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开放性实验设计:Co/SiO_(2)和Cu-Co/SiO_(2)催化剂的表征及在γ-丁内酯加氢反应中的性能评价

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广东化工 2024年第5期51卷 156-159页

作者：孙道来刘桂华景冉河北工业大学天津300110

开放性实验教学能够较好的提升学生综合实践能力和创新思维能力,是本科实验教学中非常重要的课程。本文以Co/SiO_(2)和Cu-Co/SiO_(2)催化剂的制备、表征、及在生物质基γ-丁内酯加氢反应中的性能为主要内容设计了一个化学工程与工艺专... 详细信息

开放性实验教学能够较好的提升学生综合实践能力和创新思维能力,是本科实验教学中非常重要的课程。本文以Co/SiO_(2)和Cu-Co/SiO_(2)催化剂的制备、表征、及在生物质基γ-丁内酯加氢反应中的性能为主要内容设计了一个化学工程与工艺专业本科教学的开放性综合实验。该实验可以强化学生的绿色化学思想和环保意识,培养学生分析问题和解决问题的综合能力,提升学生的自主能动性,培养学生创新思维能力。

关键词：开放性实验绿色化学生物质催化转化 γ-丁内酯

不同助剂对Ni/Al_(2)O_(3)催化顺酐液相加氢选择性的影响

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无机盐工业 2024年第4期56卷 143-150页

作者：朱金剑杨霞霞穆展鹏宋国良李子涵刘伟许岩张景成中海油天津化工研究设计院有限公司天津300131 中国石油大学(北京) 北京102249

采用超声辅助沉淀法分别使用P、Mg、Mo、Cu助剂制备了系列镍基顺酐加氢催化剂。采用N_2物理吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、氢程序升温还原(H_(2)-TPR)、氨程序升温脱附(NH_(3)-TPD)等方法对催化剂进行了表征分析,考察不同助剂对催化剂晶... 详细信息

采用超声辅助沉淀法分别使用P、Mg、Mo、Cu助剂制备了系列镍基顺酐加氢催化剂。采用N_2物理吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、氢程序升温还原(H_(2)-TPR)、氨程序升温脱附(NH_(3)-TPD)等方法对催化剂进行了表征分析,考察不同助剂对催化剂晶型结构、还原性能、酸强度、BET比表面积和孔结构等的影响。结果表明,助剂高度分散在催化剂体系中,同时助剂的引入使催化剂比表面积和孔容呈现不同程度的减小,此外添加助剂提高了催化剂还原温度,增强了活性金属与载体之间相互作用力,导致催化剂还原程度不同,使Ni^(0)及具有L酸特性的Ni^(δ+)数目不同,进而影响氢气活化及C=C/C=O键吸附能力。使用固定床顺丁烯二酸酐液相连续加氢反应对催化剂进行性能评价,结果发现,Ni-Mo/Al_(2)O_(3)催化剂具有最优的γ-丁内酯选择性,在反应压力为5 MPa、反应温度为150℃、氢酐物质的量比为5∶1、空速为1 h^(-1)的工艺条件下,顺酐转化率为99.48%、γ-丁内酯选择性为54.34%。

关键词：助剂 Ni/Al_(2)O_(3) 顺酐液相加氢 γ-丁内酯

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顶空气相色谱-质谱法结合相对气味活度值法分析谷糠、麦麸、蜜糠、蜜麸4种辅料的风味成分

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中草药 2024年第13期 4361-4372页

作者：郑郁清彭嘉玉郭静英商杰郑鹏白婷婷平欲晖张金莲江西中医药大学

目的探究谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸特征风味成分及差异性风味成分。方法利用顶空-气相色谱-质谱法（headspacegas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS）对谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸样品进行检测，运用相对气味活度值（relative od... 详细信息

