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作者：李香香湖北民族大学

学位级别：硕士

磷酸钙骨水泥(CPC)在临床应用中,不仅需要具备高的机械强度,还需具有功能性作用如抗癌、抗炎、促骨细胞分化等,研发这类功能性材料成为当前关注的焦点。研究发现,氧化石墨烯(GO)具有促进细胞分化,影响水泥固化产物的结构,增强其力学性... 详细信息

磷酸钙骨水泥(CPC)在临床应用中,不仅需要具备高的机械强度,还需具有功能性作用如抗癌、抗炎、促骨细胞分化等,研发这类功能性材料成为当前关注的焦点。研究发现,氧化石墨烯(GO)具有促进细胞分化,影响水泥固化产物的结构,增强其力学性能。硒元素可以抑制癌细胞的复发和迁移。针对CPC的弊端,本研究以CPC为基质,复合GO和NaSe O微球,构建载硒微球/GO/CPC复合系统,以期得到机械强度增强、生理活性较好的磷酸钙功能性骨修复材料。论文的主要内容如下。(1)采用高温固相法和共沉淀法制备α-tcp基质粉体,以α-tcp的品质为性能指标,通过XRD、DSC及SEM对材料进行表征,其中α-tcp在以共沉淀法在1450℃煅烧3 h、急冷的条件下最佳,后续实验均采用此条件。(2)以固化时间、抗压强度及可注射性为性能指标,优化CPC粉体的组成成分和固液比,结果表明,CPC的性能在固液比为2.4 g/m L,固相的组成成分为α-tcp:Mg O:DCPA:HA=1:0.05:0.05:0.25时最优,此时初凝时间为6 min,终凝时间为7 min,可注射系数为0.93,抗压强度为17.22 Mpa。(3)以固化时间、抗压强度和可注射性为性能指标,优化GO在CPC中的掺入百分比,构建GO/CPC系统。发现抗压强度在GO掺杂量为0.2 wt%时,达到最大值为22.49 Mpa,初凝时间为5.5 min,终凝时间为10 min,可注射系数为0.9。(4)采用乳化交联法制备载硒微球,通过单因素及正交实验优化实验条件。结果表明,以包封率为性能指标,最佳工艺条件为:投药量为0.05 g、交联时间10 min、交联温度40℃、交联剂用量0.8 m L;在以载药量为性能指标,最佳工艺条件为,投药量为0.2 g、交联时间50 min、交联温度50℃、交联剂用量0.8 m L。包封率越高,药物稳定性及保存期限越长,因此综合考虑选取包封率为最终性能指标。此条件下,微球的包封率为75.68%、载药量为4.73%、体外缓释432 h后硒的累积释放率为21.41%。(5)以固化时间为性能指标,优化载硒微球在GO/CPC系统中的掺入比例,构建载硒微球/GO/CPC复合系统。结果表明,载硒微球掺杂量为2.5 wt%时最佳,初凝时间为6 min、终凝时间为12.17 min、体外缓释432 h后硒的累积释放率为18.26%。(6)载硒微球/GO/CPC复合系统在72 h、1200μg/m L的浓度下对MG63细胞的抑制率最高为86.03%,IC为322.977μg/m L;NaSe O/GO/CPC复合系统在72 h、1200μg/m L的浓度下对MG63细胞的抑制率最高为94.77%,IC为215.641μg/m L;GO/CPC系统对MG63细胞的体外增殖实验,发现GO/CPC对MG63细胞的增殖具有促进作用,且随着浓度及作用时间的增加而增强。载硒微球/GO/CPC复合系统不仅提高了磷酸钙骨水泥的力学性能,且抑制了肉骨瘤MG63细胞的增殖分化,有利于术后的抗癌作用。

关键词：共沉淀法 α-tcp 乳化交联法微球抗肿瘤活性

Na_(2)SeO_(3)-SA/CS微球/α-CPC基复合骨水泥的制备与性能

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合成化学 2022年第8期30卷 603-612页

作者：李香香冉青毛敏辛国鹏刘信平湖北民族大学化学与环境工程学院湖北恩施445000

结合壳聚糖(CS)和海藻酸钠(SA)的生物相容性及元素硒的生理活性功能,研究功能性磷酸钙复合骨水泥的制备及性能。Na_(2)SeO_(3)为药物模型,乳化交联法制备Na_(2)SeO_(3)-SA/CS纳米微球,沉淀-煅烧-球磨法制备α-tcp,按10.0∶0.5∶0.5的物... 详细信息

