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β-环糊精聚合物微球包结当归挥发油的研究

现代化工 2010年第12期30卷 40-43页

作者：李仲谨韩春鹏杨威陈玉苗丁金浩田晓静陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室陕西西安710021

以β-环糊精聚合物(β-CDP)微球为原料,采用饱和水溶液法制备当归挥发油β-CDP微球包结物;以挥发油包结率和包结物产率为评价指标,通过L9(34)正交试验设计对制备工艺进行了优化。结果表明:最佳制备工艺条件是挥发油1 mL,β-CDP微球为6 g... 详细信息

以β-环糊精聚合物(β-CDP)微球为原料,采用饱和水溶液法制备当归挥发油β-CDP微球包结物;以挥发油包结率和包结物产率为评价指标,通过L9(34)正交试验设计对制备工艺进行了优化。结果表明:最佳制备工艺条件是挥发油1 mL,β-CDP微球为6 g,包结温度为30℃,包结时间为4 h,水为120 mL;影响因素的大小依次为:包结时间>β-CDP微球与水之比>包结温度>当归挥发油和β-CDP微球投料比。

关键词： β-环糊精聚合物微球当归挥发油回归分析法方差分析

β-环糊精聚合物微球对Zn^(2+)的吸附行为及机理

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食品科学 2011年第1期32卷 35-38页

作者：李仲谨杨威刘艳赵燕李健基陕西科技大学化学与化工学院教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室陕西西安710021

以β-环糊精为原料,环氧氯丙烷为交联剂,采用反相乳液聚合得到一种交联β-环糊精聚合物(β-CDP)微球,研究其对Zn2+的静态吸附行为,测定吸附等温线,分析吸附热力学性质和动力学特征,并用红外光谱仪、X射线衍射仪和综合热重仪对β-CDP微... 详细信息

以β-环糊精为原料,环氧氯丙烷为交联剂,采用反相乳液聚合得到一种交联β-环糊精聚合物(β-CDP)微球,研究其对Zn2+的静态吸附行为,测定吸附等温线,分析吸附热力学性质和动力学特征,并用红外光谱仪、X射线衍射仪和综合热重仪对β-CDP微球吸附Zn2+前后对照分析,探讨吸附机理。结果表明:在实验条件范围内,β-CDP微球对Zn2+吸附等温线同时符合Langmuir等温方程和Freundlich等温方程;在不同温度下,β-CDP微球吸附Zn2+的吸附焓变(ΔH)、熵变(ΔS)、吉布斯自由能(ΔG)均为负值,吸附是自发的放热过程;β-CDP微球主要通过物理吸附和配位吸附等方式吸附Zn2+,这些吸附作用增强了交联链的热稳定性、破坏了β-CDP微球的结晶结构。

关键词： β-环糊精聚合物微球 Zn2+ 吸附机理动力学

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β-环糊精聚合物微球的合成与表征

精细化工 2010年第7期27卷 692-695页

作者：李仲谨杨威王培霖刘艳田晓静陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室陕西西安710021

以β-环糊精(β-CD)为原料,环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,用反相乳液法合成了β-环糊精聚合物(β-CDP)微球。采用L16(45)正交实验得出了最佳合成工艺,利用扫描电镜、红外光谱仪、综合热分析仪和X射线衍射仪进行了表征。结果表明,最佳合成工... 详细信息

以β-环糊精(β-CD)为原料,环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,用反相乳液法合成了β-环糊精聚合物(β-CDP)微球。采用L16(45)正交实验得出了最佳合成工艺,利用扫描电镜、红外光谱仪、综合热分析仪和X射线衍射仪进行了表征。结果表明,最佳合成工艺条件是:n(ECH)/n(β-CD)=15、乳化剂用量1.2g、煤油用量60mL、乳化温度70℃、反应时间5h;影响因素的大小依次为:乳化温度>乳化时间>乳化剂用量>n(ECH)/n(β-CD)>油水体积比;最佳工艺条件下合成的β-CDP微球粒径分布比较均一,表面圆整,呈现无定形聚集态,热稳定性好,色谱可涂性强。

