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γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵化反应规律探讨

化学反应工程与工艺 2006年第1期22卷 33-36,42页

作者：蒋波詹晓力陈丰秋浙江大学化学工程与生物工程系浙江杭州310027

探讨了γ-氯丙基三甲氧基硅烷与十八烷基二甲基叔胺季铵化反应中,无机碘化物与溶剂对反应速率的影响。通过定性分析反应中生成的白色沉淀以及拟合该反应速率常数,发现无机碘化物作为一种反应物参与了该季铵化反应,它与γ-氯丙基三甲氧... 详细信息

探讨了γ-氯丙基三甲氧基硅烷与十八烷基二甲基叔胺季铵化反应中,无机碘化物与溶剂对反应速率的影响。通过定性分析反应中生成的白色沉淀以及拟合该反应速率常数,发现无机碘化物作为一种反应物参与了该季铵化反应,它与γ-氯丙基三甲氧基硅烷反应生成的高反应性γ-碘丙基三甲氧基硅烷加速了初期反应速率。在不同类型的溶剂中,该季铵化反应速率常数差别显著,一般来说反应速率随溶剂的介电常数越大而加快,但是苄醇偏离此规律比较远。并从热力学角度分析了溶剂对季铵化反应的影响。

关键词： γ-氯丙基三甲氧基硅烷有机硅季铵盐季铵化溶剂效应抗菌剂

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γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵化反应规律研究

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵化反应规律研究

作者：蒋波浙江大学

学位级别：硕士

人们穿着的各种纺织物是细菌繁殖的场所,这些微生物会对人体皮肤产生异常的刺激并诱发各种皮肤病,从而影响健康,随着人们生活质量的提高,纺织物的抗菌整理就越来越受到人们的关注。本文以十八烷基二甲基叔胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为... 详细信息

人们穿着的各种纺织物是细菌繁殖的场所,这些微生物会对人体皮肤产生异常的刺激并诱发各种皮肤病,从而影响健康,随着人们生活质量的提高,纺织物的抗菌整理就越来越受到人们的关注。本文以十八烷基二甲基叔胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为反应物,通过季铵化反应成功地合成了N,N-二甲基-N-十八烷基丙基三甲氧基硅烷氯化铵(DMOPTMSA)。考察了十八烷基二甲基叔胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵化反应规律,选择了影响反应的四个因素:反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量,通过L9(34) 正交实验,发现它们对该反应影响的强弱顺序如下:反应温度>>反应时间>催化剂用量>物料配比:不同溶剂体系对最终季铵化反应转化率几乎没有影响,但随着溶剂介电常数增加,季铵化反应速率随之增加,苄醇偏离这个趋势比较远。考察了无机碘化物在十八烷基二甲基叔胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷的季铵化反应中所起到的作用,对反应过程中产生的白色沉淀进行定性、定量分析,发现加入的无机碘化物在反应过程中几乎全部变为了氯化物;无机碘化物的加入可以提高季铵化反应初期反应速率是由于生成了活泼的γ-碘丙基三甲氧基硅烷。考察了γ-氯丙基三甲氧基硅烷和十八烷基二甲基叔胺季铵化反应中的溶剂效应,选择异丙醇、丙二醇单甲醚、DMSO、DMF、苄醇、硝基苯作为考察体系,每一个体系当中随着反应温度的提高反应速率随之增加;在丙二醇单甲醚体系中反应速率对温度的变化最敏感;在DMSO体系中季铵化反应速率最高;当γ-氯丙基三甲氧基硅烷和十八烷基二甲基叔胺等摩尔时反应速率最快。从热力学角度出发考察了γ-氯丙基三甲氧基硅烷和十八烷基二甲基叔胺季铵化过渡态的△G≠、△S≠、△H≠。△G≠随反应温度的升高而增大,说明季铵化反应为放热反应;随着反应速率的增加,季铵化反应过渡念熵值逐渐减少;随着反应速率的增加,季铵化反应过渡态焓值逐渐减少,丙二醇单甲醚体系是一个例外,可能是由于它和叔胺之间形成的氢键的缘故。浙之工人学硕卜学位论文考察了固体酸去除十八烷基乙甲基叔胺和Y一氛丙从三甲牡基侧三烷季按化反应中残留叔胺的效率,在模拟环境十一八烷基二甲堪叔胺醚溶液‘},用防!体酸llz黝一5、ZRP、旬已酸、水洗妮酸考察了固体酸用量和搅拌时间,发现水洗锐酸的去除效率最好。关键词:一}一八烷基一甲堆叔胺Y一氯丙基二甲氧从石l一烷季按化无机碘化物溶剂效应过渡态ABSTRACT The fiber 15 the site that baeteria *** mierobial will stimulatePeoPle’5 skin and eause many skin diseases,which ean effeet the *** theinerease of life quality,the treatment of fiber by mierobial 15 attended more and more.Throughquaternization,wetriumPhantlysynthesizealn】11On1UnltheN,N一d imethyl一N一octadeeyl ProPyl trimethoxy siloxaneehloride (DMOPTMSA)whieh the materials arey一ehloroProPyl trimethoxy siloxane andoetadecyldimethylamine. W亡study of quaternization rule ofy一