结合壳聚糖(CS)和海藻酸钠(SA)的生物相容性及元素硒的生理活性功能,研究功能性磷酸钙复合骨水泥的制备及性能。Na_(2)SeO_(3)为药物模型,乳化交联法制备Na_(2)SeO_(3)-SA/CS纳米微球,沉淀-煅烧-球磨法制备α-tcp,按10.0∶0.5∶0.5的物质的量比将α-tcp、DCPD和CaCO_(3)粉末混均磨匀制得α-CPC,以壳聚糖和柠檬酸复合物为固化液,将载硒微球与α-CPC调和制备Na_(2)SeO_(3)-SA/CS纳米微球/α-tcp基复合骨水泥。通过IR、DTG、DSC、SEM和XRD等手段表征其结构和性能,并采用原子荧光测定硒含量。探究球磨时间、载硒微球掺入量、固化液组分和固液比对复合骨水泥固化、强力、降解、抗溃散、缓释等性能的影响,并以MG63肉骨瘤细胞为模型进行体外抗肿瘤活性试验。结果表明:在球磨时间为4 h、复合固化液中固液比为1.0∶0.6(柠檬酸与壳聚糖的质量比为30∶1)、载硒微球的质量分数为5%的条件下制备的Na_(2)SeO_(3)-SA/CS/α-CPC复合骨水泥,相比于纯α-CPC,其降解速率和强度增大、抗溃散能力增强、固化时间略微缩短。SEM照片表明:缓释前圆滑的Na_(2)SeO_(3)-SA/CS微球被α-CPC均相包裹,缓释后形成了完善的三维蜂窝状多孔结构,利于细胞黏附和血管组织的长入。缓释前后的IR和XRD谱图表明:微球的掺入不影响CPC水化生成组分HA,只因降解率提升导致HA的量略微增加。复合骨水泥有效避免了Na_(2)SeO_(3)的突释现象,在40 d时硒累积释放率达32.34%,保证了活性硒的长时作用功效,肉骨瘤MG63细胞增殖抑制率在7 d时达到28.46%,故Na_(2)SeO_(3)-SA/CS/α-CPC复合骨水泥具有良好的细胞生物学效应和成骨活性。本文为植骨后所需的促修复、防止肿瘤细胞复发的功能性骨水泥材料的研究奠定了必要的实验基础。

关键词： α-tcp Na_(2)SeO_(3)-SA/CS微球 α-CPC粉体制备与性能磷酸钙复合骨水泥

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碳纤维增强α-磷酸三钙骨水泥的研究

碳纤维增强α-磷酸三钙骨水泥的研究

作者：吴文进四川大学

学位级别：硕士

磷酸钙骨水泥与其他骨修复材料相比,具有良好的生物相容性、骨传导性、可生物降解性,临床手术时可根据骨缺损情况任意塑型,在体内中能自行凝固,因此是一种较理想的骨修复材料。近年来,以磷酸钙骨水泥为基体的复合生物医学材料不断发展... 详细信息

