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作者：张晶山东大学

学位级别：硕士

自2004年石墨烯报道以来,其优异的性能引起了科学界各个领域的关注。石墨烯是一种二维晶体材料,它独特的二维平面结构赋予它众多优良的电学特性。目前制备石墨烯的方法很多,化学气相沉积法(CVD)是实现高质量大面积石墨烯制备的最理想途... 详细信息

自2004年石墨烯报道以来,其优异的性能引起了科学界各个领域的关注。石墨烯是一种二维晶体材料,它独特的二维平面结构赋予它众多优良的电学特性。目前制备石墨烯的方法很多,化学气相沉积法(CVD)是实现高质量大面积石墨烯制备的最理想途径之一,但传统CVD方法是在铜箔上利用非相关成核点的自发成核生长来制备石墨烯,其产物为存在大量晶界的多晶石墨烯,限制了石墨烯优良电学性能的发挥,影响了其在微电子器件领域中的应用。为提高石墨烯的生长质量,发展石墨烯生长新方法是解决当前问题的关键。从降低石墨烯成核位点密度、单一晶向石墨烯晶畴相关联这两方面出发。本论文受传统晶体生长中籽晶法生长单晶材料的启发,在铜衬底上制备“点籽晶”来诱导生长石墨烯。诱导生长石墨烯一般可选择与生长物质同结构或结构类似的晶体材料。根据与石墨烯材质的异同可以分为同质籽晶和异质籽晶。本论文设计了在铜衬底上制备异质“点籽晶”(“CuO”和“BN”)来诱导生长石墨烯的新方法,通过抑制非相关成核位点的形成降低成核密度。研究了铜衬底的单晶化,实现在单晶铜衬底上规则趋向的石墨烯制备。主要研究内容和实验结果如下:***纳米晶对铜衬底上石墨烯成核及生长的影响考虑铜衬底的相关性,设计制备CuO纳米晶作为一种“点籽晶”的引入形式,诱导生长石墨烯。通过控制铜衬底的氧化和氢刻蚀工艺制备氧化铜“点籽晶”。研究铜衬底表面不同氧化程度对其表面形貌的影响,结果表明铜衬底表面的氧化层厚度能够明显影响氧化铜纳米晶的形成和数量,并会影响铜衬底表面的粗糙度,进而影响石墨烯的质量。研究表明,当铜衬底在300℃的温度条件下退火30min时,气氛流动比为64:1(Ar:02),再经过氢刻蚀(H2流量1sccm,温度1035℃,刻蚀时间30min)后,铜衬底表面的CuO纳米晶密度最少。该条件下制备的铜衬底进行石墨烯生长,获得较大尺寸的单晶石墨烯,单晶畴尺寸可达～3μm。2.铜衬底上氮化硼诱导生长石墨烯研究利用六方氮化硼晶格常数与石墨烯相近的特点,设计了以六方氮化硼为异质“点籽晶”在铜衬底上诱导生长石墨烯的方案。通过工艺条件的精确控制,使石墨烯沿着氮化硼的外沿继续原位生长,从而避免了传统CVD方法的技术不足,获得大尺寸单晶石墨烯。在相同生长条件下(温度1035℃,时间1min,甲烷流量4sccm),以六方氮化硼为成核中心生长的石墨烯,其单晶畴尺寸是随机成核生长石墨烯的近5倍,这表明六方氮化硼的引入能够明显提高石墨烯的生长速度。探索不同生长条件对石墨烯质量的影响,总结出生长温度为1035℃,甲烷流量为4sccm,生长时间为5min时制备的石墨烯为缺陷较少的双层石墨烯。3.单晶铜衬底上单一晶向石墨烯的可控生长为了在铜衬底上获得单一晶向排列的石墨烯晶畴,对多晶铜衬底进行了单晶化实验研究。通过对铜衬底进行表面氧化(200℃,30min)和高温退火(1070℃,60min)处理,实现了商业多晶铜衬底向单晶铜的转化,最终获得了暴露面完全为(111)晶面的单晶铜箔。通过改进石墨烯生长工艺技术,并在铜衬底上制备氮化硼“点籽晶”,能够在单晶铜(111)晶面上生长单一晶向排列的石墨烯晶畴,最大石墨烯晶畴尺寸达到～416.70μm。

关键词：石墨烯 “点籽晶” 氧化铜氮化硼诱导生长

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快速生长大尺寸KDP单晶

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人工晶体学报 2008年第4期37卷 1042-1043页

作者：王波许心光王圣来孙洵顾庆天李毅平房昌水梁晓亮冯彧山东大学晶体材料研究所晶体材料国家重点实验室济南250100 山东华特中晶光电科技有限公司济南250101

用传统降温法生长了大尺寸KDP单晶，生长速度一般在1～2mm／d，周期长，风险大。本文采用“点籽晶”快速生长法多次成功生长出了200mm级的大尺寸KDP单晶，晶体生长速度达到20mm／d，晶体生长正常。同时，摇摆曲线表明快速生长的晶体有... 详细信息