关键词： β-环糊精聚合物微球反相乳液聚合正交实验表征医药原料

β-环糊精聚合物微球对对硝基苯酚的吸附性能研究

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水处理技术 2011年第2期37卷 14-17页

作者：石启英李仲谨杨威苗宗成刘艳商洛学院化学与化学工程系陕西商洛726000 陕西科技大学化学与化工学院教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室陕西西安710021

以β-CD为原料,ECH为交联剂,采用反相乳液法得到β-CDP微球,研究了β-CDP微球对p-NP的吸附行为,动力学特性及其在不同温度下的静态吸附,并利用红外(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、综合热重分析仪(TGA)对吸附p-NP前后的β-CDP微球进行对比... 详细信息

以β-CD为原料,ECH为交联剂,采用反相乳液法得到β-CDP微球,研究了β-CDP微球对p-NP的吸附行为,动力学特性及其在不同温度下的静态吸附,并利用红外(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、综合热重分析仪(TGA)对吸附p-NP前后的β-CDP微球进行对比表征。结果表明,β-CDP微球对p-NP吸附2 h后达到平衡,且与Lagergrn一级吸附动力学模型有较好拟合,相关系数为0.991 5;在25、45、65℃下符合Langmiur方程和Freundlich方程。

关键词： β-环糊精聚合物微球吸附对硝基苯酚动力学

β-环糊精聚合物微球对Pb^(2+)的吸附性能研究

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食品科技 2010年第10期35卷 244-247页

作者：李仲谨韩春鹏杨威丁金皓苗宗成赵燕陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室西安710021

研究了反相乳液法合成的β-环糊精聚合物(β-CDP)微球对Pb2+的吸附,考察了吸附时间、温度、溶液浓度对吸附量的影响及对Pb2+的吸附动力学特性,并利用红外(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、热重(TGA)对微球进行表征。结果表明:吸附12h达到平衡... 详细信息

研究了反相乳液法合成的β-环糊精聚合物(β-CDP)微球对Pb2+的吸附,考察了吸附时间、温度、溶液浓度对吸附量的影响及对Pb2+的吸附动力学特性,并利用红外(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、热重(TGA)对微球进行表征。结果表明:吸附12h达到平衡;在一定的温度范围内,吸附量随吸附温度的升高先增大后减小,60℃附近吸附量最大,饱和吸附量为103.1mg/g;β-CDP微球对Pb2+的吸附行为很好地符合Freundlich方程,其相关系数为0.9989。

关键词： β-环糊精聚合物微球吸附 Pb^2+ 动力学

β-环糊精聚合物微球的制备及其在废水处理中的初步应用

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β-环糊精聚合物微球的制备及其在废水处理中的初步应用

作者：郑进智天津科技大学

学位级别：硕士

β-环糊精聚合物微球不仅具有β-环糊精本身内疏水外亲水的性质,还具有聚合物的特点——较高的机械强度、较好的热稳定性和多孔结构,作为树脂型吸附剂具有极其广泛的应用前景。目前传统β-环糊精聚合物微球的合成有反相悬浮聚合物和接... 详细信息

