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新型bi2o3中低温固体电解质材料的制备与性能研究

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新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能研究

作者：杨标合肥学院

学位级别：硕士

高温烧结是制备高致密性电解质材料的主要方法,高温条件下会导致电极材料和连接材料发生界面反应,形成剪切应力,致使材料性能发生恶化,而且电解质材料与电极材料之间存在共烧结困难。因此,研究中低温条件下具有高导电性能,高稳定性,低... 详细信息

高温烧结是制备高致密性电解质材料的主要方法,高温条件下会导致电极材料和连接材料发生界面反应,形成剪切应力,致使材料性能发生恶化,而且电解质材料与电极材料之间存在共烧结困难。因此,研究中低温条件下具有高导电性能,高稳定性,低成本的电解质材料意义重大。人们将目光锁在了具有萤石型结构的氧化物电解质材料,其依靠氧离子传导来进行导电,具有开放的结构,有空隙,利于氧离子扩散迁移,导电性能较好。在众多依靠氧离子传导的电解质中,立方结构的δ-bio晶型导电性能最好,具有高度无序性,氧缺陷占四分之一,且铋离子有很强的的极化能力,通过阳离子掺杂或者复合可以增加氧空位浓度,提高导电性能,并稳定δ-bio晶型,成为开发中低温固体电解质材料的主要研究对象。基于此,本论文设计了一种三元掺杂氧化铋基体系,通过共掺杂多种稀土金属氧化物,并与氧化铈基电解质材料进行复合,研究不同掺杂元素在同一掺杂比例下以及同一元素在不同掺杂量下对固体电解质物相结构,致密度以及导电性能等的影响规律,探索最优掺杂量以及其他工艺参数,并通过复合进一步提升其稳定性、导电性能。研究结果表明三元掺杂的氧化铋基体系,具有高离子电导率,立方萤石结构δ-bio晶型在中低温可以稳定存在,导电性能较好,致密度高,且基于氧化铋基的复合电解质材料性能稳定,导电性能优异。主要内容如下:采用溶胶凝胶法制备了基于Gd、Er、Sm三元掺杂氧化铋基biErGdSmo(BEGS)电解质材料。XRD物相分析表明在室温到800℃之间可以稳定δ-bio相;Er、Gd和Sm协同掺杂时,Sm相对掺杂量和烧结温度对电解质材料致密性影响较大,当Sm掺杂量x=0.04且温度为800℃烧结下致密度最高,达到97.6%,与未掺杂Sm相比提高了12%;在中低温条件下,具有良好的导电性能,800℃时其电导率达到0.2092S·cm,是700℃时的1.54倍,与未掺杂Sm相比离子电导率提高了2.12倍,活化能为0.383e V。通过对biErGdDyo(BEGD)和biErGdYo(BEGY)三元掺杂的氧化铋基体系对比,研究表明:Sm、Y、Dy分别与Er协同掺杂时都可以稳定δ-bio晶型结构。BEGS致密度优于BEGY和BEGD,其中BEGD相对密度最大值为96.2%,BEGY相对密度最大为96.5%。对三种电解质进行电化学分析表明,适当的掺杂改善了中低温条件下的导电性能,降低了电解质材料的活化能,在800℃下,BEGD/BEGY最高电导率分别是0.2002S·cm和0.1984S·cm,活化能低于未掺杂时的电解质,并提升了其功率密度,在750℃时基于4BEGD和6BEGY的单电池对应的功率密度分别是0.582W·cm和0.7933W·cm,相比于未掺杂时,都有着明显的提高。固相合成法和溶胶凝胶法制备biErGdSmo-CeSmo(4BEGS-SDC)复合电解质后进一步增大了三元掺杂的氧化铋基体系离子电导率并降低了活化能,且对90BSC复合电解质而言,在中低温区活化能较低,导电性能较好,功率密度较大,致密度较高,可以稳定δ-bio晶型,总电导率达到0.2964S·cm,与4BEGS相比提高了29.4%,单电池功率密度最大为1.123W·cm。

关键词： δ-bi2o3 氧空位活化能功率密度

Zn掺杂二维层状δ-bi2o3纳米片的光催化固氮性能研究

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无机材料学报 2019年第9期34卷 967-973页

作者：高晓明尚艳岩刘利波聂卫延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室

通过掺杂修饰催化剂形成捕获陷阱,可以有效抑制光生载流子的复合,获得高效的光催化固氮效率。以bi(No3)3·5H2o、Zn(CH3Coo)2为原料,采用溶剂热法制备了Zn掺杂的δ-bi2o3光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、... 详细信息