磷酸钙骨水泥与其他骨修复材料相比,具有良好的生物相容性、骨传导性、可生物降解性,临床手术时可根据骨缺损情况任意塑型,在体内中能自行凝固,因此是一种较理想的骨修复材料。近年来,以磷酸钙骨水泥为基体的复合生物医学材料不断发展。复合材料通常能够兼具各种材料的优点,弥补单一材料的不足,因而成为了生物材料发展的一种新趋势。碳纤维具有优良的生物相容性、生物稳定性和力学性能,可作为复合材料的增强、增韧剂,碳素材料已被广泛用于生物医用材料。本研究首次采用碳纤维与磷酸三钙粉末(α-tcp)制备骨水泥复合材料,对超细α-tcp 粉末的制备,碳纤维的表面处理,复合材料的制备、物性以及材料在体外溶解稳定性进行了系统研究。以碳酸钙和磷酸为原料,采用反加料法,制备tcp 前驱体粉末,再将tcp 前驱体粉末在1260℃下保温煅烧1 小时,在空气中骤冷得到α-tcp 粉末。α-tcp 粉末粉料粒度均匀,粒径d50 为0.54μm。采用0.25M NaH2PO4/Na2H PO4 调和液调和,其初凝时间为4min,终凝时间为15min,满足临床手术要求。浸泡5d 后,抗压强度为38.2MPa。骨水泥粉体颗粒水化后,转化为细小的羟基磷灰石(HA)针状晶体,构成近似球体的团簇,以降低表面活化能,增加材料的稳定性。经硝酸氧化处理的碳纤维表面含更多的含氧基团,然后将处理后的碳纤维与α-tcp 骨水泥混合,制备骨水泥复合材料。该复合材料的最大抗压强度比纯α-tcp 骨水泥块的最大抗压强度提高22%,而凝结时间无明显变化。以上骨水泥复合材料固化后浸泡于37℃生理盐水中,固化体会引起浸泡液pH 值降低,但降低幅度较小,对人体刺激小。固化体有一定的钙溶解,

关键词： α-tcp 骨水泥碳纤维复合材料

α-磷酸三钙骨水泥及其复合材料的制备与性能研究

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α-磷酸三钙骨水泥及其复合材料的制备与性能研究

作者：袁震山东大学

学位级别：硕士

α-磷酸三钙（α-tcp）骨水泥是一种理想的骨缺损修复材料,其在体内外均无毒性,具有优秀的骨传导性和生物活性,与目前临床应用的其他磷酸钙骨水泥相比更有生物吸收性,更容易被新骨取代。但α-tcp骨水泥仍具有凝固时间长、力学性能差和... 详细信息

α-磷酸三钙（α-tcp）骨水泥是一种理想的骨缺损修复材料,其在体内外均无毒性,具有优秀的骨传导性和生物活性,与目前临床应用的其他磷酸钙骨水泥相比更有生物吸收性,更容易被新骨取代。但α-tcp骨水泥仍具有凝固时间长、力学性能差和降解速度过快的缺点,因此,探究如何改善α-tcp骨水泥的力学和生物学性能具有重要意义。本论文以α-tcp作为研究对象,制备了Sr2+掺杂的α-tcp粉体、缺钙型羟基磷灰石（CDHA）/α-tcp双相磷酸钙粉体和β-硅酸二钙（Ca2SiO4）/α-tcp复合粉体,分别以其为原材料制备了磷酸钙骨水泥,针对其材料学和生物学性能展开一系列基础性研究。主要内容如下:（1）以β-环糊精为模板,通过化学沉淀法制备了 Sr2+掺杂的α-tcp粉末,研究了 Sr2+掺杂对α-tcp性能的影响。研究表明:随着Sr2+含量的增加,α-tcp颗粒尺寸增加、比表面积降低,但形貌变化不大;α-tcp骨水泥的凝固时间和抗压强度随着Sr2+含量的增加呈先增加后降低的趋势,细胞毒性呈先降低后增加的趋势。当Sr2+含量在3 mol%时达到最大值,骨水泥的初凝时间为24 min,终凝时间为47 min,抗压强度为10.8 MPa,L928细胞培养3天后的细胞成活率在97%以上,具有良好的力学和生物学性能。（2）以β-环糊精和柠檬酸为模板,通过化学沉淀法制备了比例可控的CDHA/α-tcp双相磷酸钙粉体,研究了双相磷酸钙的合成以及CDHA加入对α-tcp性能的影响。研究表明:柠檬酸促进了双相磷酸钙中CDHA的形成,随着柠檬酸加入量的提高,双相磷酸钙中CDHA的比例也不断增加;对于CDHA/α-tcp双相磷酸钙骨水泥,随着CDHA含量的增加,骨水泥的凝固时间减少、抗压强度降低、矿化和降解的速率也相应减慢,细胞毒性先降低后增加。当CDHA与α-tcp的比例接近50/50时,骨水泥支架具有最佳的细胞毒性,在此比例下,双相磷酸钙骨水泥的初凝时间为7.1 min,终凝时间为12.8 min,抗压强度为2.08 MPa。此外,CDHA会影响双相磷酸钙骨水泥的降解速率,因此可以通过控制CDHA/α-tcp的比例的方法控制双相磷酸钙骨水泥的降解速率,以适应实际治疗的需要。（3）通过溶胶-凝胶法制备了纯度较高,结晶性良好的β-Ca2SiO4粉末,研究了β-Ca2SiO4的加入对α-tcp骨水泥性能的影响。对于β-Ca2SiO4/α-tcp复合骨水泥,随着骨水泥中β-Ca2SiO4含量的增加,骨水泥凝固时间增加、抗压强度增加、降解速率提高、细胞毒性增加;此外β-Ca2SiO4的加入会改变磷灰石在骨水泥表面沉积的形态,从针片状转变为球状分布。当β-Ca2SiO4的添加量在50 wt%时,骨水泥的初凝时间为15.2 min,终凝时间为32.3 min,抗压强度为14.98 MPa,在保持较低细胞毒性的基础上极大的提高α-tcp骨水泥的抗压强度。

