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新型离子液体催化HS制备β-巯基丙酸

精细化工 2023年

作者：孙健王欣月金朝辉高华晶张建林易先君吉林化工学院研究生学院山东益丰新材料股份有限公司吉林化工学院石油化工学院

以羧乙基硫代丁二酸(CETSA)为阴离子，1，5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯(DBN)、1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、3-二乙胺基丙胺(DEAPA)、1，1，3，3-四甲基胍(TMG)为阳离子，一步法合成4种亲水性的新型离子液体(ILs)。采用1HNMR... 详细信息

以羧乙基硫代丁二酸(CETSA)为阴离子，1，5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯(DBN)、1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、3-二乙胺基丙胺(DEAPA)、1，1，3，3-四甲基胍(TMG)为阳离子，一步法合成4种亲水性的新型离子液体(ILs)。采用1HNMR、13CNMR、TG、MS和FTIR对ILs结构进行了表征。以丙烯酸和原位生成的H2S为原料，考察了ILs对催化合成β-巯基丙酸的影响。得到的最佳工艺条件为：四氢呋喃35 g，丙烯酸2.16 g(0.03mol)，通过原位生成足量H2S代替传统气瓶，催化剂3 mmol，在水热合成反应釜中反应温度90 ℃，反应时间4.5 h。此时，1，5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯羧乙基硫代丁二酸盐([DBNH]CETSA)的催化效果最佳，丙烯酸转化率100%，产物选择性为90.57%。[DBNH]CETSA在反应中具有较好的稳定性，其重复使用7次仍具有较高的活性，丙烯酸的转化率仍达98.97%。

关键词： ILs H S 加成反应 β-巯基丙酸催化

钨-β-巯基丙酸-2,2′-联吡啶配合物高灵敏催化氢波研究及其应用

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岩矿测试 1993年第2期12卷 105-108页

作者：魏显有甘肃省地矿局中心实验室兰州730050

在pH 3.8的H_2SO_4-NH_4Ac缓冲溶液中,W-β-巯基丙酸(MPA)-2,2′-联吡啶配合物产生高灵敏的催化氢波,峰电位在-0.87V(vs.SCE)。峰高与W浓度在0.02～50ng/ml之间呈线性关系,检出限为0.01ng/ml。用拟定的方法测定了天然水中的痕量W,并对... 详细信息

在pH 3.8的H_2SO_4-NH_4Ac缓冲溶液中,W-β-巯基丙酸(MPA)-2,2′-联吡啶配合物产生高灵敏的催化氢波,峰电位在-0.87V(vs.SCE)。峰高与W浓度在0.02～50ng/ml之间呈线性关系,检出限为0.01ng/ml。用拟定的方法测定了天然水中的痕量W,并对配合物的组成、极谱波的性质进行了探讨。

关键词：钨 β-巯基丙酸 2,2'-联吡啶催化氢波

β-巯基丙酸固相原位加工改性溶聚丁苯橡胶及其白炭黑复合材料的制备工艺

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合成橡胶工业 2021年第1期44卷 2-6页

作者：王丽丽解希铭刘苹中国石化北京北化院燕山分院/橡塑新型材料合成国家工程研究中心北京102500

对加工过程中β-巯基丙酸固相原位接枝溶聚丁苯橡胶及其白炭黑复合材料的制备工艺进行了研究,明确了改性的工艺条件,并通过差式扫描量热仪和核磁共振氢谱验证了固相原位接枝的可行性。结果表明,在β-巯基丙酸用量0.2-1.2份(质量)、反应... 详细信息

对加工过程中β-巯基丙酸固相原位接枝溶聚丁苯橡胶及其白炭黑复合材料的制备工艺进行了研究,明确了改性的工艺条件,并通过差式扫描量热仪和核磁共振氢谱验证了固相原位接枝的可行性。结果表明,在β-巯基丙酸用量0.2-1.2份(质量)、反应温度100℃、反应时间3 min的条件下,采用优化的原位加工改性工艺制备的溶聚丁苯橡胶/白炭黑复合材料,橡胶基质与白炭黑的相互作用增强,动态力学性能得到明显改善,滚动阻力降低了23.4%,抗湿滑性能提高了23.8%。

关键词：溶聚丁苯橡胶 β-巯基丙酸白炭黑固相原位改性动态力学性能制备工艺

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β-巯基丙酸合成工艺研究

β-巯基丙酸合成工艺研究

作者：张圣光郑州大学

学位级别：硕士

β-巯基丙酸(MPA)是一种重要的化工中间体和工业原料,因其分子中同时含有巯基和羧基而具备多种用途,受到人们的广泛关注,市场前景十分广阔。目前β-巯基丙酸的合成方法,主要是通过硫脲、硫氢化钠、硫化氢、硫代硫酸钠等作为巯基化试剂... 详细信息