目的探究谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸特征风味成分及差异性风味成分。方法利用顶空-气相色谱-质谱法（headspacegas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS）对谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸样品进行检测，运用相对气味活度值（relative odor activity value,ROAV）分析其关键香气成分，并结合多元统计分析及关键风味成分（ROAV>1），对4种不同辅料挥发性成分中的差异性风味成分进行比较分析。结果从谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸中分别鉴定出19种、12种、24种、26种挥发性成分。ROAV法确定了谷糠、麦麸、蜜糠、蜜麸风味贡献最大的成分分别为癸醛（柑橘香、青草味）、2-正戊基呋喃（青草味、熟谷味）、癸醛、5-甲基呋喃醛（甜香、焦糖气味）。差异性风味成分分析结果显示，庚醛、正辛醛、癸醛、壬醛、γ-松油烯可作为区分糠类辅料和麸类辅料的风味成分。谷糠、麦麸经蜜制为蜜糠、蜜麸后其原有的清香、果香、花香减弱，增加了引发食欲的焦糖香、烘烤香。结论 “蜜香气”“焦香味”可能与美拉德反应及糖降解反应生成的5-甲基呋喃醛、γ-丁内酯等醛类产物有关，“焦麸气”的香气来源与美拉德反应生成的2,5-二甲基吡嗪等吡嗪类成分密切相关。研究客观地评价4种不同辅料的风味成分，为糠类、麸类辅料炮制饮片提供科学内涵的理论依据。

关键词：谷糠蜜糠麦麸蜜麸 HS-GC-MS 相对气味活度值挥发性成分癸醛 2-正戊基呋喃 5-甲基呋喃醛庚醛正辛醛壬醛 γ-松油烯 γ-丁内酯 2,5-二甲基吡嗪

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γ-丁内酯戒断后致严重横纹肌溶解1例

中华劳动卫生职业病杂志 2022年第7期40卷 537-538页

作者：汪文杰鲁厚清铜陵市人民医院重症医学科铜陵244000

γ-丁内酯为无色透明液体,用于生产环丙胺、吡咯烷酮等药品,也用作工业的溶剂、稀释剂、固化剂等,被列为第三类易制毒化学品管控。临床上接触γ-丁内酯较少,对其戒断反应研究也不充分。本文报道1例γ-丁内酯戒断反应患者出现严重横纹肌... 详细信息

γ-丁内酯为无色透明液体,用于生产环丙胺、吡咯烷酮等药品,也用作工业的溶剂、稀释剂、固化剂等,被列为第三类易制毒化学品管控。临床上接触γ-丁内酯较少,对其戒断反应研究也不充分。本文报道1例γ-丁内酯戒断反应患者出现严重横纹肌溶解,危及生命;经过积极治疗,患者最终康复。总结γ-丁内酯戒断反应的临床特征及治疗方式,提示γ-丁内酯可能出现严重的戒断反应。

关键词：物质戒断综合征 γ-丁内酯横纹肌溶解

LC-MS/MS法研究酒精对人体血液中内源性GHB的影响

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昆明医科大学学报 2024年第5期45卷 170-177页

作者：罗芳赵瑞斌李国军付旭宪范贤谋苏少明文云波黄齐林李斌昆明市公安局刑事科学技术研究所云南昆明650500 昆明医科大学法医学院云南昆明650500 云南省警官学院云南昆明650221

目的运用LC-MS/MS法研究酒精对人体血液中内源性GHB含量的影响。方法建立血液中γ-羟基丁酸(GHB)、γ-丁内酯(GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)的LC-MS/MS法,以22名健康受试者为研究对象,模拟真实案例饮酒,测定研究对象饮酒前、饮酒7 h后血液... 详细信息

