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同时检测动物肌肉中26种β2-兴奋剂和激素残留

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分析化学 2008年第11期36卷 1476-1482页

作者：吴平谷王强陈慧华应永飞赵永信沈向红宋国良徐小民浙江省疾病预防控制中心浙江省农业科学院浙江省畜产品质量安全检测中心

建立了动物肌肉中10种β2-兴奋剂、16种激素共26种促蛋白合成剂的固相萃取样品前处理方法,用同位素内标结合气相色谱-质谱联用法进行分析。动物肌肉经过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过SLW固相萃取柱浓缩净化,先用甲醇洗... 详细信息

建立了动物肌肉中10种β2-兴奋剂、16种激素共26种促蛋白合成剂的固相萃取样品前处理方法,用同位素内标结合气相色谱-质谱联用法进行分析。动物肌肉经过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过SLW固相萃取柱浓缩净化,先用甲醇洗脱16种激素,然后用5%氨化乙酸乙酯洗脱10种β2-兴奋剂,后者经过双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%(φ)三甲基氯硅烷衍生后,用GC/MS测定β2-兴奋剂;前者再用SLH固相萃取柱净化,七氟丁酸酐衍生后用GC/MS测定激素。结果表明,SLW固相萃取柱能够很好地分离动物肌肉酶解液中10种β2-兴奋剂、16种激素,结合GC/MS测定,本方法检出浓度为0.51.0μg/kg,回收率在68.2%103.2%之间,相对标准偏差1.5%12.4%。

关键词：促蛋白合成剂 β2-兴奋剂激素多种残留气相色谱-质谱

同位素稀释结合固相萃取快速测定动物组织中β2-兴奋剂

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分析化学 2007年第3期35卷 330-334页

作者：吴平谷应永飞陈慧华俞莎徐小明冯靓沈向红朱聪英浙江省疾病预防控制中心 2. 浙江省畜产品质量安全检测中心

本文采用同位素稀释结合固相萃取技术,测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺4种β2-兴奋剂。动物组织加同位素内标D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗,经甲醇提取后,正己烷脱脂,过SLS离子交换固相萃取柱净化,用BSTFA+1%(φ)T... 详细信息

本文采用同位素稀释结合固相萃取技术,测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺4种β2-兴奋剂。动物组织加同位素内标D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗,经甲醇提取后,正己烷脱脂,过SLS离子交换固相萃取柱净化,用BSTFA+1%(φ)TMCS衍生,采用GC/MS进行测定,内标法定量。实验表明,动物组织中添加2.0~10.0μg/kg浓度水平的β2-兴奋剂,方法回收率在72.5%~97.9%,相对标准偏差1.0%~11.4%,线性范围为12.5~500μg/L,样品中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺最低检出限分别为0.5μg/kg、1.0μg/kg、0.5μg/kg和1.0μg/kg。

关键词：同位素稀释固相萃取 β2-兴奋剂气质色谱法

气相色谱-质谱法测定动物组织中残留的10种β2-兴奋剂

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色谱 2008年第1期26卷 39-42页

作者：吴平谷陈慧华王强应永飞赵永信宋国良徐小明浙江省疾病预防控制中心浙江杭州310009 浙江省畜产品质量安全检测中心浙江杭州310020 浙江省农业科学院浙江杭州310020

采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。动物... 详细信息

采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。动物组织中添加同位素内标D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇、D5-莱克多巴胺,经无水乙醇提取、正己烷脱脂、SLS离子交换固相萃取柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺＋1%三甲基氯硅烷衍生,再进行GC-MS测定,内标法定量。结果表明,动物组织中添加2.0-10.0μg/kg水平的β2-兴奋剂,回收率为72.8%-110.3%,相对标准偏差为1.2%-11.3%,最低检测限为0.5-1.0μg/kg。

关键词：气相色谱-质谱法同位素稀释固相萃取 β2-兴奋剂动物组织

气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中的4种β_2-兴奋剂

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色谱 2005年第6期23卷 684-685页

作者：吴平谷虞晓珍浙江省疾病预防控制中心理化室浙江杭州310009

β2-兴奋剂(β2-agonists)已有30多种。我国禁止所有β2-兴奋剂用于养殖业。由于近年我国对克伦特罗监控力度的加强,克伦特罗的使用已逐渐减少,但其他β2-兴奋剂的使用在逐渐增加,因此加强生产和市场监管非常必要。β2-兴奋剂多残留的... 详细信息

