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薄层扫描法测定新疆不同产地新疆紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

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新疆医科大学学报 2017年第5期40卷 642-645页

作者：徐海燕丁文欢张慧王延蛟新疆医科大学中医学院乌鲁木齐830011 新疆医科大学中心实验室乌鲁木齐830011 新疆医科大学基础医学院乌鲁木齐830011

目的测定新疆不同产地新疆紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量,对药材质量进行初步评价。方法样品经超声提取,点样于高效硅胶G薄层板上,以环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6∶4∶0.5∶0.4)为展开剂上行展开,在520nm波长进行扫描检测。结果... 详细信息

目的测定新疆不同产地新疆紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量,对药材质量进行初步评价。方法样品经超声提取,点样于高效硅胶G薄层板上,以环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6∶4∶0.5∶0.4)为展开剂上行展开,在520nm波长进行扫描检测。结果 14个产地新疆紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量为8.215~33.65mg/g,博乐产新疆紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量最高(33.65mg/g),塔什库尔干产新疆紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量最低(8.215mg/g),含量均大于《中国药典》规定。结论采用薄层扫描法测定新疆紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量灵敏度高,准确性好,简便,快速。

关键词：新疆紫草不同产地 β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁薄层扫描

SPE-HPLC法测定复方紫草油中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

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中国药师 2013年第12期16卷 1851-1853页

作者：佘国胜姚金刘兵兵湖州市中心医院浙江湖州313000 长兴县中医院

目的:建立测定复方紫草油中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水-甲酸(700:300:0.5),流速:1.0 ml·min^(-1),检测波长:275 nm,柱温:25℃,进样量:10μl。结果:β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁在5.2~104.0μg·ml^(-1)浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为100.2%,RSD为1.23%(n=6)。结论:此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。

关键词： β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁复方紫草油固相萃取-高效液相色谱

LC-MS/MS测定紫草中醇溶性成分和水溶性成分的含量

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中国实验方剂学杂志 2020年第8期26卷 213-218页

作者：朱希陈佳傅素华绍兴市食品药品检验研究院浙江绍兴312071 杭州汉库医学检验所有限公司杭州310000

目的:建立液相色谱串联质谱法测定紫草中醇溶性成分和水溶性成分(左旋紫草素,β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸)的含量,用于紫草的质量控制。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×... 详细信息

目的:建立液相色谱串联质谱法测定紫草中醇溶性成分和水溶性成分(左旋紫草素,β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸)的含量,用于紫草的质量控制。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,5%~95%A;3~7 min,95%A;7~7.01 min,95%~5%A;7.01~8.50 min,5%A);流速0.2 mL·min^-1,柱温35℃,进样量5μL;采用负离子电离模式,MRM扫描模式进行定量。结果:左旋紫草素,β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸分别在10.12~1012μg·L^-1(r=0.9981),10.88~1088μg·L^-1(r=0.9912),10.08~806.4μg·L^-1(r=0.9976),20.32~1016μg·L^-1(r=0.9966),10.37~1037μg·L^-1(r=0.9996),10.26~1026μg·L^-1(r=0.9978)均有良好线性关系(r≥0.9912);平均加样回收率分别为95.8%(RSD 3.2%),103.5%(RSD 2.3%),105.3%(RSD 2.1%),96.1%(RSD 3.3%),98.9%(RSD 2.7%),100.8%(RSD 3.4%)。13批次紫草样品中6个种成分含量存在较大差异。结论:所建立的方法合理可行,为综合评价紫草质量提供一定依据。

关键词：紫草醇溶性成分水溶性成分左旋紫草素 β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁 β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁紫草酸

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新疆紫草野生品与栽培品的质量比较研究

药物分析杂志 2024年第5期44卷 783-795页

作者：黄瑞戴胜云吴东雪马晓军刘杰过立农道尔加拉敬松马双成郑健中国食品药品检定研究院北京102629 中国药科大学南京211198 伊犁哈萨克自治州检验检测认证研究院伊犁835000 新疆德立凯农牧科技发展有限公司乌鲁木齐830000 新疆欣嘉农业科技开发有限公司伊犁835400

目的:对新疆紫草野生品与栽培品的质量进行比较研究,包括性状对比和结合化学计量学分析新疆紫草野生品与3个不同地区栽培品的差异性成分。方法:分别采集新疆紫草野生品与栽培品,对其性状进行对比;采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(10... 详细信息

