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耐火材料 2015年第4期49卷 251-254页

作者：董占亮王瑞生魏恒勇赵君红魏颖娜卜景龙华北理工大学材料科学与工程学院河北唐山063009 河北省无机非金属材料重点实验室河北唐山063009

为了在较低温度下合成性能较好的β-Si Al ON粉体,先以正硅酸乙酯、无水氯化铝和二氯甲烷等为原料采用非水解溶胶-凝胶法合成前驱体凝胶,然后与炭黑和Ca F2混合后以碳热还原氮化法合成β-Si Al ON粉体,并采用XRD及SEM研究了干凝胶预焙... 详细信息

为了在较低温度下合成性能较好的β-Si Al ON粉体,先以正硅酸乙酯、无水氯化铝和二氯甲烷等为原料采用非水解溶胶-凝胶法合成前驱体凝胶,然后与炭黑和Ca F2混合后以碳热还原氮化法合成β-Si Al ON粉体,并采用XRD及SEM研究了干凝胶预焙烧温度(300和500℃)、炭黑用量(n(C)n(Al)分别为6.50 1、3.25 1和2.75 1)、合成温度(1 400、1 450和1 500℃)及添加3%(w)Ca F2对粉体合成的影响。结果表明:在300℃下预焙烧能保持干凝胶的高活性;n(C)n(Al)=6.50 1时β-Si Al ON合成率较高;提高合成温度和引入3%(w)Ca F2能促进β-Si Al ON粉体的合成;合成的β-Si Al ON粉体平均粒径为150 nm。

关键词： β-sialon粉体非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化法合成率

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氮化硅粉体和sialon粉体的合成工艺及其机理研究

氮化硅粉体和Sialon粉体的合成工艺及其机理研究

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作者：姜坤合肥工业大学

学位级别：硕士

氮化硅和sialon都属于高温结构陶瓷材料。具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、抗氧化、抗热冲击及良好的热稳定性和化学稳定性等综合优良性能。近些年在一些新的科技和工程领域中得到高度重视，被广泛应用于汽车、机械、冶金、航空航天、化学... 详细信息

氮化硅和sialon都属于高温结构陶瓷材料。具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、抗氧化、抗热冲击及良好的热稳定性和化学稳定性等综合优良性能。近些年在一些新的科技和工程领域中得到高度重视，被广泛应用于汽车、机械、冶金、航空航天、化学工程、海洋开发、电子技术、医疗卫生、广播电视等领域[1,2,7,8]。制备SiN和sialon陶瓷材料的一种重要方法是先合成它们的粉体，然后通过粉体烧结技术烧结成陶瓷材料。目前，成本、质量以及规模等方面难以平衡是限制SiN和sialon粉体合成技术发展的主要原因。我国在SiN和sialon陶瓷方面的基础理论研究以及技术的推广应用跟国外相比都有很大的差距。国内市场上SiN和sialon粉体的质量在纯度、粒度和相构成上都还不能满足当前科学技术和工程发展对SiN和sialon材料的要求。寻找和改进合成高质量SiN和sialon粉体的方法仍然有着重要的理论意义和实际意义。本论文主要包括SiN粉体和β-sialon粉体制备两个部分： 1)研究以水玻璃为硅源，预制备出硅酸凝胶后与炭黑进行碳热还原合成亚微米SiN粉体。并研究加热温度、保温时间、原料碳硅比以及N流量对整个反应过程的影响。硅酸凝胶中的Si是以纳米非晶SiO的形式存在的，降低了SiN粉体的合成温度。同时硅酸凝胶疏松多孔的特性大大增加了N与硅及其化合物的接触几率，所以在低氮气流量下就能完成氮化生成SiN。实验结果表明，在1400℃氮气流量为1L/min的气氛下保温5h能够合成粒度均匀的亚微米级α-SiN粉体，在1450℃时合成了β-SiN含量为5%的氮化硅复相粉体。选择合适的反应温度和保温时间非常重要，温度的高低决定了反应的进行与否，温度一定的条件下保温时间越长，氮化硅的合成反应就越充分。原料碳硅比对SiN的形貌有重要的影响，适当的增加碳硅比有利于合成分散性较好的粉体。 2)以硅溶胶、氢氧化铝，炭黑为原料，在添加剂FeO的作用下采用溶胶凝胶-碳热还原法合成了β-sialon粉体。通过扫描电镜、X射线衍射及透射等分析手段对合成的产物进行分析对比，研究了合成温度、保温时间及添加剂含量对合成β-sialon粉体的影响。添加1.5%FeO作为催化剂，在1400℃氮气流量为1L/min保温4小时的条件下碳热还原合成了单相β-sialon粉体，其分子式为sialon。扫描电镜显示，所得粉体为长柱状，晶体均匀，粒径在0.4μm左右通过X射线衍射分析可知，反应开始时体系中先形成莫来石，并伴有O-sialon及X-sialon的产生，随后莫来石会在高温下与O-sialon及X-sialon一起被碳热还原成β-sialon，温度在1400℃时也会有SiC产生，但会随着时间的延长转化为β-sialon。

关键词：亚微米α-氮化硅粉体 β-sialon粉体溶胶-凝胶技术碳热还原法

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