关键词：一十八烷基二甲堆叔胺 γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵化无机碘化物溶剂效应过渡态

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷作活化剂共价修饰季胺盐的纳米SiO_x粉体的抗菌性的研究

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功能材料 2008年第9期39卷 1534-1537页

作者：冯学愚吴远根邱树毅宜宾学院生物工程系四川宜宾644007 贵州大学化学工程学院贵州贵阳550003

在纳米SiOx表面通过先接枝高分子聚乙烯亚胺(PEI)长链,再用卤代烷烷基化成高分子季铵盐,制得一种新型的纳米SiOx粉体。抗菌实验表明,采用此工艺制得的纳米SiOx粉体对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌和霉菌均有较好的抗菌性。对细菌... 详细信息

在纳米SiOx表面通过先接枝高分子聚乙烯亚胺(PEI)长链,再用卤代烷烷基化成高分子季铵盐,制得一种新型的纳米SiOx粉体。抗菌实验表明,采用此工艺制得的纳米SiOx粉体对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌和霉菌均有较好的抗菌性。对细菌的临界抗菌浓度为1.0mg/ml。热处理和洗涤实验表明抗菌纳米SiOx具有良好的耐热性能和稳定性。

关键词：纳米SiOx 抗菌高分子 γ-氯丙基三甲氧基硅烷活化剂共价修饰

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷作活化剂的季胺盐抗菌纳米SiOx粉体的制备

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功能材料 2008年第7期39卷 1212-1215页

作者：冯学愚蒲岚吴远根邱树毅宜宾学院生物工程系四川宜宾644007 贵州大学化学工程学院贵州贵阳550003

用γ-氯丙基三甲氧基硅烷作活化剂,在纳米SiOx表面接枝高分子聚乙烯亚胺(PEI)长链,然后用卤代烷把PEI修饰成高分子季铵盐,制备具有抗菌功能的纳米SiOx。并对制备过程进行了优化。

关键词：纳米SiOx 抗菌高分子 γ-氯丙基三甲氧基硅烷活化剂共价修饰

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵盐的合成工艺研究

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有机硅材料 2007年第6期21卷 341-344页

作者：苏晓明钟宏余新阳中南大学化学化工学院长沙410083

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、12/14叔胺为原料,碘化钾为催化剂,采用一步反应直接合成出三甲氧基硅烷季铵盐;考察了催化剂用量、原料配比、反应时间以及温度对反应的影响。确定的最佳反应条件为:用乙醇作溶剂,反应温度80℃,在氮气保护下反... 详细信息

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、12/14叔胺为原料,碘化钾为催化剂,采用一步反应直接合成出三甲氧基硅烷季铵盐;考察了催化剂用量、原料配比、反应时间以及温度对反应的影响。确定的最佳反应条件为:用乙醇作溶剂,反应温度80℃,在氮气保护下反应39 h,叔胺、硅烷、催化剂的量之比为1∶1∶0.01。

关键词： γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵盐 γ-氯丙基三甲氧基硅烷叔胺抗菌性

硅胶固载γ-氯丙基三甲氧基硅烷制备水不溶性杀菌剂中间体

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精细化工 2001年第1期18卷 59-61页

作者：李凤艳赵天波汪燮卿陈拥军李本高北京石油化工学院化学工程系北京102600 北京石油化工科学研究院北京100083

采用硅胶作为水不溶性杀菌剂的载体 ;以γ 氯丙基三甲氧基硅烷作为联接硅胶和杀菌活性官能团的偶联剂 ;在硅胶上键合γ 氯丙基三甲氧基硅烷的最佳反应条件为 :使用二甲苯作反应溶剂 ,80℃反应 6h以上 ,原料硅胶最好要经丙酮处理 ,γ 氯... 详细信息

采用硅胶作为水不溶性杀菌剂的载体 ;以γ 氯丙基三甲氧基硅烷作为联接硅胶和杀菌活性官能团的偶联剂 ;在硅胶上键合γ 氯丙基三甲氧基硅烷的最佳反应条件为 :使用二甲苯作反应溶剂 ,80℃反应 6h以上 ,原料硅胶最好要经丙酮处理 ,γ 氯丙基三甲氧基硅烷与硅胶的质量比为 1∶1即可。使用所研制的中间体制备的水不溶性杀菌剂用量 2mg mL时杀菌率达到 98%。

