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超低膨胀微晶玻璃发展现状及应用

人工晶体学报 2023年第12期52卷 2135-2145页

作者：赵春霞蒋新朝张微刘杰范仕刚何粲中材人工晶体研究院有限公司北京100018 北京中材人工晶体研究院有限公司北京100018

超低膨胀微晶玻璃是在Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)系玻璃的基础上经过严格的受控晶化,在母体玻璃中析出以β-石英固溶体为主晶相的微晶玻璃材料。由于具有极低的热膨胀系数,以及优异的热稳定性、化学稳定性和力学性能,超低膨胀微晶玻... 详细信息

超低膨胀微晶玻璃是在Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)系玻璃的基础上经过严格的受控晶化,在母体玻璃中析出以β-石英固溶体为主晶相的微晶玻璃材料。由于具有极低的热膨胀系数,以及优异的热稳定性、化学稳定性和力学性能,超低膨胀微晶玻璃在诸多领域得到了广泛应用。本文综述了超低膨胀微晶玻璃的组成、制备方法、国内外研究历程及发展现状、应用,指出了目前生产超低膨胀微晶玻璃存在的问题和国产超低膨胀微晶玻璃与国际顶尖产品存在的差距,以及国产超低膨胀微晶玻璃今后的发展方向。

关键词： Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)系玻璃超低膨胀 β-石英固溶体微晶玻璃受控晶化

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超低膨胀微晶玻璃热处理工艺优化研究

硅酸盐通报 2022年第11期41卷 3870-3876页

作者：赵春霞范仕刚刘杰何粲李跃中材人工晶体研究院有限公司北京100018

采用熔融法制备了Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)系透明玻璃,以TiO_(2)、ZrO_(2)和P_(2)O_(5)为复合晶核剂对该玻璃进行热处理,获得了超低膨胀微晶玻璃。采用正交试验研究了热处理工艺参数对微晶玻璃热膨胀系数的影响,并通过计算分析获得... 详细信息

采用熔融法制备了Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)系透明玻璃,以TiO_(2)、ZrO_(2)和P_(2)O_(5)为复合晶核剂对该玻璃进行热处理,获得了超低膨胀微晶玻璃。采用正交试验研究了热处理工艺参数对微晶玻璃热膨胀系数的影响,并通过计算分析获得了最优的热处理工艺参数,即核化温度为600℃,核化时间为3 h,晶化温度为820℃,晶化时间为5 h。在此热处理工艺制度下获得的微晶玻璃主晶相为β-石英固溶体,热膨胀系数为1.6×10^(-8)℃^(-1)。采用差热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜分析、透射电子显微镜分析等手段研究了微晶玻璃的析晶情况和微观结构,并进一步分析了热处理工艺与微晶玻璃热膨胀性能和微观结构之间的对应关系。结果表明,微晶玻璃的热膨胀系数由晶相种类和含量决定,微晶玻璃内部晶相的尺寸和含量与热处理工艺密切相关。

关键词： Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)系微晶玻璃低膨胀 β-石英固溶体复合晶核剂热处理透明

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锂铝硅低膨胀透明微晶玻璃的研究与制备

锂铝硅低膨胀透明微晶玻璃的研究与制备

作者：周志强武汉理工大学

学位级别：硕士

锂铝硅微晶玻璃以其独特的热学、光学、力学性能而深受广大研究者们的关注。目前已广泛应用于烹饪器皿、高温观察窗、天文望远镜、激光陀螺仪等民用或航空航天领域。本文旨在以澳洲锂辉石为主要原料,通过熔融法制备出主晶相为β-石英固... 详细信息

