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λ-mno2的制备及其对钠/镁离子电化学嵌脱性能的研究

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λ-MnO2的制备及其对钠/镁离子电化学嵌脱性能的研究

作者：袁聪俐哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

本文通过一种简单的酸处理Limno方法制备λ-mno, λ-mno同Limno 一样具有尖晶石结构,是一种高性能的电池正极材料。本文首先优选出Limno脱锂制备λ-mno的最佳温度、最佳HSO浓度和最佳反应时间,然后分别研究了 λ-mno在不同钠盐和不同镁... 详细信息

本文通过一种简单的酸处理Limno方法制备λ-mno, λ-mno同Limno 一样具有尖晶石结构,是一种高性能的电池正极材料。本文首先优选出Limno脱锂制备λ-mno的最佳温度、最佳HSO浓度和最佳反应时间,然后分别研究了 λ-mno在不同钠盐和不同镁盐中对钠离子和镁离子的嵌入/脱出性能。当反应温度为50 ℃,HSO浓度为0.56 mol·dm,反应时间为12 h时,酸处理LiMn204制备的λ-Mn02的XRD衍射峰与标准卡片完全一致,ICP分析结果显示经酸处理后,LiMn204中锂离子几乎完全脱出。通过SEM和TEM表征得出:λ-mno的颗粒分布均匀,为纳米级的球状颗粒,直径大小约为20 nm;当充放电电流密度为13.6 mA·g-1时,λ-Mn02电极首次放电比容量达到390.7 mAh·g-1,具有最佳的倍率性能和循环性能。λ-mno 在 0.5 *** NaSO、1 mol·dm NaN03 和 1 mol·dm NaCl 中的电化学测试结果显示:SO2-对Na+在λ-mno中的嵌入和脱出影响最小。当充放电电流密度为13.6 mA.g-1时,0.5 *** NaSO中的钠离子嵌入λ-mno的比容量高达409.7 mAh·g-1;在136 mA·g-1下循环500圈后,放电比容量仍维持在82.3 mAh·g-1左右。对NaS04的浓度影响考察可知:当电极体系在13.6～680 mA·g-1下测试时,最佳的NaSO浓度为0.5 mol·dm;当电流密度为680～6800 mA·g-1时,λ-mno在1 mol·dm NaSO中具有更佳的倍率性能。λ-Mn02/AC组成的电容电池具有高比能量和高比功率性能,在较低的比功率403W·Kg-1时,具有较高的比容量82mAh·g-1和较高的比能量71.7Wh·Kg-1;在很高的比功率3500 W·Kg-1时,λ-mno/AC的能量密度为19.7 Wh·Kg-1。通过循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等测试方法对λ-mno在1 mol·dm MgS04、Mg(N03)2和MgCl2中的电化学性能考察得出,Cl-对Mg2+在λ-mno中嵌入和脱出的影响最小。当测试电流密度为13.6 mA·g-1时,λ-mno在1 mol·dm MgCl2中的首次放电比容量为478.4 mAh·g-1;当电流密度提高500倍,即6800 mA·g-1时,比容量还能达到62.1mAh·g-1;在136mA·g-1下循环500次后,放电比容量仍维持在130mAh·g-1左右。对MgCl2的浓度研究发现:λ-mno电极在3 mol·dm MgCl2中测试时,电解液中的副反应氯气析出影响最大,严重抑制了镁离子从λ-mno中脱出;而λ-mno电极在0.5 ***2中的低倍率性能最好,当测试电流密度为13.6mA·g-1时,首次放电比容量高达545.6mAh·g-1;而在1 mol·dmMgCl2中表现出最佳的大倍率性能和循环稳定性。通过X射线衍射测试和光电子能谱分析对镁离子在λ-mno中的电化学嵌入/脱出机理分析可知:当镁离子嵌入λ-mno后,生成了 Mgmno。

关键词： LiMn2O4 λ-mno2 嵌入/脱出 λ-mno2/AC

λ-mno2的制备及在二次锌锰电池和氧电极催化中的应用

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λ-MnO2的制备及在二次锌锰电池和氧电极催化中的应用

作者：胡岩北京化工大学

学位级别：硕士

随着电子科技的发展,锌锰电池作为历史最悠久、发展最成熟的电池产品,其需求量及产量在逐年上升。然而,目前市场上的锌锰电池基本为一次电池,使用后大量的丢弃不仅是对资源的浪费,也对自然环境造成严重的污染。因此,探索研究循环性能好... 详细信息