β-环糊精聚合物微球不仅具有β-环糊精本身内疏水外亲水的性质,还具有聚合物的特点——较高的机械强度、较好的热稳定性和多孔结构,作为树脂型吸附剂具有极其广泛的应用前景。目前传统β-环糊精聚合物微球的合成有反相悬浮聚合物和接枝聚合法等方法。反相悬浮聚合法制备β-环糊精聚合物微球,需要在反应体系中加入乳化剂,反应后需加入破乳剂方可将微球从乳液滴中裸露出来,油相不易回收;接枝聚合法制备β-环糊精聚合物微球,其步骤较为繁琐,成本较高。本论文利用表面张力原理,在不添加乳化剂的条件下,通过控制适当预交联物的黏度,在一定的剪切力作用下,获得不同粒径的β-环糊精聚合物微球,并将β-环糊精聚合物微球应用于水中芳香族有机物的吸附,探究其吸附动力学和热力学。通过对预交联物制备条件的探究,可以得知,催化剂氢氧化钠不仅对β-环糊精羟基的醚化反应进行催化,还会催化醚化剂的水解副反应。提高反应温度和前期搅拌速率能够加快预交联物的形成,但随着反应温度和前期搅拌速率的增加,其影响程度逐渐降低。通过对β-环糊精聚合物微球制备的探究可以得出,在固定剪切力条件下,适当的预交联物黏度对β-环糊精聚合物微球的制备是非常重要的,随着预交联物黏度的增大,β-环糊精聚合物微球的平均粒径逐渐减小。预交联物黏度为98.52 mPa.s,124.45 mPa.s,385.94 mPa·s时,对应的β-环糊精聚合物微球平均粒径分别为1309.9μm,1283.5μm,1153.2μm。在固定的预交联物黏度条件下,随着后期搅拌速率的增大,β-环糊精聚合物微球的平均粒径逐渐减小。后期搅拌速率为300 r/min,500 r/min,700 r/min,1000 r/min时,对应的β-环糊精聚合物微球平均粒径分别为1046μm,999.1μm,937.3μm,913.8μm。此外,通过实验设计（DOE）对β-环糊精聚合物微球粒径的控制研究得出,预交联物黏度和后期搅拌速率是控制微球粒径的两个主要因素,两种因素相比,后期搅拌速率对粒径的影响比预交联物黏度的影响更显著,并拟合得到粒径与二因素的关系式y=2100.1-0.368·A-1.2991·B（其中A为预交联物黏度,B为后期搅拌速率）,为控制微球粒径的生产工艺提供理论依据。研究了 β-环糊精聚合物微球对水中芳香类物质的吸附性能。对苯酚的吸附性能研究表明,β-环糊精聚合物微球对苯酚的吸附量随着吸附时间的延长而增大,20min后吸附量基本达到平衡;吸附量随着苯酚溶液浓度的提高而增大,并在苯酚初始浓度60-70mg/L后有所下降;随着β-环糊精聚合物微球投加量的增加,苯酚的去除率逐渐增大,但吸附量呈现逐渐降低的趋势;酸性至中性条件有利于β-环糊精聚合物微球苯酚的吸附,碱性条件下吸附性能明显下降。通过对吸附动力学分析得出,β-环糊精聚合物微球吸附苯酚的过程符合准一级和准二级吸附模型,说明β-环糊精聚合物微球对苯酚的吸附同时受物理吸附和化学吸附控制。吸附热力学研究结果表明,β-环糊精聚合物微球对苯酚的吸附符合Freundlich吸附方程,吸附温度低于40℃时,1/n在0.1-0.5之间,说明容易吸附;而高于40℃时,1/n＞0.5,表明在较高温度下,β-环糊精聚合物微球对苯酚的吸附变得不容易。对小分子木素的吸附性能研究表明,与吸附苯酚类似,β-环糊精聚合物微球对小分子木素的吸附量随着时间的延长而增大,在20min后吸附量基本达到稳定;吸附量随着小分子木素浓度的提高先增大后有所下降;随着β-环糊精聚合物微球投加量的增加,对小分子木素去除率逐渐增大,但吸附量呈逐渐降低趋势。吸附量先随着温度的升高而增加,在30℃时吸附效果最好,随后呈现降低的趋势。通过对吸附动力学分析得出,β-环糊精聚合物微球吸附小分子木素的过程符合准一级和准二级吸附模型,说明β-环糊精聚合物微球对小分子木素的吸附也同时受物理吸附和化学吸附控制。

关键词： β-环糊精聚合物微球非乳液合成尺寸控制水处理

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β-环糊精聚合物微球对布洛芬的吸附性能

光谱实验室 2012年第4期29卷 2429-2432页

作者：杨乐嘉马丹赵飞张伟李芊王绍艳辽宁科技大学化学工程学院

以β-环糊精为原料,环氧氯丙烷为交联剂,采用反相乳液法制备β-CD微球。研究了β-CD徽球对布洛芬的吸附性能。结果表明,β-CD微球对布洛芬的吸附符合Freundlich型等温方程,热力学行为表明该吸附过程为吸热过程,吸附动力学方程符合准一... 详细信息