β2-兴奋剂(β2-agonists)已有30多种。我国禁止所有β2-兴奋剂用于养殖业。由于近年我国对克伦特罗监控力度的加强,克伦特罗的使用已逐渐减少,但其他β2-兴奋剂的使用在逐渐增加,因此加强生产和市场监管非常必要。β2-兴奋剂多残留的检测技术已成为食品安全的“科技瓶颈”,国家科技部“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”要求检测10种以上β2-兴奋剂。

关键词：气相色谱-质谱法 β2-兴奋剂动物尿样

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的7种β_2-兴奋剂

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质谱学报 2012年第5期33卷 280-285页

作者：卢艳芬徐丽君王辉王志明颜克旭长沙市畜禽水产品质量检测中心湖南长沙410013

为了准确测定饲料中7种β2-兴奋剂,建立了超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸性有机混合溶剂提取、固相萃取净化浓缩后,在多反应监测模式下,用带电喷雾离子源(ESI)的串联质谱仪对样品进行定性和定量分析。该方法下各化合物定量... 详细信息

为了准确测定饲料中7种β2-兴奋剂,建立了超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸性有机混合溶剂提取、固相萃取净化浓缩后,在多反应监测模式下,用带电喷雾离子源(ESI)的串联质谱仪对样品进行定性和定量分析。该方法下各化合物定量检出限为50μg/kg。在50、100、200μg/kg的添加浓度下,回收率在71%～103%之间,相对标准偏差在5.7%～9.8%之间。本方法快速、准确、灵敏度高,适合饲料中福莫特罗、苯乙醇胺A、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布它林、西马特罗的同时快速检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法 β2-兴奋剂饲料残留

氘代同位素内标QuEChERS法测定动物尿液中3种β_2-兴奋剂药物残留量

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分析测试学报 2015年第8期34卷 880-886页

作者：黄子敬符靖雯陈孟君罗汉金惠州市农产品质量安全监督检测中心广东惠州516008 华南理工大学环境与能源学院广东广州510006

采用氘代同位素内标Qu ECh ERS法制备分析样品,气相色谱-质谱法检测动物尿液中的盐酸克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β2-兴奋剂残留量。样品经β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后,用氨化乙酸乙酯提取,上清液经无水Mg SO4和N-丙基乙二胺（PSA... 详细信息

采用氘代同位素内标Qu ECh ERS法制备分析样品,气相色谱-质谱法检测动物尿液中的盐酸克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β2-兴奋剂残留量。样品经β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后,用氨化乙酸乙酯提取,上清液经无水Mg SO4和N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂净化后吹干衍生,气相色谱-质谱进行测定。3种β2-兴奋剂的线性良好,相关系数均大于0.998,在3个加标水平下的平均回收率为95.0%-101.0%,相对标准偏差为2.5%-6.2%,检出限（LOD）为0.3-0.6μg/L,定量下限（LOQ）为1.0-2.0μg/L。该方法操作简单、快速、稳定、精密度高,适用于动物尿液中3种β2-兴奋剂残留的快速测定。

关键词：氘代同位素内标 QuEChERS β2-兴奋剂气相色谱-质谱动物尿液

超高效液相色谱测定猪组织中4种β2-兴奋剂

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分析试验室 2009年第3期28卷 78-81页

作者：王炼黎源倩周运柯四川大学华西公共卫生学院成都610041 四川省成都市疾病预防控制中心成都610041 四川省攀枝花市仁和区疾病预防控制中心攀枝花617000

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定猪组织中4种β2-兴奋剂(奥西那林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱可多巴胺)的方法,猪组织被捣碎后,加入乙酸-乙酸铵缓冲液和酶(HP-2)进行酶解,再用HClO4沉淀蛋白,离心,上清液用氨水调节pH至9.5±0.5,V(乙酸乙酯... 详细信息

