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色谱 2019年第1期37卷 63-70页

作者：侯星羽黄玮佟育奎朱富贵田苗苗黑龙江省光化学生物材料与储能材料重点实验室哈尔滨师范大学化学化工学院黑龙江哈尔滨150025

用γ-al_2o_3纳米粒子键合的氧化石墨烯(Go)作为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱法联用,建立了一种对人体尿液中4种核苷分离测定的新方法。采用透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)及傅里叶红外光谱(FT-IR)对吸附剂进行表征。考察了洗脱液种类... 详细信息

用γ-al_2o_3纳米粒子键合的氧化石墨烯(Go)作为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱法联用,建立了一种对人体尿液中4种核苷分离测定的新方法。采用透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)及傅里叶红外光谱(FT-IR)对吸附剂进行表征。考察了洗脱液种类、吸附剂用量、样品体积及样品pH值对吸附性能的影响,通过平衡吸附量衡量吸附效果。在最佳萃取条件下,该吸附剂对核苷具有一定的富集能力。胞苷、肌苷、鸟苷在0. 10～10 mg/L,尿苷在0. 05～10 m g/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0. 996 7～0. 997 3,检出限为0. 010～0. 021 m g/L,日内和日间相对标准偏差分别为0. 1%～0. 8%和1. 0%～3. 1%。实际尿样中,4种核苷的加标回收率为71. 3%～107. 4%,相对标准偏差(n=3)小于4. 8%。该方法灵敏度高、精密度和回收率良好,可用于尿液样品中核苷类物质的富集和测定。

关键词： γ-al2o3纳米粒子氧化石墨烯固相萃取核苷尿液

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基于纳米微粒表面功能化制备空心纳米材料

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作者：黄忠福南昌大学

学位级别：硕士

通过将甲基丙烯酸甲酯(MMA)和乙烯基苄基氯(VBC)通过溶液聚合得到共聚物P(MMA-co-VCB),再将共聚物用静电纺丝法纺丝得到微米纤维。通过原子转移自由基聚合(ATRP)反应在纤维表面引入三甲氧基硅基团,通过与四乙氧基硅烷(TEoS)的溶胶-凝胶... 详细信息

通过将甲基丙烯酸甲酯(MMA)和乙烯基苄基氯(VBC)通过溶液聚合得到共聚物P(MMA-co-VCB),再将共聚物用静电纺丝法纺丝得到微米纤维。通过原子转移自由基聚合(ATRP)反应在纤维表面引入三甲氧基硅基团,通过与四乙氧基硅烷(TEoS)的溶胶-凝胶反应在纤维表面形成包覆的Sio壳层。将纤维置于600℃下,分解除去内部的聚合物模板,得到中空的Sio微米管。对所得产物及中间产物进行了红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)和X-射线光电子能谱(XPS)等表征。结果表明:三甲氧基硅基团被成功引入到纤维地表面,所得到的Sio中空微米管的壳层厚度约为0.25μm,Sio呈非晶结构。以γ-alo纳米粒子为模板,利用其表面的羟基与3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)反应,得到功能化的γ-alo纳米粒子,通过巯基吸附钯纳米粒子,并逐步升温还原Pd得到金属钯壳层,在室温下用40wt.%氢氟酸溶液刻蚀,除去γ-alo模板,并得到中空的纳米钯粒子。红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)和Brunauer-Emmett-Teller(BET)等表征的结果表明,空心钯纳米粒子的壳层厚度约为10nm,直径约为120nm,比表面积为76.4 m/g。通过无皂乳液共聚合反应,成功制备了聚苯乙烯-co-甲基丙烯酸-2-氨基乙酯盐酸盐共聚物(P(St-co-AEMH))的纳米乳胶粒子。以乳胶粒子为模板,通过其表面的氨基吸附金溶胶纳米粒子。以吸附的金溶胶纳米粒子作为晶种和反应的成核点,用盐酸羟胺还原HAuCl/KCo溶液得到了P(St-co-AEMH)/Au核/壳纳米复合粒子。将所得的纳米复合粒子用浓硫酸处理10天,除去粒子中的聚合物模板,得到空心的金纳米粒子。产物的结构与形貌采用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)等进行表征。结果表明,空心金纳米粒子直径约为220nm,金壳层的厚度约为30nm,纳米粒子表面的金的包覆率约为75%,金壳层包覆比较完整均匀。

关键词：中空Sio2微管空心钯纳米粒子空心金纳米粒子静电纺丝模板法表面功能化原子转移自由基聚合 γ-al2o3纳米粒子 P(St-co-AEMH)纳米乳胶粒子

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