定胶束结构的特点,设计了一种可调控的光、热双响应纳米胶束,并研究了其在不同刺激条件下释放香豆素102的性能。主要研究内容如下:(1)通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合法分别引入疏水单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)、光敏性单体螺吡喃(SPA)和亲水性单体聚乙二醇甲基丙烯酸甲醚(OEGMA),制备了以硝基螺吡喃为中间嵌段的三嵌段聚合物P(OEGMA-b-SPA-b-MMA)-NHS(1)。聚合物1在水中自组装得到的光响应性纳米胶束M1。在不同光的照射下封闭的三维螺旋吡喃(SP)和平面花菁(MC)形态会相互转换,并发生疏水性和亲水性的转变,胶束的疏水核也发生可逆的尺寸变化。TEM图像和DLS分析验证了尺寸变化。在甲基红吸附实验中也验证了这一结果。可见光下,胶束具有较强的染料吸附能力,吸附率为97.9%。在紫外线照射下,胶束核径减小,染料吸附率为66%。此外,本文通过预留的NHS活化酯位点,通过聚合后修饰法制备了聚合物P(OEGMA-b-SPA-b-MMA)-TREN(2)。选择氰乙酸乙酯和对甲苯醛作为反应底物,将聚合物2在水中自组装形成催化纳米反应器M2催化经典的Knoevenagel缩合反应。通过GC-MS检测催化反应,并且计算反应产率。在紫外和可见光的照射下,两种状态下的反应产率都有上升趋势。在MC状态下疏水核变小,催化剂局部浓度变高。此策略有望为纳米反应器的“编程催化”提供思路。(2)药物释放载体的开发通常采用疏水性染料作为药物模型。本文以疏水荧光染料香豆素102作为模型研究了纳米胶束的释放性能。含氨基甲酸酯螺吡喃分子(SPMA)相比于传统SPA更有利于胶束结构的稳定,本文通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合法,引入亲水性单体N,N-二甲基丙烯酰胺(DMA)、光敏性单体SPMA和温敏单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm),制备了一种光、热双响应性聚合物PDMA-b-(SPMA-co-NIPAAm)(1)。高于LCST、可见光下,聚合物1自组装成了具有光、热双响应性的纳米胶束。纳米颗粒的形态通过透射电子显微镜(TEM)和纳米粒度分析仪(DLS)证明为球型。其它条件不变,光照条件为紫外光,由于螺吡喃分子MC状态下间氢键的作用和π-π堆积,纳米胶束的基本结构相对稳定,核内的渗透性发生改变,香豆素102释放率为51%;其它条件不变,温度为室温,纳米胶束发生了部分解体,香豆素102的释放率为77%;当在紫外、室温的双刺激状态下,纳米胶束发生完全解体,香豆素102的释放率为96%。总之,本文制备了一种易于刺激和调节的聚合物胶束,为制备可控、可协同释放纳米反应器提供了思路。

关键词：螺吡喃响应性聚合物胶束染料吸附 “编程”催化释放

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