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原位催化氮化制备β-SiAlON结合SiC材料

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耐火材料 2022年第3期56卷 189-192页

作者：段红娟张向阳韩磊张海军武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室湖北武汉430081

以SiC颗粒、Si粉、Al粉和活性α-Al_(2)O_(3)粉为原料,以Fe为催化剂,采用原位催化氮化法制备了β-SiAlON(z=3)结合SiC材料。研究了氮化温度(分别为1350、1400和1450℃)和Fe加入量(分别为Si粉质量的1%、2%和3%)对合成材料的物相组成、显... 详细信息

以SiC颗粒、Si粉、Al粉和活性α-Al_(2)O_(3)粉为原料,以Fe为催化剂,采用原位催化氮化法制备了β-SiAlON(z=3)结合SiC材料。研究了氮化温度(分别为1350、1400和1450℃)和Fe加入量(分别为Si粉质量的1%、2%和3%)对合成材料的物相组成、显微结构、显气孔率、体积密度和高温抗折强度的影响。结果表明:氮化温度以1400℃为佳,Fe加入量以Si粉质量的1%为佳;加入Si粉质量的1%的Fe、在1400℃保温3 h氮化制备的试样中生成的β-SiAlON晶须直径较为均匀,试样的氮化程度、致密度和高温抗折强度均较大。

关键词： β-SiAlON SiC材料 Fe催化剂致密度高温抗折强度物相组成

SiO微粉加入量对β-SiAlON-SiC材料性能的影响

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耐火材料 2022年

作者：曹会彦郑翰钱凡吴吉光万龙刚马昭阳中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司先进耐火材料国家重点实验室

为了在保证承烧锂电池三元正极材料匣钵用β-SiAlON-SiC材料抗碱性的前提下改善其泥料的成型性能，以SiC颗粒和细粉、Si粉、Al粉、α-Al2O3微粉等为原料采用高温氮化法制备β-SiAlON-SiC材料，研究了SiO2微粉加入量(外加质量分数分别为0... 详细信息

为了在保证承烧锂电池三元正极材料匣钵用β-SiAlON-SiC材料抗碱性的前提下改善其泥料的成型性能，以SiC颗粒和细粉、Si粉、Al粉、α-Al2O3微粉等为原料采用高温氮化法制备β-SiAlON-SiC材料，研究了SiO2微粉加入量(外加质量分数分别为0、1.0%、2.0%、3.0%)对β-SiAlON-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、高温抗折强度、物相组成、抗碱性的影响。结果表明：1)在β-SiAlON-SiC材料中添加SiO2微粉可以降低其显气孔率，显著提高其常温抗折强度和高温抗折强度。2)添加SiO2微粉不会影响Si粉和Al粉的氮化效果，但会影响Al2O3在Si3N4中的固溶度和β-SiAlON的生成量。3)SiO2微粉的最优添加量为1%(w)，所得试样的抗碱性明显优于未添加SiO2微粉试样的。

关键词： β-SiAlON SiC SiO 微粉抗碱性正极材料匣钵

β-SiAlON-Si3N4复合生物陶瓷的制备及其性能研究

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β-SiAlON-Si3N4复合生物陶瓷的制备及其性能研究

作者：穆菁华郑州大学

学位级别：硕士

现代医疗中,人工合成骨替代材料越来越多的被用来治疗骨科疾病。为了满足骨替代材料的使用需求,金属、无机非金属和高分子等材料均被用于研究和制备骨替代材料,研究表明这些材料在物理、化学和生物性能方面存在着各自的优势和不足。β-... 详细信息