目的:对新疆紫草野生品与栽培品的质量进行比较研究,包括性状对比和结合化学计量学分析新疆紫草野生品与3个不同地区栽培品的差异性成分。方法:分别采集新疆紫草野生品与栽培品,对其性状进行对比;采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,检测波长275 nm,流速0.2 mL·min^(-1),对48批野生品和栽培品中的右旋紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素6个成分进行含量测定,并结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)分析野生品和栽培品中的差异性成分。结果:新疆紫草野生品与栽培品在性状上存在较大差异,建立的含量测定方法线性关系良好,r>0.999,平均加样回收率93.4%~102.9%,RSDβ-乙酰氧基异戊酰阿卡宁含量均明显高于栽培品,说明野生品与栽培品还存在一定的差异;建立的PCA模型可区分野生品和栽培品,且通过OPLS-DA确定了异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁是野生品和栽培品中的2个差异性成分。结论:通过对比野生品和栽培品的木心大小、栓皮卷曲程度以及特异性气味,可对二者进行初步鉴别;建立的含量测定方法重复性好,专属性强,稳定可行;确定了新疆紫草野生品与3个不同地区栽培品的差异性成分,为新疆紫草的质量控制提供依据,为扩大紫草药源提供了思路。

关键词：新疆紫草栽培品野生品差异性分析 β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁 β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁异丁酰紫草素

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基于“辨色论质”的新疆紫草质量评价研究

药物分析杂志 2024年第5期44卷 766-771页

作者：连超杰戴胜云刘杰过立农乔菲杨锐王会娟郑健刘杰中国食品药品检定研究院北京102629 伊犁哈萨克自治州检验检测认证研究院伊型835000

目的:测量紫草的色泽,测定紫草中6个主要紫色素类成分(乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素)的含量,研究新疆紫草色泽与6个主要紫色素成分含量的相关性。方法:... 详细信息

目的:测量紫草的色泽,测定紫草中6个主要紫色素类成分(乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素)的含量,研究新疆紫草色泽与6个主要紫色素成分含量的相关性。方法:采用分光测色仪测定样品粉末的L、a、b值用于表征紫草的色泽。国际照明委员会(CIE)制定了Lab颜色模型,是人类视觉的数字化描述,L值越大表示亮度越大,a值增大表示偏红减小表示偏绿,b值增大表示偏黄减小表示偏蓝;采用高效液相色谱法(HPLC)测定紫色素类成分的含量,使用SPSS软件计算L、a、b值与6个主要紫色素含量的相关程度。结果:135批样品乙酰紫草素的含量为0.01%~3.39%,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁含量为0.00%~1.95%,去氧紫草素含量为0.00%~0.23%,异丁酰紫草素含量为0.01%~1.13%,异戊酰紫草素含量为0.02%~2.88%,β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量为0.01%~2.17%。紫草药材的L(黑_白)色度值与乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁和异丁酰紫草素3个成分的含量呈显著负相关关系,斯皮尔曼相关系数在-0.138和-0.222之间;a(绿_红)色度值与β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰阿卡宁的含量均呈现显著的正相关,斯皮尔曼相关系数在0.176和0.355之间;b(蓝-黄)色度值与乙酰紫草素、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰阿卡宁均呈现显著的相关性,其中,与β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁呈正相关,系数为0.290,与其余4个成分呈负相关,系数在-0.325和-0.633之间。结论:建议紫草(新疆紫草)的含量测定项修订为β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁不得少于0.30%并且异丁酰紫草素不得少于0.29%。

关键词：紫草色泽乙酰紫草素 β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁去氧紫草素异丁酰紫草素 β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁异戊酰紫草素相关性分析

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藏紫草的生药学研究及其含量测定

华西药学杂志 2014年第4期29卷 413-416页

作者：李卒欧洋马静张力张朝阳王曙四川大学华西药学院四川成都610041

目的建立藏紫草的质量标准。方法考证文献、鉴别与测定含量。结果确定了藏紫草为紫草科植物长花滇紫草Onosma hookeri Clarke *** Duthie和细花滇紫草Onosma hookeri ***的干燥根,建立了藏紫草TLC鉴别和HPLC测定含量的方法,初步设定了... 详细信息

目的建立藏紫草的质量标准。方法考证文献、鉴别与测定含量。结果确定了藏紫草为紫草科植物长花滇紫草Onosma hookeri Clarke *** Duthie和细花滇紫草Onosma hookeri ***的干燥根,建立了藏紫草TLC鉴别和HPLC测定含量的方法,初步设定了藏紫草所含β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量限度。结论所用方法可显著地提高藏紫草质量的可控性。

