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β-受体激动剂质谱裂解特征研究

中国兽药杂志 2015年第1期49卷 52-57页

作者：应永飞朱聪英周炜屈健陆春波汪以真浙江大学动物科学学院杭州310058 浙江省畜产品质量安全检测中心杭州310020

以克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇为代表,阐明了β-受体激动剂在正离子软电离模式下的裂解机理。采用AB SCIEX 5500 QTRAP三重四级杆电喷雾质谱仪,运用IDA-EPI技术,对β-受体激动剂类化合物裂解规律进行研究解析。结果表明,在ESI正电... 详细信息

以克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇为代表,阐明了β-受体激动剂在正离子软电离模式下的裂解机理。采用AB SCIEX 5500 QTRAP三重四级杆电喷雾质谱仪,运用IDA-EPI技术,对β-受体激动剂类化合物裂解规律进行研究解析。结果表明,在ESI正电离模式下β-受体激动剂容易获得H+而形成[M+H]+准分子离子峰,该结构易丢失水分子(H2O),继而与氨基结构相连的碳氮键(-C-N-)发生断裂,形成与苯环共轭的(Ph-CH=CH-NH+-)离子结构。本研究为同类化合物的结构解析提供了可靠依据以及跟踪新型β-受体激动剂提供了有力手段。

关键词： β-受体激动剂质谱裂解液相色谱-串联质谱法

QuEChERS EMR Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜肉中17种β-受体激动剂

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食品工业科技 2023年第15期44卷 320-328页

作者：毛锐林浩刘川姚静肖全伟戴琴成都市食品检验研究院国家市场监督管理总局重点实验室(营养与健康化学计量及应用)四川成都611130

目的:建立了一种采用QuEChERS EMR Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜肉中17种β-受体激动剂药物残留的检测方法。方法:样品加入pH为5.2的乙酸铵缓冲溶液,以β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,经5%甲酸乙... 详细信息

目的:建立了一种采用QuEChERS EMR Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜肉中17种β-受体激动剂药物残留的检测方法。方法:样品加入pH为5.2的乙酸铵缓冲溶液,以β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,经5%甲酸乙腈提取,QuEChERS EMR Lipid净化,采用CORTECS^(™)UPLC®C_(18)柱(3.0 mm×100 mm,1.6μm),0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱,在分时段多反应监测(scheduled MRM,sMRM)模式下测定,内标法定量。结果:17种β-受体激动剂在0~20 ng/mL浓度范围内线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01~0.09μg/kg,定量限为0.05~0.31μg/kg。在0.5、2.0、5.0μg/kg 3个加标浓度水平下的平均回收率为81.7%~111.8%,RSD为0.8%~10.3%(n=6)。100批市售生鲜畜肉中未检出β-受体激动剂。结论:该法前处理步骤简便,净化效果良好,缩短酶解时间,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于大批量畜肉样品中多种β-受体激动剂药物残留的同时检测。

关键词： β-受体激动剂畜肉超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) QuEChERS 同位素内标本

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超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中4种β-受体激动剂残留

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食品工业科技 2024年第1期45卷 277-283页

作者：孟春杨吴玉田彭蕾钟雪邹璐刘文政周贻兵贵州省疾病预防控制中心贵州贵阳550004

建立了一种超高效液相色谱串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)检测卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/... 详细信息

建立了一种超高效液相色谱串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)检测卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶解后,经SLS固相萃取柱净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,用Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱分离,ESI+进行多反应监测(MRM),内标法定量。4种β-受体激动剂在浓度为0.5~9.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9988,检出限(LOD)为0.1μg/kg,定量限(LOQ)为0.3μg/kg。3个加标水平下(1、5、9μg/kg)的回收率在87.9%~113.7%之间,RSD为1.48%~9.32%。162批次卤肉样品,有一份卤猪蹄样品检出克伦特罗含量为1.51μg/kg,莱克多巴胺为3.65μg/kg;另外一份卤羊肉样品检出克伦特罗含量11.5μg/kg。本方法快速准确,可用于卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的定性、定量检测。