用传统降温法生长了大尺寸KDP单晶，生长速度一般在1～2mm／d，周期长，风险大。本文采用“点籽晶”快速生长法多次成功生长出了200mm级的大尺寸KDP单晶，晶体生长速度达到20mm／d，晶体生长正常。同时，摇摆曲线表明快速生长的晶体有着很好的结构完整性。

关键词：大尺寸KDP单晶 “点籽晶” 快速生长法结构完整性

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基于SiO2/Si衬底CVD制备石墨烯及其枝晶研究

基于SiO2/Si衬底CVD制备石墨烯及其枝晶研究

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作者：李迎仙山东大学

学位级别：硕士

石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子构成的二维晶体,晶体呈蜂窝状,仅有单原子层厚。石墨烯具有许多优异的性能,这些优异的性能使其在太阳能电池、场效应晶体管等方面具有潜在的应用价值。石墨烯的制备方法较多,其中化学气相沉积法(CVD)因为... 详细信息

石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子构成的二维晶体,晶体呈蜂窝状,仅有单原子层厚。石墨烯具有许多优异的性能,这些优异的性能使其在太阳能电池、场效应晶体管等方面具有潜在的应用价值。石墨烯的制备方法较多,其中化学气相沉积法(CVD)因为成本低、工艺流程简单易行等优点成为制备大面积、高质量石墨烯的有效途径之一。目前,利用化学气相沉积法以金属为衬底制备石墨烯已经取得了很大进展。但是石墨烯在金属衬底上并不能直接应用于电子器件领域,需要将其转移至绝缘衬底上来。然而,石墨烯在转移过程中容易引起褶皱、破损和有机物污染等缺陷,所以,直接在绝缘衬底上制备石墨烯更有研究意义。但是,目前绝缘衬底制备的石墨烯存在尺寸小和生长速率低等问题,为此,我们将石墨烯生长与传统的晶体生长工艺相结合,提出了异质“点籽晶”诱导生长石墨烯新方法,“点籽晶”的选择一般为与石墨烯晶体结构相同或相似的晶体。本论文通过在Si02/Si衬底上制备异质“点籽晶”(h-BN)来诱导生长石墨烯,有效增大了石墨烯生长尺寸。再者,由于二维薄膜状石墨烯层与层之间的作用力强,在实际应用中容易堆叠而导致有效比表面积减少,限制了其在微电子器件和催化等领域的应用,科学家们通常对石墨烯进行改性来避免上述问题,石墨烯枝晶就是石墨烯代表衍生物之一,三维枝晶状石墨烯稳定性好,比表面积大,在力学和电学性能方面要优于石墨烯薄膜,为此我们以SiO2/Si为衬底,利用CVD法制备石墨烯枝晶。本论文的研究内容与主要研究结果如下:1)h-BN诱导石墨烯的可控生长研究针对目前绝缘衬底制备石墨烯技术不足之处,利用h-BN与石墨烯晶格失配率低的特点,设计了在Si02/Si衬底上以h-BN为异质“点籽晶”诱导石墨烯生长实验。利用机械剥离法可在衬底上获得密度相对较低、尺寸小的h-BN“点籽晶”。利用铜箔远程催化的方法在Si02/Si衬底上制备石墨烯,通过对甲烷流量和生长温度等参数的调控,可以有效地控制石墨烯的质量和层数,并且石墨烯可以沿着h-BN“点籽晶”的侧向外沿继续原位生长,证明h-BN具有诱导石墨烯生长的活性。2)石墨烯微晶片的可控制备研究利用将SiO2/Si衬底直接放置于催化剂铜箔上方的方式,选用h-BN为“点籽晶”进行石墨烯诱导生长实验。通过对甲烷流量、生长时间与生长温度等实验条件的控制,可以得到片径大小约为63 μm的石墨烯晶片,并且石墨烯同样沿着h-BN的侧面原位生长,同一实验条件下,h-BN诱导生长的石墨烯晶片尺寸比碳自发成核石墨烯晶片尺寸大,生长速率高,为后续在绝缘衬底制备大尺寸单晶石墨烯提供新思路。3)基于SiO2/Si衬底制备石墨烯枝晶的研究针对目前石墨烯枝晶的制备主要依赖氧化石墨烯为原料而导致电学性能差和以金属为衬底而不能直接应用于电子器件领域的问题,我们利用化学气相沉积法,在SiO2/Si衬底的SiO2和Si表面成功地制备了石墨烯枝晶。石墨烯枝晶的长度可以通过生长温度和生长时间进行调控。石墨烯枝晶的长度最大可到达20 lμm,一级枝晶的直径为1lμm,二级枝晶的直径为50 nm。EDS mapping测试证实两个表面的枝晶样品元素含量与石墨烯在该衬底上的元素含量相当,拉曼光谱与TEM表征分析进一步证明了枝晶为石墨烯衍生物。此方法制备的石墨烯枝晶电导率约为286 Scm-1,杨氏模量最大可达到2.26 GPa,这些性能可以与其它石墨烯衍生材料相媲美。该方法避免了复杂的生长后转移过程,在电子器件领域具有潜在应用前景。

关键词：石墨烯枝晶化学气相沉积 SiO2/Si衬底 “点籽晶”

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