现代医疗中,人工合成骨替代材料越来越多的被用来治疗骨科疾病。为了满足骨替代材料的使用需求,金属、无机非金属和高分子等材料均被用于研究和制备骨替代材料,研究表明这些材料在物理、化学和生物性能方面存在着各自的优势和不足。β-SiN陶瓷不仅具有优异的力学性能,生物相容性与骨诱导性,还对骨组织等人体组织表现出良好的亲和性,并具有优异的成像性能,故能用作骨替代材料。然而,β-SiN陶瓷也存在烧结困难和制备成本高的缺点,限制了其在骨替代材料上的应用。β-SiAlON作为β-SiN的固溶体,具有与β-SiN相似的晶格结构和相近的力学性能,但β-SiAlON可在相对较低的温度下实现良好的烧结。因此,本实验在β-SiN中引入β-SiAlON,制备了β-SiAlON-SiN复合生物陶瓷(SNL陶瓷),研究了烧结温度、β-SiAlON含量和Z值变化、烧结助剂添加量对SNL陶瓷物理和化学性能的影响,并研究评估了其生物性能。实验结果总结如下:(1)不同温度烧结的实验表明,烧结温度升高有利于α-SiN向β-SiN的晶型转变;在1600℃时制得的陶瓷主晶相为β-SiN,晶粒呈棒状并紧密连接,有着良好的物理性能;通过改变β-SiAlON的含量和Z值,可实现对试样气孔、体密和耐压强度等物理性能的调控,使其气孔率与人体皮质骨相近,并能满足骨替代材料对耐压性能的需求;添加剂氧化钇能明显促进氮化硅的晶型转变,在添加量为4 wt%左右时,SNL陶瓷物理性能达到最佳。(2)材料表面带电性实验结果表明,加入β-SiAlON后,SNL陶瓷表面化学性质更活泼,在材料表面结合OH,使颗粒呈现负电性;β-SiAlON的Z值变化对材料表面带电性影响较小;离子释放实验结果表明,SNL陶瓷中的Si、Al和Y等元素在水性环境下会释放出来,并改变水样的p H值;化学侵蚀实验结果表明,SNL陶瓷在培养液中浸泡28天后,表面形貌没有发生明显改变,该材料在培养液中化学性能比较稳定。(3)细胞培养实验结果显示成骨前体细胞MC3T3-E1在材料表面生长、增殖和黏附状况良好,表明材料无毒,并具有良好的生物相容性;随着细胞培养时间的增加,成骨标志性因子基因表达量增加,并且矿化结节增加,说明SNL陶瓷可以有效地促进成骨分化及骨骼的生成。此外还发现,增加β-SiAlON的Z值对SNL陶瓷生物相容性没有不利影响,并且能进一步促进成骨细胞的分化。本课题通过对SNL陶瓷物理性能的研究,制备了兼具良好物理、化学和生物性能的复合陶瓷,为新型骨替代材料的研发提供了良好的实验和理论基础。

关键词： β-Si3N4 β-SiAlON 生物陶瓷烧结温度 Y2O3烧结助剂化学稳定性生物相容性

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低温耦合固相氮化反应合成β-SiAlON

人工晶体学报 2015年第1期44卷 115-121页

作者：彭晓文郭玉香罗旭东刘新曲殿利李林山辽宁科技大学高温材料与镁资源工程学院鞍山114051 辽宁丰华实业有限公司营口115100

本研究拟在氮化气氛下,以金属Al粉、Si粉、α-Al2O3为原料,添加Y2O3,耦合氮化反应制备β-SiAlON。通过在不同温度下的氮化反应烧结试验,研究了Y3+对β-SiAlON晶相组成、晶粒大小、晶格常数及显微结构的影响。采用XRD和SEM表征试样中的... 详细信息

本研究拟在氮化气氛下,以金属Al粉、Si粉、α-Al2O3为原料,添加Y2O3,耦合氮化反应制备β-SiAlON。通过在不同温度下的氮化反应烧结试验,研究了Y3+对β-SiAlON晶相组成、晶粒大小、晶格常数及显微结构的影响。采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构,利用X'Pert Plus软件对试样进行晶胞参数分析,通过Semiquantification法对试样各晶相组成进行计算。结果表明:随着温度的升高,合成β-SiAlON相的含量不断提高,在1550℃时达到最高;添加Y2O3可以在相对较低温度条件下合成β-SiAlON相,Y3+对Al3+的置换作用导致β-SiAlON相结构畸变,且随耦合氮化反应烧成温度的升高,晶胞体积可由1350℃时的0.208448 nm3增大到1550℃时的0.236776 nm3,合成β-SiAlON相呈现增加的趋势。同时在合成β-SiAlON结构中,由于过量助烧结剂Y2O3易与原料中Al2O3形成针状YAG。

关键词： Y2O3 β-SiAlON 晶格常数耦合固相氮化反应

凝胶注模法制备β-SiAlON/h-BN复相陶瓷及其性能研究

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凝胶注模法制备β-SiAlON/h-BN复相陶瓷及其性能研究