β-巯基丙酸(MPA)是一种重要的化工中间体和工业原料,因其分子中同时含有巯基和羧基而具备多种用途,受到人们的广泛关注,市场前景十分广阔。目前β-巯基丙酸的合成方法,主要是通过硫脲、硫氢化钠、硫化氢、硫代硫酸钠等作为巯基化试剂与带有双键的丙烯腈、丙烯酸反应或与β位取代丙酸反应。其中,以硫氢化钠和丙烯腈为原料合成β-巯基丙酸是目前国内外生产中应用的主要方法,但对其合成过程影响因素的报道较少。本文对硫氢化钠法合成β-巯基丙酸的影响因素进行了系统研究,并开发了电还原副产物二硫代二丙酸(DTDPA)制备β-巯基丙酸的新工艺,具有良好的经济效益和环境效益。为了快速对产品及生产原料进行准确分析,本文采用高效液相色谱法,建立了测定β-巯基丙酸及丙烯腈的分析方法,具备良好的精确度和重复性,适用于相关研究中β-巯基丙酸和丙烯腈的定量分析。本研究采用硫氢化钠和丙烯腈为主要原料合成β-巯基丙酸,通过正交试验和单因素实验对原料配比、加成反应温度、加成反应时间、硫粉用量、水解时间、锌粉用量及锌粉还原反应温度等影响因素进行了考察,优化了工艺条件,在最佳工艺条件下β-巯基丙酸的收率达81.75%。为避免副产物二硫代二丙酸的传统锌粉还原工艺造成的“锌泥”污染等问题,本研究采用电化学还原工艺,利用自制的板框式电解槽对通电量、电流效率、电解温度等影响因素进行了考察。在优化的工艺条件下,相对锌粉还原法二硫代二丙酸的相对转化率可达103.25%,β-巯基丙酸收率为82.79%,电流效率为44.60%。实验重复性良好,工艺条件可靠,具有良好的工业化应用前景。萃取是分离提纯β-巯基丙酸水溶液的重要步骤,也是得到高纯度产品的关键之一,本研究通过考查不同萃取剂的萃取效果,发现乙酸乙酯具有较好的萃取效果;在此基础上,优化了萃取工艺条件,发现在酸化液pH值为1,萃取剂体积和酸化液重量的比值为1.0,重复萃取三次的条件下,β-巯基丙酸的萃取收率达99%。

关键词： β-巯基丙酸合成电化学高效液相色谱法硫氢化钠丙烯腈

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硫氢化钠法合成β-巯基丙酸的工艺研究

精细与专用化学品 2015年第8期23卷 34-37页

作者：张圣光王留成程相林赵建宏王亚婷郑州大学化工与能源学院河南郑州450001

以硫氢化钠和丙烯腈为主要原料,经加成、水解、还原反应合成β-巯基丙酸。通过正交试验和单因素实验对原料配比、加成反应温度、加成反应时间、硫粉用量、水解时间、锌粉用量及锌粉还原反应温度7种影响因素进行了考察,最佳工艺条件下β... 详细信息

以硫氢化钠和丙烯腈为主要原料,经加成、水解、还原反应合成β-巯基丙酸。通过正交试验和单因素实验对原料配比、加成反应温度、加成反应时间、硫粉用量、水解时间、锌粉用量及锌粉还原反应温度7种影响因素进行了考察,最佳工艺条件下β-巯基丙酸的收率达81.75%。

关键词： β-巯基丙酸硫氢化钠丙烯腈

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β-巯基丙酸的合成研究

青岛化工学院学报（自然科学版） 1998年第1期19卷 63-66页

作者：冯柏成青岛化工学院精细化工系

以丙烯腈和硫氢化钠为主要原料，通过正交试验考察了原料摩尔比（Ａ）、加成反应温度（Ｂ）、水解时间（Ｃ）及硫粉用量（Ｄ）四种因素对合成β巯基丙酸产率的影响。结果表明，该路线原料易得，工艺简单，产品含量高，后处理方便，是... 详细信息

以丙烯腈和硫氢化钠为主要原料，通过正交试验考察了原料摩尔比（Ａ）、加成反应温度（Ｂ）、水解时间（Ｃ）及硫粉用量（Ｄ）四种因素对合成β巯基丙酸产率的影响。结果表明，该路线原料易得，工艺简单，产品含量高，后处理方便，是一条可取的工艺路线。

关键词： β-巯基丙酸丙烯腈硫氢化钠巯基丙酸

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β-巯基丙酸的合成

精细化工中间体 2004年第3期34卷 48-49页

作者：姜旭陈稼轩龙春梅蒋文伟四川大学化工学院四川成都610065

以丙烯腈和硫氢化钠为主要原料,通过正交试验考察了原料摩尔比、加成反应温度、水解时间及硫粉用量4种因素对合成β 巯基丙酸收率的影响。实验得到优惠工艺条件:在t=45℃下,滴加丙烯腈1 5h,硫粉用量2 7g,水解时间为3h的反应条件下,β ... 详细信息

以丙烯腈和硫氢化钠为主要原料,通过正交试验考察了原料摩尔比、加成反应温度、水解时间及硫粉用量4种因素对合成β 巯基丙酸收率的影响。实验得到优惠工艺条件:在t=45℃下,滴加丙烯腈1 5h,硫粉用量2 7g,水解时间为3h的反应条件下,β 巯基丙酸的收率为87%,明显高于文献所介绍收率。结果表明,该路线原料易得、工艺简单、产品纯度高、后处理方便,是一条可取的工艺路线。