关键词：硅胶载体杀菌剂中间体水不溶性杀菌剂硅氧烷阳离子表面活性剂 γ-氯丙基三甲氧基硅烷

用γ-氯丙基三甲氧基硅烷端基改性星形溶聚丁苯橡胶

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合成橡胶工业 2011年第2期34卷 111-116页

作者：佟园园徐利民白玉徐健陈波赵素合张兴英北京化工大学北京市新型高分子材料制备与成型加工重点实验室北京100029

以自制多官能度有机锂为引发剂,采用负离子聚合法制备了星形溶聚丁苯橡胶(SSBR),然后加入异丙醇氧锂作为解缔剂,降低体系黏度,再加入封端剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷进行封端反应,得到端基带有三甲氧基丙基硅烷基团的改性SSBR。用核磁共振... 详细信息

以自制多官能度有机锂为引发剂,采用负离子聚合法制备了星形溶聚丁苯橡胶(SSBR),然后加入异丙醇氧锂作为解缔剂,降低体系黏度,再加入封端剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷进行封端反应,得到端基带有三甲氧基丙基硅烷基团的改性SSBR。用核磁共振对产物进行了表征,考察了解缔剂用量、封端剂用量、封端时间以及数均分子量对SSBR封端率的影响。结果表明,解缔剂可明显降低聚合体系黏度,当SSBR的数均分子量为9.4×104、解缔剂与引发活性中心数的摩尔比为1.5、封端剂与活性中心数的摩尔比为1.5以及封端反应进行60 min时,封端率由未解缔直接封端的10.7%提高到64.1%。解缔后高封端率SSBR硫化胶与未封端和未解缔低封端率SSBR硫化胶相比,其炭黑-白炭黑填料粒子分散更均匀,且拉伸强度和300%定伸应力提高,永久变形明显降低,具有0℃损耗因子高和60℃损耗因子低的特点。

关键词：星形溶聚丁苯橡胶 γ-氯丙基三甲氧基硅烷解缔端基改性封端率物理机械性能动态力学性能

多羰基配位钌氯化物催化合成γ-氯丙基三甲氧基硅烷

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有机硅材料 2018年第5期32卷 345-349页

作者：刘成刚刘文辉张先亮张波黄驰廖俊王晓玲武汉大学化学与分子科学学院武汉430072 湖北武大有机硅新材料股份有限公司武汉430072 湖北三江航天江河化工科技有限公司湖北远安444200 湖北省航天动力与材料技术军民融合协同创新中心武汉430072

以三甲氧基硅烷与γ-氯丙烯为原料,以自制多羰基配位钌的氯化物为催化剂合成了γ-氯丙基三甲氧基硅烷。考察了溶剂环境、催化剂用量、反应温度、加料方式、物料配比及反应时间等对反应产物的影响。较佳的反应条件为:在无溶剂环境下,温度... 详细信息

以三甲氧基硅烷与γ-氯丙烯为原料,以自制多羰基配位钌的氯化物为催化剂合成了γ-氯丙基三甲氧基硅烷。考察了溶剂环境、催化剂用量、反应温度、加料方式、物料配比及反应时间等对反应产物的影响。较佳的反应条件为:在无溶剂环境下,温度为75~95℃,钌催化剂用量为40×10-6,三甲氧基硅烷与γ-氯丙烯的量之比为1. 05~1. 15∶1,采用γ-氯丙烯滴入三甲氧基硅烷的加料方式,保温2 h。此条件下,γ-氯丙基三甲氧基硅烷的收率达96%。

关键词：多羰基配位钌氯化物 γ-氯丙基三甲氧基硅烷三甲氧基硅烷 γ-氯丙烯硅氢加成

用γ-氯丙基三甲氧基硅烷端基改性星形溶聚丁苯橡胶

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橡胶科技市场 2012年第4期10卷 52-52页

作者：崔小明不详

北京化工大学研究人员以自制的多官能度有机锂为引发剂，采用负离子聚合法制备了星形溶聚丁苯橡胶（SSBR），然后加入异丙醇氧锂作为解缔剂，降低体系黏度，再加入封端剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷（CPTMO）进行封端反应，得到端基带有三甲... 详细信息

北京化工大学研究人员以自制的多官能度有机锂为引发剂，采用负离子聚合法制备了星形溶聚丁苯橡胶（SSBR），然后加入异丙醇氧锂作为解缔剂，降低体系黏度，再加入封端剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷（CPTMO）进行封端反应，得到端基带有三甲氧基丙基硅烷基团的改性SSBR。研究结果表明，解缔剂可明显降低聚合体系的黏度，

关键词： γ-氯丙基三甲氧基硅烷溶聚丁苯橡胶端基改性星形北京化工大学多官能度研究人员封端反应