通过掺杂修饰催化剂形成捕获陷阱,可以有效抑制光生载流子的复合,获得高效的光催化固氮效率。以bi(No3)3·5H2o、Zn(CH3Coo)2为原料,采用溶剂热法制备了Zn掺杂的δ-bi2o3光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、紫外-可见漫反射(UV-VisDRS)等表征手段对其形貌、元素组成、光吸收等性质进行表征。结果表明,利用这种简单的水热合成方法获得2D薄层状结构的Zn-δ-bi2o3。在常温常压下,研究了Zn-δ-bi2o3的光催化固氮性能,并考察了Zn的添加量对光催化固氮活性的影响。结果表明,可见光照射3 h, 4wt%Zn-δ-bi2o3的氨生成量可达301.6μmol·L^–1。采用荧光、光电流、光阻抗等手段探讨了光催化固氮机理,发现掺杂Zn不仅可以促进价带和导带的轨道杂化,拓宽可见光的利用范围,而且可以在δ-bi2o3表面形成陷阱,降低光生电子和空穴的复合速率,从而提高光催化固氮效率。

关键词： Zn掺杂 δ-bi2o3 光催化固氮 2D层状结构

微花状δ-bi2o3及其负载多孔沸石球填料去除水体中砷的研究

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微花状δ-Bi2O3及其负载多孔沸石球填料去除水体中砷的研究

作者：王宏胜青岛大学

学位级别：硕士

水体砷污染问题是一个世界性的环境问题,涉及范围超过70个国家,230多个地区。人工湿地作为新型的生态污水净化技术,具有很大的除砷潜力,但是低去除率和低吸附稳定性的传统填料限制了其发展。近年来,纳米材料在水体污染物去除方面表现出... 详细信息

水体砷污染问题是一个世界性的环境问题,涉及范围超过70个国家,230多个地区。人工湿地作为新型的生态污水净化技术,具有很大的除砷潜力,但是低去除率和低吸附稳定性的传统填料限制了其发展。近年来,纳米材料在水体污染物去除方面表现出较好的去除能力,为人工湿地除砷提供了新的发展方向。本研究在水热条件下合成了微花状δ-bio(MF-δ-bio)并将其负载于高温烧制的多孔沸石球制成δ-bio负载多孔沸石球填料(bi-PZSF),分别研究其对水体As(Ⅲ)/As(Ⅴ)的吸附性能以及干扰离子和pH等因素对吸附的影响,采用扫描电子显微镜-能谱分析仪(SEM-EDS)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)和X射线电子能谱(XPS)等技术对MF-δ-bio吸附As(Ⅲ)/As(Ⅴ)前后进行表征以及分析其吸附机理。主要得到以下研究结果:(1)水热法合成的MF-δ-bio具有蓬松的花状形貌,有大量的纳米片组成,具有多晶性质,比表面积为8.99 m/g。吸附As(Ⅲ)和As(Ⅴ)后,MF-δ-bio保持其微花状形貌,EDS显示吸附后的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)含量分别为5.58%和2.06%。(2)MF-δ-bio对As(Ⅲ)/As(Ⅴ)的吸附结果符合准二级动力学模型,吸附过程为化学吸附主导的吸附。MF-δ-bio对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的最大吸附量分别为115.05和33.17 mg/g。在高浓度竞争离子(No和So)存在时,MF-δ-bio对As(Ⅲ)/As(Ⅴ)具有较强的选择吸附能力。MF-δ-bio可以pH=4–11下具有良好的吸附能力以及在吸附后保持良好的稳定性。吸附机理表明As(Ⅲ)/As(Ⅴ)的吸附主要通过与占据MF-δ-bio氧缺位的表面羟基进行交换实现。(3)以质量比为10:1.5:1的天然斜发沸石粉(200目)、锯末(10–20目之间)和可溶性淀粉混合挤压成球,经高温烧制后的多孔沸石球具有良好的硬度,最大压碎力为103.5 N,比表面积为0.6784 m/g,负载δ-bio后的比表面积增大为1.7715m/g,bi的含量可以占到17.07%。(4)bi-PZSF对As(Ⅲ)/As(Ⅴ)的去除率几乎完全依赖于负载的δ-bio,在pH=6–8条件下,2 g bi-PZSF可以完全去除砷溶液中的砷(50 mL,5 mg/L),而同质量的天然沸石和陶粒的砷去除率在4–13%。bi-PZSF可以在As(Ⅲ)/As(Ⅴ)与干扰离子浓度比为1:10的情况下保持接近100%的砷去除率,吸附砷后的bi-PZSF在pH=6–8下具有高稳定性,可以有效避免二次污染。