以β-环糊精为原料,环氧氯丙烷为交联剂,采用反相乳液法制备β-CD微球。研究了β-CD徽球对布洛芬的吸附性能。结果表明,β-CD微球对布洛芬的吸附符合Freundlich型等温方程,热力学行为表明该吸附过程为吸热过程,吸附动力学方程符合准一级动力序模型,吸附平衡在120min左右达到。

关键词： β-环糊精聚合物微球吸附布洛芬动力学

薄荷油-β-环糊精聚合物微球包合物的制备与表征

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中草药 2011年第2期42卷 271-274页

作者：李仲谨杨威陈玉苗丁金皓韩春鹏陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室陕西西安710021

目的优选薄荷油β-环糊精聚合物(β-CDP)微球包合的最佳工艺。方法采用饱和水溶液法制备薄荷油β-CDP微球包合物,通过L9(34)正交试验设计以回归分析法为指标对制备工艺进行了优化;分别用红外光谱、综合热分析和X射线衍射分析法对薄荷油... 详细信息

目的优选薄荷油β-环糊精聚合物(β-CDP)微球包合的最佳工艺。方法采用饱和水溶液法制备薄荷油β-CDP微球包合物,通过L9(34)正交试验设计以回归分析法为指标对制备工艺进行了优化;分别用红外光谱、综合热分析和X射线衍射分析法对薄荷油β-CDP微球包合物进行表征。结果最佳制备工艺条件是选定A2B2C1D3;影响因素的大小依次为:β-CDP微球和与水之比>β-CDP微球和薄荷挥发油投料比>包合温度>包合时间;IR、XRD、TGA等方法证明了包合物的生成。结论薄荷油的包合方法合理可行。

关键词：薄荷油 β-环糊精聚合物微球红外光谱 X衍射热重分析

高乌甲素-β-环糊精聚合物微球的制备和释放性能及动力学模拟

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中国新药杂志 2015年第4期24卷 470-475页

作者：王雪娇董同力嘎张师王红苏美玲靳烨孙文秀内蒙古农业大学食品科学与工程学院呼和浩特010018

目的:制备高乌甲素-β-环糊精聚合物微球(LA-β-CDPM),以提高高乌甲素药物的释放时间,进而为高乌甲素药物新剂型的研究提供理论依据。方法:以β-环糊精(β-CD)为单体,环氧氯丙烷为交联剂,通过反相乳液聚合法制备β-环糊精聚合物微球(β-... 详细信息

目的:制备高乌甲素-β-环糊精聚合物微球(LA-β-CDPM),以提高高乌甲素药物的释放时间,进而为高乌甲素药物新剂型的研究提供理论依据。方法:以β-环糊精(β-CD)为单体,环氧氯丙烷为交联剂,通过反相乳液聚合法制备β-环糊精聚合物微球(β-CDPM)。通过正交试验优化浸泡载药法制备LA-β-CDPM工艺。采用光学显微镜、红外光谱法对空白微球进行表征,通过紫外光谱法考察β-CDPM中的β-CD的含量以及LA-β-CDPM的载药量和包封率,同时模拟人体胃、肠p H值环境对LA-β-CDPM进行体外释放研究及动力学模拟。结果:浸泡载药法制备LA-β-CDPM的最优工艺条件为溶媒乙醇的浓度为70%,载药温度45℃,微球与药物质量比为1∶1,载药时间72 h,由此可获得载药量为(16.5±1.1)%的载药微球。且体外释放试验表明在模拟肠液p H环境下释放时间可达20 h,释放曲线拟合遵从零级动力学方程和Ritger-Peppas方程。结论:LA-β-CDPM制备工艺简单,且显著地提高了高乌甲素模拟人体肠液p H环境下的缓释效果。

关键词：高乌甲素 β-环糊精聚合物微球体外释放释放动力学