随着电子科技的发展,锌锰电池作为历史最悠久、发展最成熟的电池产品,其需求量及产量在逐年上升。然而,目前市场上的锌锰电池基本为一次电池,使用后大量的丢弃不仅是对资源的浪费,也对自然环境造成严重的污染。因此,探索研究循环性能好、充放电比容量高的二次锌锰电池迫在眉睫。本论文通过实验合成一种尖晶石结构的λ-mno2,电化学实验显示在偏酸性的混盐溶液中,这种材料可充性能优异,故将这种材料作为二次锌锰电池的正极进行研究。此外,在化学电源的成员中,作为新能源电池,燃料电池因具有高效、清洁、安全等优点,而显示出广阔的发展前景。然而,这种电池的瓶颈主要是氧电极催化剂。研究价格低廉、催化活性高的催化剂是燃料电池实现商品化的必经之路。研究表明,二氧化锰的氧催化为“准四电子氧气还原催化历程”,被认为是能够替代贵金属的氧还原催化剂。本论文合成的λ-mno2,材料的高比表面积以及大孔径表明了该晶体有很好的催化性能,故将制备的λ-mno2,作为氧电极催化剂进行研究。全文的主要内容和创新点如下：1.首先采用高温固相法制备了前驱体LiMn2O4,接着通过酸处理前驱体得到λ-mno2。通过一系列测试,确定了最佳合成条件为：常温下0.2 mol/L的稀盐酸不断机械搅拌处理前驱体12 h。对比前驱体LiMn2O4,产物λ-mno2,晶面间距、晶胞参数有所减小,晶胞有轻微的收缩现象。2.将合成的三维尖晶石结构的λ-mno2,应用于二次锌锰电池。电化学测试结果显示,电池的电化学反应为扩散控制,较传统的碱性锌锰电池工作电压(0.6～1.5 V)相比,该电池的放电电压为1.5～2.1 V,提高了50%左右。电池拥有长寿命,在充放电循环1000周期时,比容量为99.0mAh/g,衰减为第一周期的77.28%。倍率实验结果表明,在20C进行充放电时,电池依旧能给出38.3 mAh/g的放电比容量,能够满足快速充放电的供应网。3.采用溶胶凝胶法合成了钙钛矿La0.8Ce0.2mno3粉体,将其作为掺杂剂,应用于λ-mno2的氧电极催化的研究中。结果表明,λ-mno2较电解二氧化锰产品催化性能有了明显的提高;由于协同作用,同时掺杂La0.8Ce0.2mno3后的催化剂较λ-mno2有显著提高,其中,掺杂剂以掺杂质量比λ-mno2:La0.8Ce0.2mno3=10:1时,催化性能最优。

关键词： LiMn2O4 λ-mno2 二次锌锰电池钙钛矿氧电极催化剂

λ-mno2作为水系碱性金属离子电池正极材料的研究

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λ-MnO2作为水系碱性金属离子电池正极材料的研究

作者：陈曦哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

水系电容电池作为一类无污染、低成本和安全性高的储能设备已经吸引了人们的广泛关注。λ-Mn02同LiMn2O4 一样具有尖晶石结构,同其它晶型结构的二氧化锰相比,这种结构的材料更有利于外界离子的嵌入与脱出。本文首先选出了制备λ-mno2的... 详细信息