关键词：超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS) 卤肉 β-受体激动剂 SLS 固相萃取柱同位素内标

膜透析/高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中9种β-受体激动剂残留

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现代食品科技 2015年第11期31卷 298-306页

作者：杨丽君徐成钢安代志胡巧茹梁君妮黄志强威海出入境检验检疫局技术中心山东威海264200 军事医学科学院疾病预防控制所北京100071 湖南省检验检疫科学技术研究院湖南长沙410000

建立了膜透析/高效液相色谱-串联质谱法(MD/HPLC-MS/MS)检测畜产品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等9种β-受体激动剂的新方法。样品经乙酸铵缓冲液提取和β-葡萄糖苷醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,采用标准再生纤维素膜(RC,截留分子量MWC... 详细信息

建立了膜透析/高效液相色谱-串联质谱法(MD/HPLC-MS/MS)检测畜产品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等9种β-受体激动剂的新方法。样品经乙酸铵缓冲液提取和β-葡萄糖苷醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,采用标准再生纤维素膜(RC,截留分子量MWCO:1000D)透析净化,β-受体激动剂通过膜渗入透析液中,透析液用环已烷-乙酸乙酯(4:1)萃取,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,9种β-受体激动剂在0.5~10μg/kg浓度范围内线性关系良好。方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.5μg/kg 3个添加水平的回收率为72.5%~92.6%,相对标准偏差(n=6)在4.1%~12.7%之间。该方法采用膜透析技术进行净化,无需使用昂贵的固相萃取柱,适用于畜产品中9种β-受体激动剂的经济、高灵敏度的分析检测。

关键词：膜透析高效液相色谱-串联质谱 β-受体激动剂畜产品

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定绵羊唾液中14种β-受体激动剂

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分析化学 2013年第6期41卷 899-904页

作者：李阳苏晓鸥王瑞国王培龙张维程劼中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究

以固相萃取为前处理方式,建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测绵羊唾液中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等14种β-受体激动剂的新方法。试样用pH 5.2的乙酸铵缓冲液稀释并沉淀蛋白,离心去杂质后由MCX柱净化、浓缩,经Waters BEH C18色... 详细信息

以固相萃取为前处理方式,建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测绵羊唾液中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等14种β-受体激动剂的新方法。试样用pH 5.2的乙酸铵缓冲液稀释并沉淀蛋白,离心去杂质后由MCX柱净化、浓缩,经Waters BEH C18色谱柱梯度分离,串联质谱法测定,正离子扫描,并以内标法计算结果。方法检出限为0.1～0.2μg/L,定量限为0.3～0.5μg/L。3个添加水平的回收率在60%～110%之间;相对标准偏差均小于20%。

关键词： β-受体激动剂唾液固相萃取超高效液相色谱-串联质谱

在线固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速测定绵羊尿液中3种轭合态β-受体激动剂

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分析化学 2014年第12期42卷 1779-1784页

作者：李晓敏高燕苏晓鸥李阳王瑞国张瑜傅建捷中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所中国科学院生态环境研究中心

采用双三元高效液相色谱和液相质谱联用（HPLC-MS/MS）建立了测定绵羊原始尿液及酶解后尿液中β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺）在线SPE（Turboflow）检测的方法。分别对Turboflow柱和分析柱条件进行优化,最终确定样品... 详细信息