锂铝硅微晶玻璃以其独特的热学、光学、力学性能而深受广大研究者们的关注。目前已广泛应用于烹饪器皿、高温观察窗、天文望远镜、激光陀螺仪等民用或航空航天领域。本文旨在以澳洲锂辉石为主要原料,通过熔融法制备出主晶相为β-石英固溶体的低膨胀、高透明微晶玻璃。同时,对微晶玻璃组分及热处理制度展开研究,在微晶玻璃组分方面,主要从晶相组成和晶核剂的角度出发,使用二步法分别研究了AlO含量变化、不同氧化物取代Ti O对微晶玻璃的影响;在热处理制度方面则主要研究晶化温度与核化温度同微晶玻璃结构与性能的关系,并尝试用一步法制备低膨胀透明微晶玻璃。使用XRD、FTIR、MAS-NMR对锂铝硅玻璃及微晶玻璃的结构进行表征,并测定试样的热膨胀系数、可见光透过率、以及抗折强度,进而研究不同因素改变对微晶玻璃微观结构及热学、光学、力学性能的影响。本文的主要研究结果为:(1)AlO含量的增加有利于得到晶粒尺寸更小的β-石英固溶体,进而提高微晶玻璃的可见光透过率。当AlO含量为21.00 wt.%时,微晶玻璃的综合性能最优,在30～500℃的温度范围内的热膨胀系数为0.5823×10 K,可见光透过率可达到84%,平均抗折强度为173.45 MPa。(2)TiO含量的降低不利于β-石英固溶体相的析出,但一定程度上可以提高微晶玻璃的可见光透过率。然而,当Ti O含量过低时,微晶玻璃析晶困难,且容易失透,相关性能变差。当Zr O含量为3.00 wt.%,Ti O含量为1.20 wt.%时,微晶玻璃的综合性能最优,该样品在30～700℃的温度范围内CTE为-0.0028×10 K,可见光透过率可达到87%,平均抗折强度高达231.80 MPa。(3)在热处理制度的研究中,晶化温度与核化温度相比,更能影响微晶玻璃的结构与性能。选取合适的试样对其进行一步法热处理,亦能得到综合性能优异的微晶玻璃,该样品在30～700℃的温度范围内热膨胀系数为0.1105×10 K,可见光透过率达到89%,平均抗折强度为164.32 MPa。本文以澳洲锂辉石为主要原料,成功制备出了低热膨胀、高透明、高强度的锂铝硅微晶玻璃。此外,通过热处理制度的优化,在得到性能优异的微晶玻璃同时,缩短了工艺流程,在降低生产成本方面具有重要意义。

关键词： Li2O-Al2O3-SiO2透明微晶玻璃锂辉石负膨胀系数 β-石英固溶体

Li2O对Li2O-Al2O3-SiO2系低热膨胀微晶玻璃析晶行为的影响

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材料科学与工程学报 2019年第4期37卷 541-545,577页

作者：王乾晨王静韩建军谢俊武汉理工大学硅酸盐建筑材料国家重点实验室

研究采用二步法,以TiO2+ZrO2作为复合晶核剂制备了Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)低热膨胀微晶玻璃,并分析了Li2O含量对微晶玻璃相关性能的影响。采用示差扫描量热分析仪(DSC)、X射线衍射仪(XRD)、热膨胀仪、扫描电子显微镜(SEM)等对微晶玻璃样... 详细信息

研究采用二步法,以TiO2+ZrO2作为复合晶核剂制备了Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)低热膨胀微晶玻璃,并分析了Li2O含量对微晶玻璃相关性能的影响。采用示差扫描量热分析仪(DSC)、X射线衍射仪(XRD)、热膨胀仪、扫描电子显微镜(SEM)等对微晶玻璃样品进行表征。结果表明:随着Li2O含量从6 mol%提高至10 mol%,LAS玻璃的Tg由680℃降低至657℃,Tp由844℃降低至789℃。在相同热处理制度下,随着Li2O含量的上升LAS系统微晶玻璃中主晶相由β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体。当Li2O含量为8 mol%,晶化温度为820℃时,LAS玻璃获得最低的热膨胀系数12.5×10-7/℃。

关键词：微晶玻璃 Li2O含量 β-石英固溶体 β-锂辉石固溶体热膨胀系数

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超低膨胀微晶玻璃应用及发展现状

人工晶体学报 2012年第S1期41卷 210-214页

作者：范仕刚余明清赵春霞刘杰何粲北京中材人工晶体研究院有限公司北京100018

超低膨胀微晶玻璃是由非晶态无机材料经过严格的受控晶化而得到的以β-石英固溶体为主晶相的一种新型功能材料,具有优异的光学、热学、电学、力学性能,在国民经济各个领域得到广泛应用。本文综述了其应用及发展现状。

关键词：超低膨胀微晶玻璃 β-石英固溶体

晶核剂对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃结构和性能的影响

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材料导报 2005年第F5期19卷 338-340,355页

作者：刘树江卢安贤肖卓豪杨舟中南大学材料科学与工程学院长沙410083

通过传统熔体冷却法制得了以P2O5和TiO2为晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃，并经过热处理制得了微晶玻璃。利用红外光谱分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜等对晶化试样的物相和显微结构进行了研究，着重探索了不同晶核剂对玻璃... 详细信息

通过传统熔体冷却法制得了以P2O5和TiO2为晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃，并经过热处理制得了微晶玻璃。利用红外光谱分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜等对晶化试样的物相和显微结构进行了研究，着重探索了不同晶核剂对玻璃析晶、微晶玻璃结构、微晶玻璃力学和热学性能的影响。结果表明：TiO2更有利于玻璃析晶，但以P2O5为晶核荆的微晶玻璃具有更好的力学和热学性能。