目的运用LC-MS/MS法研究酒精对人体血液中内源性GHB含量的影响。方法建立血液中γ-羟基丁酸(GHB)、γ-丁内酯(GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)的LC-MS/MS法,以22名健康受试者为研究对象,模拟真实案例饮酒,测定研究对象饮酒前、饮酒7 h后血液中内源性GHB的含量,比较饮酒前后血液中内源性GHB的含量。结果GHB在0.1~50μg/mL浓度范围、GBL和1,4-BD在0.15~50μg/mL浓度范围内,线性关系良好(R2>0.999),GHB、GBL和1,4-BD的检出限分别为0.015μg/mL,0.025μg/mL和0.01μg/mL,定量限分别为0.1μg/mL,0.15μg/mL和0.15μg/mL。3种目标物的基质效应在18.2%~20.1%之间,回收率为81.6%~92.3%,日内和日间精密度RSD均小于10%,准确度为-5.8%~7.0%。饮酒7 h后血液中内源性GHB浓度范围为0.71~3.81μg/mL,相比饮酒前GHB含量升高,差异有统计学意义(P<0.05)。结论饮酒7 h后人体血液中内源性GHB含量增高,但浓度低于4μg/mL,为真实案例涉及的内外源性GHB的判定提供数据支持,丰富了GHB的法医毒物学数据。

关键词： γ-羟基丁酸 γ-丁内酯 1,4-丁二醇酒精 LC-MS/MS法

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顺酐加氢制备γ-丁内酯催化剂研究进展

应用化工 2023年第7期52卷 2192-2197,2201页

作者：李太平张涛黄家兴张晓昕王海京中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院北京100080

主要综述了近年来顺丁烯二酸酐加氢制备γ-丁内酯催化剂的研究进展,分开阐述了研究者们对Cu系、Ni系以及贵金属系催化剂的研究成果,部分延伸了催化剂在顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐以及其衍生物反应中的作用。详细介绍了Cu系催化剂中Cu... 详细信息

主要综述了近年来顺丁烯二酸酐加氢制备γ-丁内酯催化剂的研究进展,分开阐述了研究者们对Cu系、Ni系以及贵金属系催化剂的研究成果,部分延伸了催化剂在顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐以及其衍生物反应中的作用。详细介绍了Cu系催化剂中Cu-Zn系催化剂以及Cu-非Zn系催化剂的优势和缺陷,详细介绍了助剂、载体、催化剂制备方法等因素对于Ni系催化剂加氢性能的影响,介绍了以Pd、Ru系为代表的贵金属催化剂在加氢反应中的优良性能。未来工业化催化剂可通过引入电子型助剂、高温型助剂、多组元活性中心等方式来提高催化剂活性以及稳定性。

关键词：顺丁烯二酸酐 γ-丁内酯加氢催化剂

α-羟基-γ-丁内酯类衍生物的设计、合成及抗植物病毒活性

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农药学学报 2023年第6期25卷 1261-1269页

作者：贺宏伟徐丹徐功植保资源与病虫害治理教育部重点实验室西北农林科技大学植物保护学院陕西杨凌712100 陕西省天然产物化学生物学重点实验室西北农林科技大学化学与药学院陕西杨凌712100

为寻找具有高活性抗病毒化合物,开发绿色抗植物病毒剂,设计合成了21个α-羟基-γ-丁内酯类化合物,其结构经过核磁共振氢谱、碳谱以及高分辨质谱确认,并初步测定了它们对烟草花叶病毒(TMV)的钝化活性、保护活性和治疗活性。结果表明:该... 详细信息

为寻找具有高活性抗病毒化合物,开发绿色抗植物病毒剂,设计合成了21个α-羟基-γ-丁内酯类化合物,其结构经过核磁共振氢谱、碳谱以及高分辨质谱确认,并初步测定了它们对烟草花叶病毒(TMV)的钝化活性、保护活性和治疗活性。结果表明:该类化合物具有较好的抗TMV活性,其中化合物8o表现出显著的钝化活性,其EC_(50)值为226.2μg/mL,优于对照药剂病毒唑(EC_(50)值308.4μg/mL)。

关键词：天然产物 γ-丁内酯合成抗植物病毒活性烟草花叶病毒

水峰压制-核磁共振波谱用于可疑饮料中γ-氨基丁酸、γ-羟基丁酸、γ-丁内酯和1,4-丁二醇的定性和定量分析

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分析化学 2022年第12期50卷 1907-1921页