作者：赵连峰西安建筑科技大学

学位级别：硕士

β-SiAlON陶瓷具有许多优异的性能,但在实际工程应用中仍面临着抗热震性和抗氧化性不足的问题,无法满足更苛刻的服役环境。而且传统的β-SiAlON陶瓷制备工艺具有成本高,工艺流程复杂等缺点。故采用一种工艺简单、成本低的制备方法,并提... 详细信息

β-SiAlON陶瓷具有许多优异的性能,但在实际工程应用中仍面临着抗热震性和抗氧化性不足的问题,无法满足更苛刻的服役环境。而且传统的β-SiAlON陶瓷制备工艺具有成本高,工艺流程复杂等缺点。故采用一种工艺简单、成本低的制备方法,并提升β-SiAlON陶瓷的抗热震性和抗氧化性,是β-SiAlON陶瓷的研究重点。本文以Isobam为胶凝剂,采用凝胶注模法结合反应烧结成功制备了β-SiAlON/h-BN复相陶瓷,并讨论了h-BN对β-SiAlON/h-BN复相陶瓷的常规性能和高温性能的影响及其作用机理;分别采用浸渍-再烧结处理和高温处理强化了β-SiAlON/h-BN复相陶瓷的力学性能;最后通过涂层处理和热处理分别成功的在硅粉表面形成了保护膜,避免了硅的水化反应并降低了浆料的粘度。研究的主要内容为:(1)以Isobam为胶凝剂,采用凝胶注模成型结合反应烧结成功制备了β-SiAlON/h-BN复相陶瓷。由于h-BN的低弹性模量,使得β-SiAlON/h-BN在热震过程中,所产生的热应力降低;并且随着弱相h-BN的引入,裂纹在扩展过程更容易发生偏转、滑动、桥接等增韧行为,使得β-SiAlON的抗热震性得到明显提升。同时,h-BN的引入使β-SiAlON在高温氧化过程中生成的Si O结晶受阻,并更易形成稳定的保护膜,从而提高了β-SiAlON的抗氧化性。本文提出的双指数经验模型可描述所制备的β-SiAlON/h-BN复相陶瓷的氧化行为。(2)h-BN添加量为20 wt.%的β-SiAlON/h-BN复相陶瓷在经过浸渍-再烧结强化处理后,其抗弯强度得到了明显增强。在经过3次铝硅溶胶浸渍并在1500°C烧结后,抗弯强度增幅最大,为61.8%;经过高温强化处理后,试样的孔隙率下降,致密度明显提升,相较未处理试样,其抗弯强度增强了99.8%。并且经过高温强化处理后的β-SiAlON/h-BN复相陶瓷仍然具有优异的抗热震性。在经过温差为900°C的9次热震循环后,其残余强度保持率与未处理试样基本持平。(3)涂层处理和热处理改变了硅粉表面性质,降低了β-SiAlON/h-BN陶瓷浆料的粘度。预处理在硅粉表面形成了保护膜,有效避免了硅与水的直接接触,更大程度上减少了硅的水化反应。相较未处理硅粉制备的β-SiAlON/h-BN试样,硅粉预处理后制备的试样拥有更低的孔隙率、更高的体积密度和更高的抗弯强度。与调节浆料p H制备的β-SiAlON/h-BN试样相比,由于调节浆料p H对硅粉水化反应的抑制程度不足,而硅粉预处理后发生水化反应的程度更小,所以硅粉预处理后制备的试样具有更高的抗弯强度。

关键词：凝胶注模成型反应烧结 β-SiAlON h-BN

Y_2O_3和TiO_2烧结剂对制备β-SiAlON陶瓷烧结性能的影响

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复合材料学报 2017年第9期34卷 2012-2019页

作者：刘新曲殿利郭玉香彭晓文辽宁科技大学高温材料与镁资源工程学院鞍山114051 北京科技大学材料学院北京100083

以金属Al粉、单质Si粉、α-Al_2O_3微粉为主要原料,高温氮化反应制备β-SiAlON陶瓷。通过在反应物中分别添加不同含量的Y_2O_3和TiO_2烧结剂,研究分析和对比了Y^(3+)和Ti^(4+)对β-SiAlON陶瓷晶相组成、晶格常数、微观结构及烧结性能的... 详细信息