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定猪组织中4种β2-兴奋剂(奥西那林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱可多巴胺)的方法,猪组织被捣碎后,加入乙酸-乙酸铵缓冲液和酶(HP-2)进行酶解,再用HClO4沉淀蛋白,离心,上清液用氨水调节pH至9.5±0.5,V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)=6∶4提取,收集有机层,旋转蒸发仪蒸至近干,乙酸-乙酸铵缓冲液溶解残渣,通过MCX小柱,氨化甲醇洗脱后测定。

关键词：超高效液相色谱 β2-兴奋剂猪组织

气相色谱-质谱法测定动物组织中的β_2-兴奋剂含量

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卫生研究 2005年第3期34卷 365-366页

作者：吴平谷虞晓珍浙江省疾病预防控制中心理化所杭州310009

应用气相色谱-质谱(GC MS)联用技术建立动物组织中β2 兴奋剂的测定方法。动物组织加1%的高氯酸溶液匀浆,用乙酸乙酯:异丙醇(6∶4 )萃取,经固相萃取柱净化,BSTFA +1%TMCS衍生后进行GC MS测定。样品中最低检出浓度分别为特布他林0 . 5 ... 详细信息

应用气相色谱-质谱(GC MS)联用技术建立动物组织中β2 兴奋剂的测定方法。动物组织加1%的高氯酸溶液匀浆,用乙酸乙酯:异丙醇(6∶4 )萃取,经固相萃取柱净化,BSTFA +1%TMCS衍生后进行GC MS测定。样品中最低检出浓度分别为特布他林0 . 5 μg kg、克伦特罗1 0 μg kg、沙丁胺醇0 . 2 μg kg。

关键词：动物组织 β2-兴奋剂气相色谱-质谱法

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色谱/质谱法检测β2-兴奋剂残留研究

色谱/质谱法检测β2-兴奋剂残留研究

作者：彭强重庆师范大学

学位级别：硕士

β兴奋剂曾用于人类哮喘和早产的治疗，也曾用于家畜的哮喘和早产的治疗。由于其具有促进动物生长、提高瘦肉率的作用曾被作为饲料添加剂应用于动物养殖业。这些药物作为动物生长促进剂的非法使用对食品安全和消费者存在风险等因素，如... 详细信息

β兴奋剂曾用于人类哮喘和早产的治疗，也曾用于家畜的哮喘和早产的治疗。由于其具有促进动物生长、提高瘦肉率的作用曾被作为饲料添加剂应用于动物养殖业。这些药物作为动物生长促进剂的非法使用对食品安全和消费者存在风险等因素，如盐酸克伦特罗导致了几例中毒爆发在欧盟和中国人。目前我国已严格禁止β兴奋剂在中国饲料和饮用水使用使用，是开发一个简单的和准确的动物尿液中这些药物的检测方法是非常必要的，并对生产商进行有效的监控。本文建立了尿中硫酸特布他林、马布特罗、西马特罗、西布特罗、氯丙那林、沙丁胺醇、莱克多巴胺、盐酸克仑特罗、班布特罗、溴布特罗10种β2-兴奋剂同时检测的高效液相色谱/质谱方法，并将方法应用于猪尿中实际样品的测定。猪尿用氢氧化钠水溶液调节pH至9.8后用叔丁基甲醚和叔丁醇混合液进行萃取分离，上清液用氮气吹干后用甲酸水溶液溶解，溶液经混合阳离子固相萃取柱净化，氨水甲醇溶液洗脱，氮气吹干，最后用流动相溶解，进行检测。在0.5、1.0、5.0、10.0、20.0和50.0ng/ml六个添加水平，尿中硫酸特布他林、马布特罗、西马特罗、西布特罗、氯丙那林、沙丁胺醇、莱克多巴胺、盐酸克仑特罗、班布特罗、溴布特罗的平均回收率范围为86.4%～113.0%，变异系数范围为7.6%～14.6%，检测限为0.1ng/ml。该技术应用于猪尿中实际样品的测定，结果准确可靠。其平均回收率≥86.4%，相对标准偏差低于14.6%。用该方法检测猪尿液中10种β2-受体激动剂残留结果显示，精密度高，准确可靠，该方法在指导残留监控和裁定贸易争端等领域具有广阔的应用空间。

关键词： β2-兴奋剂猪尿液质联机残留方法