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胺醇、β-二酮、β-酮亚胺配体及其钛、锆络合物的合成和催化乙烯齐聚性能初步研究

胺醇、β-二酮、β-酮亚胺配体及其钛、锆络合物的合成和催化乙烯...

引用

作者：胥明亮北京化工大学

学位级别：硕士

线型α-烯烃(LAO)是一类重要的有机化工原料,乙烯齐聚法合成线型α-烯烃是LAO合成工艺的主流发展方向,其核心技术是以金属化合物为基础,设计合成具有适宜电子效应、空间结构和介电稳定性的配体,开发出具有高活性、高选择性的催化剂体系... 详细信息

线型α-烯烃(LAO)是一类重要的有机化工原料,乙烯齐聚法合成线型α-烯烃是LAO合成工艺的主流发展方向,其核心技术是以金属化合物为基础,设计合成具有适宜电子效应、空间结构和介电稳定性的配体,开发出具有高活性、高选择性的催化剂体系。本文根据文献合成了6个二甲胺基胺醇配体(HL1a-HLlb,HL2a-HL2d), (2-NMe2-5-MeC6H3)(CH2)nC(OH)R1R2,(n=0,R1=R2=Ph, HL1a;n = 0,R1= R2=Cyclohexyl, HL1b;n=1, R1=R2=Ph, HL2a;n=1, R1=R2=Cyclohexyl, HL2b;n=1, R1=Ph, R2= Me, HL2c;n=1, R1=1-Naphthalenyl, R2= Me, HL2d);8个芳香胺基胺醇配体(HL3a-HL3h), RNH(CH2)nOH, (n=2,R =2,6-Me2C6H3, HL3a;n=3, R=2,6-Me2C6H3, HL3b;n = 2, R = 2,4,6-Me3C6H2, HL3c;n = 3, R = 2,4,6-Me3C6H2, HL3d;n=2,R= 2,6-iPr2C6H3, HL3e;n = 3, R = 2,6-iPr2C6H3, HL3f;n = 2, R= (R)-1-(Naphthalen-l-yl)ethyl,HL3g;n = 3, R = (R)-1-(Naphthalen-l-yl)ethyl,HL3h);6个β-二酮配体(HL4a-HL4f), R’COCRCOR", (R = Ph,R’ = Me, R" = Me, HL4a;R = Mesityl, R’= Me, R"=Me, HL4b;R = 9-Anthracenyl, R’ =Me, R" = Me, HL4c;R = H, R’ = Ph, R" = Me, HL4d;R = H, R’= Ph, R"= Ph, HL4e;R = H, R’ = Mesityl, R" = Mesityl, HL4f);3个蝎型β-二酮配体(HL5a-HL5c), MeCOC(2-XCH2CH2OC6H4)COMe,(X = OMe, HL5a;X = Cl,HL5b;X = NMe2,HL5c和一系列β-酮单亚胺配体(HL6a-HL6n), R’COCR=C(=NHAr)R", (R = Ph, R’ = Me, R" = Me, Ar = 2,6-Me2C6H3, HL6a;R = Ph, R’ = Me, R" = Me, Ar = 2,4,6-Me3C6H2, HL6b;R = Ph,R’=Me, R" = Me, Ar = 2,6-iPr2C6H3, HL6c;R = Mesityl, R’ = Me, R" = Me, Ar= Mesityl, HL6d;R = 9-Anthracenyl, R’= Me, R" = Me, Ar = Ph, HL6e;R= 9-Anthracenyl, R’= Me, R" = Me, Ar= Mesityl, HL6f;R = H, R’= Ph, R" Me, Ar = 2,6-Me2C6H3, HL6g;R = H, R’ = Ph, R" = Me, Ar = 2,4,6-Me3C6H2, HL6h;R = H, R’ = Ph, R" = Me, Ar = 2,6-iPr2C6H3, HL6i;R = H, R’ = Ph, R"= Me, Ar =2-MeOC6H4, HL6j;R = H, R’ = Ph, R" = Ph, Ar = 2,6-Me2C6H3, HL6k;R = 2-MeO(CH2)2OC6H4, R’ = Me, R" = Me, Ar = Ph, HL6l;R= 2-MeO(CH2)2OC6H4, R’ = Me, R" = Me, Ar=2,6-Me2C6H3, HL6m;R= 2-MeO(CH2)2OC6H4, R’= Me, R" = Me, Ar= 2,4,6-Me3C6H2, HL6n)将配体HL1a、HL4c、HL5a或HL6e与TiCl4或ZrCl4以1:1或2:1的摩尔比,以干燥的乙醚、甲苯、二氯甲烷、正己烷或氯仿为溶剂,以丁基锂(正己烷溶液)或三乙基铝(甲苯溶液)作碱或不加碱(二酮配体),制备得到金属配合物(L)MC13或(L)2MCl2。以邻二甲苯作溶剂,以制备得到的的金属配合物作催化剂,加入助催化剂三乙基铝-倍半烷基氯化铝或二乙基氯化铝催化乙烯齐聚,探索不同配体与金属化合物摩尔比、合成金属络合物所用碱、助催化剂和铝锆摩尔比对催化剂催化性能的影响。实验结果表明p-二酮和p-酮亚胺配体催化剂活性高于胺醇配体催化

关键词：胺醇 β-二酮 β-酮单亚胺钛配合物锆配合物催化乙烯齐聚半抗原

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