以金属Al粉、单质Si粉、α-Al_2O_3微粉为主要原料,高温氮化反应制备β-SiAlON陶瓷。通过在反应物中分别添加不同含量的Y_2O_3和TiO_2烧结剂,研究分析和对比了Y^(3+)和Ti^(4+)对β-SiAlON陶瓷晶相组成、晶格常数、微观结构及烧结性能的影响。采用SEM及EDS对试样的微观形貌进行观察与分析,利用X'Pert Plus软件分析晶相的晶格常数,采用半定量法计算试样晶相组成。结果表明:Y_2O_3和TiO_2可显著降低高温氮化法制备β-SiAlON陶瓷试样中β-SiAlON相的生成温度。伴随着Y_2O_3和TiO_2的引入,Al_2O_3在Si3N4中的固溶度提高,β-SiAlON晶相的生成量增加,晶格常数和晶胞体积增大,烧结性能得到改善。综合对比分析,Y_2O_3和TiO_2均对制备β-SiAlON陶瓷具有良好的促烧结作用,用成本较低的TiO_2代替传统的稀土氧化物作为助烧结剂无压烧结制备β-SiAlON陶瓷是可行的。

关键词： Y2O3 TiO2 β-SiAlON 烧结剂烧结性能

以β-SiAlON为过渡层的Si_3N_4-Al_2O_3梯度材料的微波烧结行为及性能

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人工晶体学报 2014年第6期43卷 1481-1487页

作者：易文龙马国斯谢襄漓王林江桂林理工大学材料科学与工程学院桂林541004 桂林理工大学化学与生物工程学院桂林541004 桂林理工大学有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室桂林541004

在粉末叠层基础上于1550℃,保温30 min的微波烧结条件下,合成了以β-SiAlON为过渡层,Si3N4和Al2O3为端元组分的梯度材料。SEM分析显示烧结试样表面气孔少,晶粒之间排列紧密,结构均匀;XRD分析表明由于组分之间的固溶反应,梯度材料中β-Si... 详细信息

在粉末叠层基础上于1550℃,保温30 min的微波烧结条件下,合成了以β-SiAlON为过渡层,Si3N4和Al2O3为端元组分的梯度材料。SEM分析显示烧结试样表面气孔少,晶粒之间排列紧密,结构均匀;XRD分析表明由于组分之间的固溶反应,梯度材料中β-SiAlON相的z值在1~3范围内呈现规律性变化。各烧结试样的体积密度在2.9~3.5 g/cm3之间,相对密度在90%~96%之间,热膨胀系数随着成份的变化而呈现出从Al2O3端到Si3N4端呈逐渐下降的趋势。

关键词：微波烧结梯度材料 β-SiAlON Si3N4 Al2O3

基于粉煤灰原料的β-SiAlON粉体制备及其微波烧结性能

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人工晶体学报 2013年第10期42卷 2138-2143页

作者：马国斯谢襄漓王林江桂林理工大学材料科学与工程学院桂林541004 桂林理工大学化学与生物工程学院桂林541004 有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室桂林541004

以粉煤灰为主要原料,采用碳热还原氮化法合成β-SiAlON粉体,再以该粉体为主要原料,添加适量Y2O3烧结助剂,利用微波无压烧结技术研究β-SiAlON陶瓷的微波烧结行为。结果表明:活性炭与粉煤灰质量比值(m c/m f)为0.43,氮气流量为0.5 L/min... 详细信息

以粉煤灰为主要原料,采用碳热还原氮化法合成β-SiAlON粉体,再以该粉体为主要原料,添加适量Y2O3烧结助剂,利用微波无压烧结技术研究β-SiAlON陶瓷的微波烧结行为。结果表明:活性炭与粉煤灰质量比值(m c/m f)为0.43,氮气流量为0.5 L/min,合成温度为1450℃,保温6 h条件下,获得显微形貌为粒状,z=2的β-SiAlON粉体;在微波烧结温度为1500℃,保温时间为20 min条件下,获得试样的密度为2.86 g/cm3,相对密度为92.3%,HV0.5为1528。

关键词：粉煤灰碳热还原氮化法 β-SiAlON 微波烧结

β-SiAlON网状多孔陶瓷过滤器的制备与性能研究

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β-SiAlON网状多孔陶瓷过滤器的制备与性能研究