作者：廖琦贾薇刘翠梅花镇东张宏建吴文贤焦英国家毒品实验室陕西分中心(陕西省公安厅毒品技术中心) 公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室国家毒品实验室浙江分中心

利用一维、二维核磁共振波谱，结合水峰压制-定量核磁共振技术，以3-三甲基硅基氘代丙酸钠(TMSP)为内标，对可疑饮料中的合法添加物γ-氨基丁酸(γ-Aminobutyric acid, GABA)、非法添加物γ-羟基丁酸(γ-Hydroxybutyric acid, GHB)及其... 详细信息

利用一维、二维核磁共振波谱，结合水峰压制-定量核磁共振技术，以3-三甲基硅基氘代丙酸钠(TMSP)为内标，对可疑饮料中的合法添加物γ-氨基丁酸(γ-Aminobutyric acid, GABA)、非法添加物γ-羟基丁酸(γ-Hydroxybutyric acid, GHB)及其前体物质γ-丁内酯(γ-Butyrolactone, GBL)和1,4-丁二醇(1,4-Butanediol, 1,4-BD)同时进行定性和定量分析。对本方法进行了方法学验证，结果表明，在0.2～10.0 mg/mL的浓度范围内，4种目标物线性关系良好(R2>0.999),加标回收率在90%～110%之间，日内精密度(相对标准偏差，RSD)均小于1.0%,日间精密度均小于2.5%。通过对26种可疑饮料样本进行检测，测得GHB的浓度范围为0.74～3.83 mg/mL, GBL为1.08～8.06 mg/mL, 1,4-BD为2.01～2.29 mg/mL, GABA为0.21～0.76 mg/mL。在缺乏标准物质的情况下，本方法可对可疑饮料中GHB、 GBL、 1,4-BD和GABA进行快速定性和定量分析，具有良好的实用性，为鉴定此类物质提供了新方法和新思路。

关键词：定量核磁共振水峰压制 γ-氨基丁酸 γ-羟基丁酸 γ-丁内酯 1,4-丁二醇

四氢呋喃氧化制γ-丁内酯催化剂的制备与动力学研究

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四氢呋喃氧化制γ-丁内酯催化剂的制备与动力学研究

作者：屈路路北京化工大学

学位级别：硕士

近年来,随着我国可降解塑料、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚丁二酸/己二酸丁二醇酯(PBSA)和聚对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯(PBAT)产量的快速增长,作为副产物的四氢呋喃的产量预计也会大幅度增加。如果将四氢呋喃转化成可用于生产丁二醇的原料... 详细信息

近年来,随着我国可降解塑料、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚丁二酸/己二酸丁二醇酯(PBSA)和聚对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯(PBAT)产量的快速增长,作为副产物的四氢呋喃的产量预计也会大幅度增加。如果将四氢呋喃转化成可用于生产丁二醇的原料,将会实现四氢呋喃的循环利用,对于可降解塑料行业的可持续发展具有重要的意义。本文以负载的Pt为活性组分,选择不同催化载体,考查Pt的负载量以及助剂添加,通过固定床连续反应器对催化剂性能进行评价,并在此基础上对动力学进行研究。研究结果表明,以AlO为载体和Sn为助剂制备催化剂表现较好的催化性能。确定了Pt负载量为2%,Sn/Pt比值为3。通过工艺优化,得出较优反应条件:温度200℃,空速2673 m L·g·h,氧比THF/O为1/1.6,THF/HO为1/8。在此条件下,四氢呋喃的转化率为62.07%,γ-丁内酯的选择性为98.64%,二氧化碳的选择性为1.02%。通过对动力学研究表明:受反应产物γ-丁内酯气化的影响,当温度高于200℃时,反应在气相中进行,以四氢呋喃吸附过程为速率控制步骤的模型模拟的结果较好;当温度低于200℃时,以反应过程为速率控制步骤,模型的模拟结果较好。

关键词：四氢呋喃氧化 γ-丁内酯铂系催化剂幂函数模型机理模型动力学研究