关键词：砷 δ-bi2o3 吸附多孔沸石球填料稳定性

δ-bi2o3微纳米结构对水体高毒性阴离子的选择性捕捉研究

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δ-Bi2O3微纳米结构对水体高毒性阴离子的选择性捕捉研究

作者：刘龙青岛大学

学位级别：硕士

随着能源制造工业的迅猛发展,为经济注入新活力的同时也产生了大量对环境有害的工业废水。其中工业废水中最为典型的几种离子为放射性碘离子、硒酸盐离子和亚硒酸盐离子。例如,核工业废水中常常包含高浓度的放射性碘离子(I131和I129),... 详细信息

随着能源制造工业的迅猛发展,为经济注入新活力的同时也产生了大量对环境有害的工业废水。其中工业废水中最为典型的几种离子为放射性碘离子、硒酸盐离子和亚硒酸盐离子。例如,核工业废水中常常包含高浓度的放射性碘离子(I131和I129),热电厂废水中常常包含高游离性、高毒性的硒酸盐(IV,VI)离子。本论文工作是利用δ-bio微纳结构来净化放射性核废水/工业废水中的高游离高毒性的阴离子,并从它独特的晶体结构特点解释其吸附的固化机理。1.δ-bio微纳结构对污水中放射性碘离子的选择性吸收。核电站和甲状腺药物研究所产生的废料会释放放射性的碘同位素,如果释放到环境中,会被人体甲状腺吸收并富集,从而对人体健康产生极大的威胁。为此,我们制备出微纳结构的δ-bio并将其应用在碘离子的定向捕捉上。这种δ-bio微纳结构具有很高的碘吸附容量(1.44 mmol g-1),当净化完碘离子以后,材料晶相结构由δ-bio转变成bi4I2o5。δ-bio吸附材料具有快速的动力学吸附,并且由于其特殊的微纳结构能够使其在吸附碘离子后快速从溶液中分离。另外,该吸附材料在高浓度的Cl-和Co32-竞争离子存在下选择性捕捉碘离子,而且在弱酸弱碱溶液下仍保持高效吸附的能力。δ-bio微纳米结构优异的吸附性能得益于它独特的晶体结构。2.δ-bio微米球高容量选择性吸附溶液中的硒盐离子。居民区工业废水排放要求水体中硒盐离子含量需低于20 ppb(美国国家环保局EPA规定)。为此,我们探究了δ-bio微纳米材料对硒盐离子的饱和吸附和动力学吸附速率。δ-bio材料被证明拥有较高的饱和吸附容量:它的平衡吸附量高达160mg g-1(Seo32-)和58 mg g-1(Seo42-),并且它能在短短3 min内对热电厂蓄水池中的Seo离子进行不可逆捕捉。另一方面,在高浓度的竞争阴离子(Cl-,No3-,So42-,Co32-和Po43-)存在下,δ-bio仍具有选择性捕捉硒酸盐和亚硒酸盐离子的能力。并且我们对δ-bio微纳米材料吸附硒酸根离子和亚硒酸根离子的机理进行了详细的探究。

关键词： δ-bi2o3 放射性碘离子硒氧根离子选择性

δ-bi2o3基催化剂的合成及其高效光催化固氮研究

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δ-Bi2O3基催化剂的合成及其高效光催化固氮研究

作者：尚艳岩延安大学

学位级别：硕士

Haber-Bosch法作为工业上最重要、最广泛使用的固氮工艺,为科技进步和社会发展作出了巨大贡献。然而,此工艺需要严苛的反应条件,并需要巨大的能耗,因此,寻求高效、低耗、清洁的固氮方法成为人们研究的热点。近年来,人们把非常有前景的... 详细信息

