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SPS法制备高性能β"-Al2O3电解质材料及其性能的研究

SPS法制备高性能β"-Al2O3电解质材料及其性能的研究

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作者：李开云宁夏大学

学位级别：硕士

钠硫电池具有高的热稳定性、可靠性、长周期的使用寿命和多变的几何形状等特点,是一种具有广阔应用前景的储能设备。β"-al2o3在整个电池体系中,既是电解质材料,又起到隔膜的作用,是电池的核心组成部件。目前传统方法制备的β"-al2o3相... 详细信息

钠硫电池具有高的热稳定性、可靠性、长周期的使用寿命和多变的几何形状等特点,是一种具有广阔应用前景的储能设备。β"-al2o3在整个电池体系中,既是电解质材料,又起到隔膜的作用,是电池的核心组成部件。目前传统方法制备的β"-al2o3相含量和密度比较低,同时大量晶界的存在使得离子迁移路径曲折,从而使其导电性能差。本论文通过水热反应法制备了形貌可控的γ-alooH前驱体,并以它为铝源制备β"-Al2O3电解质,探索制备高取向、高密度和较高电导率β"-al2o3的制备工艺。主要工作包括以下三个方面:首先,通过水热反应法制备一维棒状γ-alooH前驱体,1 100℃预烧后,以其为铝源按照Na:A1=1:5.33的比例与Na2Co3配料,并加入Mgo作为稳定剂。湿法混合均匀后烘干于高温烧结炉中1300 ℃混合预烧,然后在放电等离子体烧结炉（SPS）中,研究烧结温度（1200～1500℃）、升温速率、压力（20～50MPa）、保温时间（0～20min）对电解质密度、相含量和取向度的影响规律,结果表明压力为40MPa、1300℃保温10min获得的β"-A12o3烧结样品性能最佳,相含量为87.2%,密度为98.4%,取向度为0.74。此外,为进一步研究取向结构对电解质材料性能的影响,通过改变水热反应的pH值控制γ-alooH前驱体形貌,分别得到棒状和二维片状的γ-alooH。研究结果表明采用SPS烧结能在较低的温度下获得高密度、高取向的β"-al2o3陶瓷电解质材料。以棒状γ-alooH为铝源获得的样品的取向性（0.74）优于片状（0.46）。在350℃时,棒状β"-al2o3陶瓷样品在垂直于单轴压力方向的电导率为1.83×10-1S·cm-1,并且棒状和片状β"-al2o3陶瓷的弯曲强度均为250 MPa。最后,为了获得电学性能更优的β"-A12o3陶瓷电解质材料,采用冷冻干燥结合SPS烧结制备β"-A12o3电解质材料。结果表明,利用冷冻干燥结合SPS烧结方法,可以提高β”-A12o3的相含量,但密度和电导率会降低,同时取向也降低。但将该样品继续1600℃高温二次处理后,β"-Al2O3电解质材料的β"相的含量提升了约6%。而将SPS烧结温度降低到1100℃时,1600℃高温二次处理后的样品电导率大幅提高到2.34× 10-1S·cm-1。

关键词： β"-Al2O3电解质离子电导率取向性 SPS 冷冻干燥

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钠硫电池用β''-al2o3的制备与性能研究

钠硫电池用β''-Al2O3的制备与性能研究

引用

作者：吴彦国宁夏大学

学位级别：硕士

钠硫电池作为一种典型的电化学储能电源,已经受到许多国家的重视。整个电池体系中,β"-al2o3材料既是电解质,又起到隔膜的作用,是最核心的组成部件,对于钠硫电池性能的提高具有至关重要的作用。目前传统方法制备的β"-al2o3相含量比较低... 详细信息

钠硫电池作为一种典型的电化学储能电源,已经受到许多国家的重视。整个电池体系中,β"-al2o3材料既是电解质,又起到隔膜的作用,是最核心的组成部件,对于钠硫电池性能的提高具有至关重要的作用。目前传统方法制备的β"-al2o3相含量比较低,并且由于多晶态的β"-al2o3晶粒取向随机,大量晶界的存在使得离子迁移路径曲折,导电性能变差。本论文首先通过水热反应法制备了形貌可控的γ-alooH,并以它为铝源制备β"-al2o3,探索适合工业化生产的、相含量比较高且具有较高电导率的制备工艺。主要工作包括以下三个方面:通过水热法制备了γ-alooH,研究了水热条件对形貌的影响,分析了γ-alooH的水热形成机理,研究表明过量的H+离子是破坏层间的羟基,形成棒状结构的必要条件;引入正交试验的方法研究水热反应参数对棒状结构长径比的影响,结果表明alCl3浓度为0.3mol/L,溶液的PH=5,在200 ℃保温24小时是制备大长径比结构的最佳条件。并对γ-alooH的热分解过程进行了研究,热分解后的产物拓扑了γ-alooH的形貌特征。以γ-alooH为铝源,按照Na:al=1:5的比例与Na2Co3配料,并加入Mgo作为稳定剂,直接混合均匀后分别在不同温度(1350 ℃～1500℃)烧结。研究了烧结温度对最终产物β"-al2o3相含量的影响,结果表明1450℃烧结样品的β"-A12o3相含量最高为89.60%。此外,将γ-alooH分别在不同温度(500 ℃～1300℃)预烧处理,然后与Na2C03、Mgo混合在1450 ℃烧结,研究了预烧温度对β"-al2o3相含量的影响,结果表明预烧温度为1100℃时,得到相含量高达95.64%的粉末样品。分析了 Na+离子的插层是导致产物形貌不能拓扑y-alooH的原因。将γ-alooH在与上述实验相同的温度(500 ℃～1300 ℃)预烧,与Na2C03混合,并加入Mgo作稳定剂,压片后在1450 ℃烧结3h,结果表明γ-alooH在1100℃预烧情况下可以得到β"-al203相含量最高达95.72%的陶瓷片样品。观察了样品断口的微观形貌,发现试样中均存在大量的片状结构;并对片状样品进行电学性能测试,计算得知样品的电导率与温度符合阿伦尼乌斯公式,300 ℃时,测得样品的最大电导率为0.017 S·cm-1。

关键词：钠硫电池水热法拓扑 β"-Al2O3电解质

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