关键词： Li2O-Al2O3-SiO2 微晶玻璃晶核剂 β-石英固溶体

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透明LAS微晶玻璃的显微结构和热性能研究

材料保护 2014年第S1期47卷 53-55页

作者：何洋黄永前杨芃孙慧四川大学材料科学与工程学院四川成都610065

用熔融法制备LAS透明微晶玻璃;采用DSC,XRD,SEM等测试方法,研究了透明LAS微晶玻璃的晶相组成、显微结构及热性能。结果表明:720℃核化2 h,780~900℃晶化2 h均得到β-石英固溶体微晶玻璃,晶粒尺寸在10~30 nm之间,具有优良的透明性,30~70... 详细信息

用熔融法制备LAS透明微晶玻璃;采用DSC,XRD,SEM等测试方法,研究了透明LAS微晶玻璃的晶相组成、显微结构及热性能。结果表明:720℃核化2 h,780~900℃晶化2 h均得到β-石英固溶体微晶玻璃,晶粒尺寸在10~30 nm之间,具有优良的透明性,30~700℃的热膨胀系数在(3.50~5.92)×10-7/℃之间变化;720℃核化2 h,860℃晶化2 h得到的微晶玻璃在900℃保温10 h后透明性优良,30~700℃的热膨胀系数为3.64×10-7/℃。

关键词：微晶玻璃 β-石英固溶体显微结构热性能

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MgO含量对微晶玻璃结构及性能的影响

硅酸盐通报 2021年第10期40卷 3497-3503页

作者：彭瑞欣韩韩林鸿剑李筱凡姜宏海南大学海南省特种玻璃重点实验室海口570228 海南大学南海海洋资源利用国家重点实验室海口570228 海南海控特玻科技有限公司澄迈571924 特种玻璃国家重点实验室澄迈571924

锂铝硅系微晶玻璃是一种具有优异的光学、力学性能的微晶玻璃材料。本文制备了以透锂长石和二硅酸锂为主晶相的锂铝硅系透明微晶玻璃,并通过DSC、XRD与SEM研究了MgO含量对该微晶玻璃析晶行为及结构的影响,利用维氏硬度、抗弯强度等测试... 详细信息

锂铝硅系微晶玻璃是一种具有优异的光学、力学性能的微晶玻璃材料。本文制备了以透锂长石和二硅酸锂为主晶相的锂铝硅系透明微晶玻璃,并通过DSC、XRD与SEM研究了MgO含量对该微晶玻璃析晶行为及结构的影响,利用维氏硬度、抗弯强度等测试方法研究了MgO含量对该微晶玻璃力学性能的影响。结果表明,当MgO含量(质量分数)从0%增加至3%,基础玻璃的析晶温度从771℃降低至729℃,析晶能力增强,微晶玻璃的结晶度从62%增加至72%,晶粒尺寸从29 nm增大至33 nm。随着MgO含量的增加,微晶玻璃中会析出β-石英固溶体,抗弯强度增大。

关键词：锂铝硅系微晶玻璃氧化镁析晶性能透锂长石二硅酸锂 β-石英固溶体

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析晶温度对低膨胀LAS微晶玻璃的影响

硅酸盐通报 2020年第2期39卷 592-600,611页

作者：何峰陈美桃施江张文涛万鹏郭子琛谢峻林李凤祥武汉理工大学硅酸盐建筑材料国家重点实验室武汉430070 佛山市顺德区美的电热电器制造有限公司佛山528311

以Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系统微晶玻璃为研究对象,探究低Li2O掺量(4.13wt%)时析晶温度对微晶玻璃的影响,成功制备出超低热膨胀系数的微晶玻璃。利用XRD、DSC、FTIR、SEM研究了微晶玻璃内部的晶相组成、显微结构。结果表明:在Li2O含量为4.... 详细信息

以Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系统微晶玻璃为研究对象,探究低Li2O掺量(4.13wt%)时析晶温度对微晶玻璃的影响,成功制备出超低热膨胀系数的微晶玻璃。利用XRD、DSC、FTIR、SEM研究了微晶玻璃内部的晶相组成、显微结构。结果表明:在Li2O含量为4.13wt%时,随着析晶温度的提高,平均热膨胀系数(CTE)呈现逐渐增加的趋势,而抗折强度和显微硬度也呈现逐渐增大的趋势。综合分析最佳析晶温度为800℃,此时微晶玻璃的热膨胀系数最小且均为负值,30~300℃、30~400℃、30~500℃温度段的平均CTE值分别为-4.216×10-7/℃、-2.500×10-7/℃、-0.931×10-7/℃。

关键词： β-石英固溶体微晶玻璃低膨胀析晶温度