水系电容电池作为一类无污染、低成本和安全性高的储能设备已经吸引了人们的广泛关注。λ-Mn02同LiMn2O4 一样具有尖晶石结构,同其它晶型结构的二氧化锰相比,这种结构的材料更有利于外界离子的嵌入与脱出。本文首先选出了制备λ-mno2的最佳HNO3浓度,然后分别研究了 λ-Mn02在不同锂、钠、镁和锌盐中的电化学性能,最后比较了酸浸法和电化学法制备的λ-Mn02在MgCl2溶液中的电化学性能。研究不同浓度HNO3制备的λ-Mn02在0.5 ***-3 MgCl2中的电化学性能可知:0.8 ***-3 HNO3下制备的λ-Mn02在MgCl2中的放电比容量高达311.2 mAh.g-1,具有最优异的电化学性能。比较λ-Mn02在不同锂、钠、镁和锌盐中的电化学性能可知:λ-Mn02在Li2SO4、Na2SO4、MgCl2和ZnNO3中的电化学性能更优异。考察λ-Mn02在不同浓度Li2SO4、Na2SO4和MgCl2中的电化学性能可知:就不同浓度的Li2SO4而言,当电流密度较小时,0.5mol·dm-3Li2SO4最有利于Li+在λ-mno2中进行嵌脱,而当电流密度较大时,λ-Mn02在mol·dm-3Li2S04中的电化学性能最好;就不同浓度的Na2SO4而言,当电流密度处于15～420 mA.g-1之间时,λ-Mn02在0.5 mol·dm-3 Na2S04中的电化学性能最优异,而当电流密度处于420～1400 mA·g-1之间时,1 mol·dm-3 Na2SO4则更有利于λ-mno2中Na+的嵌脱;就不同浓度的MgCl2而言,当电流密度处于15～420mA·g-1时,λ-Mn02在0.5 mol·dm-3 MgCl2中具有更优的倍率性能,其在15 mA·g-1下的放电比容量可达到313.2mAh·g-1,为本实验中λ-Mn02所能达到的最大放电比容量,而当电流密度较大时,λ-Mn02在1 mol·dm-3 MgCl2中具有最佳的循环性能和倍率性能。考察λ-mno2/AC电容电池在1 ***-3 Na2S04中的电化学性能发现:当电流密度为15mA·g-1时,电容电池的放电比容量可达到85.7mAh·g-1;当电流密度为420mA·g-1时,经多圈充放电后,放电容量还能达到28.5mAh·g-1。研究λ-Mn02/AC电容电池在1 ***-3 MgCl2中的电化学性能发现:当电流密度为15 mA·g-1时,电容电池的放电比容量可达到103.1 mAh·g-1;当电流密度增大到1400 mA·g-1时,电容电池仍保留30.4 mAh·g-1的比容量。比较酸浸法和电化学法制得的λ-mno2在0.5 mol·dm-3 MgCl2中的电化学性能可知:酸浸法制得的λ-Mn02的倍率性能更优异,当电流密度为15 mA·g-1时,放电比容量可达到313.2mAh-g-1。

关键词：水系电池 λ-mno2 λ-mno2/AC 电极材料

Li/mno2电池正极材料λ-mno2的制备及其电化学性能研究

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Li/MnO2电池正极材料λ-MnO2的制备及其电化学性能研究

作者：胡涛湘潭大学

学位级别：硕士

Li／mno电池具有工作电压和比能量高、工作温度范围宽、自放电率低、安全无公害等优点，是锂一次电池中产量最大、最常用的一种，在军事和民用领域得到了广泛应用。目前，Li／mno电池主要采用EMD作为正极材料。随着科学技术的飞速发展... 详细信息

Li／mno电池具有工作电压和比能量高、工作温度范围宽、自放电率低、安全无公害等优点，是锂一次电池中产量最大、最常用的一种，在军事和民用领域得到了广泛应用。目前，Li／mno电池主要采用EMD作为正极材料。随着科学技术的飞速发展，对电源的能量密度、安全性等要求越来越高，改进Li／mno电池正极活性材料长期以来一直是锂一次电池领域的研究热点。λ-mno具有呈三维网状的尖晶石型晶体结构，与具有一维隧道晶体结构的EMD比较，更有利于Li迁移，是理想的Li／mno电池正极材料。本文采用热分析、结构分析和电化学研究方法等实验手段，从合成方法、形貌、结构特征、电化学性能等多方面对λ-mno材料进行了系统深入的研究，制备出性能优良的λ-mno电极材料。本文采用熔融浸渍法制备出具有完整尖晶石型晶体结构、表面形貌均匀细致的前驱体Limno材料。考察了预处理方式、焙烧温度和焙烧时间对前驱体Limno物理和化学性能的影响，探索出制备前驱体Limno的最佳工艺条件为材料压片，在650℃预烧12h，再于850℃焙烧24h。以Limno为前驱体，建立并优化了以6mol·L HSO处理Limno制备λ-mno电极材料的方法。详细研究了不同酸处理温度、酸处理时间、干燥温度和干燥时间条件下合成λ-mno产品的结构特征，结合放电实验结果，优化了的合成条件为水浴保温，在25℃反应20h，抽滤洗涤后在80℃真空干燥24h得产品。最后，本论文对优化条件下合成的λ-mno的结构，形貌，密度进行了表征，并重点探讨了λ-mno材料的电化学性能。最优条件下合成的λ-mno保持了完整的尖晶石型晶体结构，振实密度为2．383g·cm，在-45～50℃温度范围可以稳定工作，储存性能优良，具有良好的电化学性能。