关键词：藏紫草植物基源显微鉴别薄层鉴别 β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁

紫草炭制前后萘醌类化合物含量变化及止血作用研究

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世界科学技术-中医药现代化 2020年第7期22卷 2540-2547页

作者：牧丹陈永福布仁白文明苏日娜内蒙古医科大学呼和浩特010010 内蒙古农业大学呼和浩特010010

目的采用传统的蒙药炮制方法,对紫草进行炭制,通过紫外可见分光光度法和高效液相色谱法对紫草炭制前后萘醌类化合物进行含量测定,比较原药材和炭制紫草中的含量变化。初步评价紫草炭制品的止血活性。方法UV法测定原药材和炭制紫草的羟... 详细信息

目的采用传统的蒙药炮制方法,对紫草进行炭制,通过紫外可见分光光度法和高效液相色谱法对紫草炭制前后萘醌类化合物进行含量测定,比较原药材和炭制紫草中的含量变化。初步评价紫草炭制品的止血活性。方法UV法测定原药材和炭制紫草的羟基萘醌总色素的含量,HPLC法测定β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量。采用毛细管法测定小鼠全血凝血时间和出血时间。结果UV和HPLC的结果表明,炭制紫草的羟基萘醌总色素和β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量均不同程度的下降。云南白药阳性对照组及给药三组均与空白对照组比较具有显著差异(P<0.01),延长全血凝血时间效果明显,且160101C炮制组的凝血时间最短,但是给药组之间均没有太明显的差异。结论本研究可为今后的蒙医药中炭制紫草的质量标准及药理实验提供科学依据。

关键词：紫草炭制工艺羟基萘醌总色素 β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁止血作用

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HPLC法测定紫草中萘醌类成分

解放军药学学报 2013年第5期29卷 453-455页

作者：曾祖平韩旭阳王宏彭冰石佳首都医科大学附属北京中医医院北京市中医研究所北京100010 首都医科大学基础医学院北京100013

目的建立紫草中3种萘醌类成分的HPLC测定方法。方法采用流动相制备供试液;色谱柱为Kromasil100-5C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸(700∶300∶0.5),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为516 nm,柱温为室温。结果左旋紫草素、... 详细信息

目的建立紫草中3种萘醌类成分的HPLC测定方法。方法采用流动相制备供试液;色谱柱为Kromasil100-5C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸(700∶300∶0.5),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为516 nm,柱温为室温。结果左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁分别在0.016～0.32、0.14～2.8、0.16～3.2μg范围内具良好线性关系,平均回收率为分别为102.57%、100.16%、97.99%;6批商品紫草饮片中3种萘醌类成分的含量波动较大。结论该方法简便易行,能同时测定紫草中3种萘醌类成分,可用于紫草的质量控制。

关键词：紫草左旋紫草素乙酰紫草素 β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁 HPLC

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紫草的蒙医传统奶炮制工艺及质量标准研究

亚太传统医药 2019年第2期15卷 64-67页

作者：苏日娜牧丹那生桑内蒙古医科大学内蒙古呼和浩特010110

目的:采用传统的蒙药炮制方法,对紫草药材进行奶炮制,通过HPLC等对其生品及其炮制品的有效成分进行含量测定,为紫草的奶炮制品的质量标准控制提供依据。方法:通过TLC进行理化鉴别,UV法测定其生品和炮制品的羟基萘醌总色素的含量,HPLC法... 详细信息

目的:采用传统的蒙药炮制方法,对紫草药材进行奶炮制,通过HPLC等对其生品及其炮制品的有效成分进行含量测定,为紫草的奶炮制品的质量标准控制提供依据。方法:通过TLC进行理化鉴别,UV法测定其生品和炮制品的羟基萘醌总色素的含量,HPLC法测定其β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量。结果:TLC结果表明,紫草的炮制品和对照药材的斑点一致,表明奶炮制后其总色素成分基本没有发生变化;UV和HPLC的结果表明,炮制品的羟基萘醌总色素(0.56%～2.5%)和β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁(0.020%～0.52%)的含量与生品比较均有不同程度下降。结论:本研究可为今后的蒙医药中紫草的奶炮制品的质量标准及药理实验提供实验依据。

关键词：紫草奶炮制 HPLC β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