Haber-Bosch法作为工业上最重要、最广泛使用的固氮工艺,为科技进步和社会发展作出了巨大贡献。然而,此工艺需要严苛的反应条件,并需要巨大的能耗,因此,寻求高效、低耗、清洁的固氮方法成为人们研究的热点。近年来,人们把非常有前景的光催化技术应用至固氮方向,赢得了科研工作者的口碑。基于此,通过醇热法、贵金属沉积法、离子掺杂法、光还原法等方法制备了系列δ-bio基光催化剂,并在常温常压下,研究了其光催化固氮性能。考察了δ-bio基光催化剂的形状、微观尺寸、光吸收范围、缺陷对光催固氮活性的影响,探讨了δ-bio基催化剂的光载流子传输速度、分离效率对固氮量的影响,推测了可能的光催化固氮机理。具体研究内容如下:(1)运用水热-光还原法制备了超薄结构、合适吸收边界的Ag-δ-bio样品。在常温、常压、可见光照射条件下,0.2%Ag-δ-bio有高效的光催化固氮性能。催化剂用量1g/L,可见光照180min,固氮速率为340μmolLhg,约是纯δ-bio的3倍。高转化率的光生电子和高速转移的界面电荷归因于Ag-δ-bio的多层超薄纳米片状结构。(2)采用经济的水热-沉淀法制备了厚度约为2.7nm、氧空位修饰的AgCl/δ-bio样品,并以水溶液中NH的生成量为标准,探究了AgCl/δ-bio不同比例样品的光催化固氮性能。催化剂用量1g/L,光照180min,在不添加任何牺牲剂的情况下,3%AgCl/δ-bio的光催化固氮速率为606μmolLhg,是纯δ-bio的5倍左右。由于形成了可以有效地分离电子空穴对的AgCl/δ-bio p-n异质结结构,为还原N提供了大量的光生电子。(3)采用水热-光电沉积方法制备了厚度约6nm、长度约400nm的二维Ag/AgBr-δ-bio纳米片。在300W氙灯照射下(λ﹥420nm),无需添加任何空穴清除剂,所有Ag/AgBr-δ-bio样品都有高的NH生成量。催化剂用量1g/L,可见光照射180min,3%Ag/AgBr-δ-bio的光催化固氮速率为366.2μmolLhg,约是纯δ-bio的3倍。异质结中高的光载流子分离效率、Ag的表面等离子体共振效应、二维超薄纳米片中增多的表面活性位点是Ag/AgBr-δ-bio高NH生成量的原因。(4)采用水热-原位光沉积技术制备了平均厚度为6nm的二维超薄Ag/AgI-δ-bio光催化剂。Ag/AgI-δ-bio的组成、形貌和吸光性能分别用XRD、XPS、SEM、TEM、UV-vis DRS等测试手段进行表征。在不添加牺牲剂的情况下,催化剂用量1g/L,可见光照3h后,3%Ag/AgI-δ-bio的光催化固氮速率为420μmolLhg,约是纯δ-bio的4倍。表面氧空位的构建、等离子体敏化异质结、Ag/AgI修饰的δ-bio形态,使Ag/AgI-δ-bio有优异的光催化性能。

关键词： δ-bi2o3 光催化固氮二维超薄纳米片

bi_2o_3-Y_2o_3体系中纳米δ-bi_2o_3相的生成规律研究

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功能材料 2004年第6期35卷 727-729页

作者：何伟明甄强潘庆谊刘建强上海大学材料学院上海200072 上海大学纳米科学与技术中心上海200436 上海大学理学院上海200436

　以分析纯的bi(No3)3·5H2o和Y(No3)3·6H2o作为原料,经反向滴定法化学共沉淀、干燥和430℃焙烧后获得(75mol%bi2o3+25mol%Y2o3)纳米复合粉体,粉体平均粒度30nm以下;通过常压反应烧结工艺制备了纳米bi2o3 Y2o3快离子导体,对烧结过程中... 详细信息

　以分析纯的bi(No3)3·5H2o和Y(No3)3·6H2o作为原料,经反向滴定法化学共沉淀、干燥和430℃焙烧后获得(75mol%bi2o3+25mol%Y2o3)纳米复合粉体,粉体平均粒度30nm以下;通过常压反应烧结工艺制备了纳米bi2o3 Y2o3快离子导体,对烧结过程中高导电相(纳米δ bi2o3)的形成规律研究结果表明:烧结初期以固溶反应为主,后期以晶粒长大为主,晶粒生长规律符合(D-D0)2=K·t抛物线方程;用模式识别技术对δ bi2o3相生成的工艺条件进行了优化。

关键词：纳米氧化铋共沉淀法 δ-bi2o3 工艺优化