关键词： Li/mno2电池正极材料尖晶石型晶体结构 λ-mno2 电化学性能

PPy/λ-mno2电极的制备及其在盐湖提锂中的应用

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PPy/λ-MnO2电极的制备及其在盐湖提锂中的应用

作者：周游北京化工大学

学位级别：硕士

作为制备锂电池的重要原料之一,锂资源的开发与利用成为全球关注热点。相对于含锂矿石来说,盐湖锂含量低但总储量丰富,因而研究者们努力寻找一种高效率的液相提锂技术。λ-mno2对锂离子具有选择性吸附能力,被称为“锂离子筛”,以锂离子... 详细信息

作为制备锂电池的重要原料之一,锂资源的开发与利用成为全球关注热点。相对于含锂矿石来说,盐湖锂含量低但总储量丰富,因而研究者们努力寻找一种高效率的液相提锂技术。λ-mno2对锂离子具有选择性吸附能力,被称为“锂离子筛”,以锂离子筛材料为基础的吸脱附方法是实现从离子成分复杂的盐湖卤水中富集锂的方法之一。然而,若以自由扩散方式进行锂富集过程,所需平衡时间过长(10-24小时),同时由于锰离子发生歧化造成溶损,使得λ-mno2的重复使用率差,这些问题限制了 λ-mno2锂离子筛规模化应用于盐湖提锂。为了解决上述应用基础问题,本文提出制备聚吡咯包覆的λ-mno2锂离子筛电极(PPy/λ-mno2),通过电场诱导MnⅣ/MnⅢ的相互转变提高锂离子的吸附速率,借助PPy的包覆提升λ-mno2的稳定性。主要内容包括两部分。第一,制备了 PPy/λ-mno2粉体电极。以水热法合成λ-mno2粉体,并通过Fe3+氧化法引发吡咯聚合形成PPy/λ-mno2粉体材料,最终以粘结剂将该粉体材料负载在石墨板基底电极上制得PPy/λ-mno2粉体电极。该电极在含锂的支持电解质溶液中的电化学行为表明,电极上MnⅣ/MnⅢ的电化学转换过程受锂离子扩散速率的影响。与Ag/AgCl电极组成的二电极体系中充放电测试表明,PPy/λ-mno2粉体电极的循环稳定性显著提高,150mA·g-1电流密度下充放电50圈,放电容量仅衰退5%。交流阻抗测试也表明聚吡咯的添加能够显著改善电极的导电性。在模拟含锂卤水的锂富集效率测试中,提锂效率为17.10mg·g-1·h-1;推算提取1mol的锂离子仅消耗4.92 Wh的电能。第二,以阴极沉积-空气氧化-水热嵌锂等一系列步骤在基体电极表面制备了无粘结剂自支撑的LiMn2O4薄膜电极,并利用电化学氧化法引发吡咯聚合后脱锂最终制备了 PPy/λ-mno2薄膜电极。在该薄膜电极中,因无粘结剂且λ-mno2材料呈现多孔蜂窝状结构,有效提升了电极活性物质与溶液的接触面积,此外由于聚吡咯包覆层的存在使得电极导电性得到改善,因而利用该薄膜电极进行电场辅助提锂的效率达到21.97mg·g-1·h-1,而提取1 mol的锂离子仅需消耗3.7 Wh的电能。然而,该薄膜电极在100次充放电测试过程中放电容量衰退约12%,明显优于未包覆PPy的薄膜电极(容量衰退率约为50%)。综上,本论文的研究结果表明,将λ-mno2制作成电极、借助电场诱导λ-mno2中MnⅣ/MnⅢ转换可有效提升溶液中锂离子的吸附速率,而PPy的包覆可在基本不影响锂离子吸附性能的前提下有效改善Mn的溶损问题,显著提高电极的重复使用性能。