关键词： β-巯基丙酸丙烯腈硫氢化钠

羧乙基硫代丁二酸的合成及以其为主鳌合剂的新型除垢剂的研究

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羧乙基硫代丁二酸的合成及以其为主鳌合剂的新型除垢剂的研究

作者：刘克杰四川大学

学位级别：硕士

许多工农业生产和日常生活中广泛使用的水换热设备，如换热器、采暖系统、锅炉、机动车辆水箱等，90％以上都存在着不同程度的污垢问题。换热设备污垢降低了设备换热效率，增加了流动阻力，由此造成了一系列的经济损失。由于换热设备污... 详细信息

许多工农业生产和日常生活中广泛使用的水换热设备，如换热器、采暖系统、锅炉、机动车辆水箱等，90％以上都存在着不同程度的污垢问题。换热设备污垢降低了设备换热效率，增加了流动阻力，由此造成了一系列的经济损失。由于换热设备污垢是在动量、热量、质量传递同时存在的多相流动过程中形成的，其影响因素众多，往往涉及流体力学、传热学、化学反应、甚至化工动力学、胶体化学、统计力学乃至表面化学等多学科的基础理论知识，这使得换热设备污垢形成及其清除的机理十分复杂，给研究工作带来了很大困难。迄今为止，这方面虽然取得了一些可喜的进展，但离预期目标仍相当遥远，换热壁面的污垢仍然是传热学中未真正解决的主要问题之一。络合剂清洗法是一种很好的除垢方法，具有反应条件温和，操作方便，对设备无腐蚀，适用面较广泛的优点。但对于目前常用的络合剂清洗剂，一般都存在清洗能力不强的弊端，且很多存在清洗液降解困难的问题，造成环境污染，应用有限。本课题的目标在于研制一种新型的络合剂清洗剂，旨在应用方面有所突破。本文首先采用三种不同的合成路线合成用以制备新型螯合剂羧乙基硫代丁二酸的中间体β-巯基丙酸。①丙烯腈～硫脲路线②丙烯腈～硫氢化钠路线③丙烯腈～硫氢化钠～硫磺路线。对每一条路线的反应原理，反应条件，反应的可操作性都进行了深入的优化筛选实验，并得到最佳结果。通过对结果的比较分析得到最佳的合成路线，即丙烯腈～硫氢化钠～硫磺路线，此方法使产物收率显著提高，达到83％以上，而且没有明显的工业放大瓶颈，产业化价值优势明显，是一条切实可行的工艺路线。然后利用中间体β-巯基丙酸合成螯合剂羧乙基硫代丁二酸。通过技术改进和对反应条件的优化，确定了最佳工艺条件。此工艺方法得到的产品经结构鉴定和纯度测试，结构式完全正确，含量可达99％以上。这是一条切实可行的产业化工艺路线。最后用单因素实验和正交实验方法结合进行除垢剂的复配筛选，对结果进行定量分析和数据统计处理，找出理想的除垢剂配方。用单因素实验方法对螯合剂，阻垢分散剂，缓蚀剂，钝化剂等配方组分进行筛选，确定主螯合剂，次螯合剂和其它助剂，并研究它们的作用机理;用正交实验方法考查除垢剂各组分的含量对除垢效果的影响，确定最佳的除垢剂配方;然后再考查反应温度，反应时间对除垢效果的影响，确定最佳的除垢工艺条件。本文的研究成果是目前较提倡的以羟基乙酸为主螯合剂的络合清洗剂的升级换代产品。此除垢剂具有对工业普通水侧污垢去除能力强，对设备无腐蚀，可在生产期间在线运行清洗，清洗液的生物降解能力强，废水处理负荷小，环境友好的特点，适宜推广应用。

关键词：络合除垢剂 β-巯基丙酸羧乙基硫代丁二酸普通水侧污垢换热设备

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市场预测

表面工程资讯 2003年第1期3卷 19-19页

羧乙基硫代丁二酸是一种分子中含有硫原子的羧酸,外观为白色粉末,商品多为有效成分达58％的水混合物或20％的水溶液,工业上是由β-巯基丙酸与马来酸酐发生加成反应而制得的。其中β-巯基丙酸可以由丙烯腈与硫脲或硫氢化钠在碱性条件下... 详细信息

羧乙基硫代丁二酸是一种分子中含有硫原子的羧酸,外观为白色粉末,商品多为有效成分达58％的水混合物或20％的水溶液,工业上是由β-巯基丙酸与马来酸酐发生加成反应而制得的。其中β-巯基丙酸可以由丙烯腈与硫脲或硫氢化钠在碱性条件下反应制得。

关键词：丁二酸废水处理 β-巯基丙酸爆炸喷涂低压等离子喷涂粒子飞行速度金属加工油加成反应硫氢化钠涂层结合强度