采用双三元高效液相色谱和液相质谱联用（HPLC-MS/MS）建立了测定绵羊原始尿液及酶解后尿液中β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺）在线SPE（Turboflow）检测的方法。分别对Turboflow柱和分析柱条件进行优化,最终确定样品上样速率4 m L/min,进样体积100μL,样品净化时间0.5 min。本方法的回收率在91.3%;12.2%之间,线性范围为0.1;00μg/L,精密度RSDβ-受体激动剂（沙丁胺醇、莱克多巴胺）,酶解后的尿液中检出化合物含量明显高于未酶解样品,对苯胺类β-受体激动剂（克伦特罗）的影响不大。本方法只需对原始尿液或酶解后的尿液进行过膜处理,样品的在线净化、富集、柱平衡和最终分析可在15 min内完成,大大缩短了日常分析所需时间。本方法操作简单,可用于养殖动物β-受体激动剂大规模筛查。

关键词：尿液绵羊 β-受体激动剂在线固相萃取 Turboflow柱

超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂残留

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分析化学 2008年第12期36卷 1629-1635页

作者：王凤美张鸿伟庞士平汤志旭牛增元罗忻山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心

建立了动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品均质后,加入乙酸铵水溶液,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解处理,过滤后,用OasisMCX固相萃取柱净化... 详细信息

建立了动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品均质后,加入乙酸铵水溶液,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解处理,过滤后,用OasisMCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。4种β-受体激动剂的检出限均为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg;在0.5、0.75和1.0μg/kg 3个浓度添加水平,总体平均回收率为86.7%;14.3%,总体相对标准偏差均在10%以内。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品及尿液中4种β-受体激动剂残留的快速检测。

关键词： β-受体激动剂动物源性食品超高效液相色谱-串联质谱

基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂

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分析化学 2024年第2期52卷 277-285页

作者：魏书林王紫豪李桐朱怀恩单吉浩宋志超王瑞国中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所普敦实验室设备(上海)有限公司中国农业科学院农产品加工研究所河南省兽药饲料监察所

基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂，建立了动物肝脏中3种β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺）残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品溶液经提取后，采用磁性阳离子吸附剂（M-MC... 详细信息

基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂，建立了动物肝脏中3种β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺）残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品溶液经提取后，采用磁性阳离子吸附剂（M-MCX）结合自动前处理装置进行净化，使用LC-MS/MS检测，同位素内标法进行定量。结果显示，M-MCX较传统混合阳离子固相萃取（MCX）柱的吸附容量高34%，而且节约了吸附材料。结合自动磁固相萃取装置，30 min内可完成8个样品的净化，方法检出限为0.01～0.1μg/kg，平均回收率为88.2%～110.5%，相对标准偏差为2.9%～10.3%。与传统柱填充式固相萃取法相比，本方法具有操作简单、快速、高效等优点，能够满足动物组织样品前处理的批量、自动化处理的需求。

关键词：磁固相萃取自动前处理 β-受体激动剂肝脏质谱

来源：博看期刊

超声探针辅助酶解结合全自动固相萃取快速测定动物组织中β-受体激动剂残留

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分析化学 2022年第6期50卷 957-980页

作者：肖志明王石索德成李阳姚婷娄迎霞赵新雪张峰樊霞中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所国家饲料质量检验检测中心(北京) 北京市饲料监察所睿科仪器(厦门)有限公司

建立了猪、牛、羊肌肉和肝脏中22种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶在超声探针辅助下进行快速酶解提取，酶解后在全自动固相萃取仪上净化，UPLC-MS/MS测定，... 详细信息

建立了猪、牛、羊肌肉和肝脏中22种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶在超声探针辅助下进行快速酶解提取，酶解后在全自动固相萃取仪上净化，UPLC-MS/MS测定，采用内标法进行定量分析。结果表明，超声探针辅助酶解在120 s内即达到了传统酶解16 h的提取效率，回收率为81.2%～100.7%。结合全自动固相萃取的批量、自动化处理，30 min内可同时处理36份样品，显著提升了工作效率，避免了因人员操作导致的结果偏差，相对标准偏差低至0.3%～7.9%。与传统酶解和固相萃取方法相比，本方法具有快速、简便和高通量等优点，适用于大批量动物组织样品的日常监测。

关键词： β-受体激动剂超声探针辅助酶解全自动固相萃取动物组织