关键词：盐湖提锂 λ-mno2 电化学辅助提锂 MnⅢ/MnⅣ转化聚吡咯包覆

λ-mno_2在不同电解质水溶液中的稳定性

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电池 2000年第2期30卷 53-55页

作者：孙巍伟夏熙新疆大学应用化学研究所新疆830046

λ—mno2 在非水溶液中作为锂二次电池正极材料近年来进行了广泛的研究 ,但在水溶液中研究较少。使用SEM、XRD、UV -VIS技术研究了在λ -mno2 制备过程中表面形态的变化及其在碱性 (9mol/LKOH)和中性 (5mol/LLiNO3)电解液中的稳定性。... 详细信息

λ—mno2 在非水溶液中作为锂二次电池正极材料近年来进行了广泛的研究 ,但在水溶液中研究较少。使用SEM、XRD、UV -VIS技术研究了在λ -mno2 制备过程中表面形态的变化及其在碱性 (9mol/LKOH)和中性 (5mol/LLiNO3)电解液中的稳定性。实验表明 ,λ-mno2 在室温下 (≤ 35℃ )碱性 (9mol/LKOH)中是稳定的 ,在高于 50℃时晶型则转化为δ-mno2 。

关键词： λ-mno2 稳定性电解度水溶液锂二次电池

基于废旧锂离子电池正极材料LiMn_2O_4制备λ-mno_2催化剂

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化工学报 2009年第5期60卷 1181-1185页

作者：张卫新马世闯杨则恒周晨旭王强合肥工业大学化工学院安徽合肥230009

Manganese oxide was obtained by selective chemical leaching of lithium ion out from the spent LiMn2O4 electrode materials and in-situ phase *** prepared manganese oxide was characterized by X-ray power diffraction (XRD) and showed cubic λ-*** λ-mno2 powder was found to be an effective catalyst for the synthesis of iso-amyl acetate from acetic acid and iso-amyl *** reaction results showed that when the leaching sulfuric acid concentration was 0.5 mol·L-1 and reaction time was 3 h,λ-mno2 showed the best catalytic activity and excellent selectivity for esterification of iso-amyl acetate(yield 94.62%).

关键词：废旧锂离子电池 λ-mno2 催化剂乙酸异戊酯

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λ-mno_2及其在碱锰电池中的应用

电池 2007年第3期37卷 204-207页

作者：李同庆中信大锰矿业有限责任公司广西南宁530022

综述了用酸处理锰酸锂制备λ-mno2的方法及制备过程中的各种影响因素、λ-mno2的晶体结构和物化性能,指出在碱锰电池中掺用λ-mno2可提高电池的重负荷放电性能。

关键词： λ-mno2 正极材料碱锰电池正极添加剂

Li-mno_2电池新型正极材料——λ-mno_2的合成与电化学性能研究

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电源技术 2009年第12期33卷 1057-1060页

作者：胡涛王先友曹俊琪戴春岭李秀琴湘潭大学化学学院湖南湘潭411105

采用酸处理尖晶石型LiMn2O4的方法合成了λ-mno2。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和恒流放电测试等对λ-mno2的结构、形貌和电化学性能进行了研究。结果表明,合成的λ-mno2具有类似于LiMn2O4的尖晶石型晶体结构,形貌规则,晶... 详细信息

采用酸处理尖晶石型LiMn2O4的方法合成了λ-mno2。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和恒流放电测试等对λ-mno2的结构、形貌和电化学性能进行了研究。结果表明,合成的λ-mno2具有类似于LiMn2O4的尖晶石型晶体结构,形貌规则,晶粒细小,粒径分布均匀;将其作为正极材料组装成Li-mno2电池,以0.025C倍率放电,得到了3.98V和2.88V两个放电平台,放电比容量达268mAh/g,且其放电平台和比容量受放电倍率影响较小。

关键词： λ-mno2 Li-mno2电池 LiMn2O4 正极材料