关键词： α-tcp Sr2+掺杂 CDHA/α-tcp双相磷酸钙 β-Ca2SiO4/α-tcp复合材料骨水泥

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磷酸钙骨水泥强度的研究

磷酸钙骨水泥强度的研究

作者：李旭天津大学

学位级别：硕士

磷酸钙骨水泥(CPC)是一种非常有应用前景的齿科和整形外科修复材料。由于其与水混合后的自固化性能,如今CPC引起了人们的广泛重视。目前磷酸钙骨水泥(CPC)的脆性大和强度低限制其在很多承受应力部位或骨质薄弱部位的应用,提高骨水泥的... 详细信息

磷酸钙骨水泥(CPC)是一种非常有应用前景的齿科和整形外科修复材料。由于其与水混合后的自固化性能,如今CPC引起了人们的广泛重视。目前磷酸钙骨水泥(CPC)的脆性大和强度低限制其在很多承受应力部位或骨质薄弱部位的应用,提高骨水泥的机械性能是扩展骨水泥应用范围的重要方面。本文中,采用α-磷酸三钙(α-tcp)和磷酸四钙(Ttcp)作为水泥的固相组分,液相由磷酸氢二钠和/或柠檬酸与水组成。测量了水泥的抗压强度和孔隙率。考察了固相组分颗粒尺寸、液固比(L/P)和固化液组成等对骨水泥抗压强度的影响。实验结果表明,原料颗粒尺寸对水泥抗压强度没有明显的规律性;抗压强度随着固化液pH值的减小而增大;对于液固比,存在一个最佳值,在该点抗压强度获得最大值。对于采用湿法合成的α-tcp的试样,在L/P=0.30mL/g和pH=5的条件下,获得最高强度21.69MPa。另外,单纯以水和磷酸氢二钠、柠檬酸为固化液的磷酸钙骨水泥不够粘稠,并且在固化前易于被冲刷掉。本文还考察了在酸、碱两种固化液中加入黄原胶对骨水泥抗冲刷性能、固化行为、和机械性能等的影响。结果表明,黄原胶可以提高骨水泥的抗冲刷性能。

关键词： α-tcp 骨水泥抗压强度孔隙率黄原胶

α-磷酸三钙基骨水泥的制备与3D打印性能研究

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α-磷酸三钙基骨水泥的制备与3D打印性能研究

作者：杨福帅山东大学

学位级别：硕士

羟基磷灰石（HA）是人体骨骼的主要无机组成部分,由于α-磷酸三钙（α-tcp）通过水化作用便可自凝为HA,表现出良好的生物相容性,因而常作为各类磷酸钙骨水泥（CPC）的基体成分,并广泛用于治疗骨缺损。但长期以来在合成α-tcp时,传统固... 详细信息

羟基磷灰石（HA）是人体骨骼的主要无机组成部分,由于α-磷酸三钙（α-tcp）通过水化作用便可自凝为HA,表现出良好的生物相容性,因而常作为各类磷酸钙骨水泥（CPC）的基体成分,并广泛用于治疗骨缺损。但长期以来在合成α-tcp时,传统固相法合成温度高、工艺复杂;模板法受模板限制,反应周期长、产率低,制约了其进一步应用。同时,α-tcp骨水泥还存在凝固时间长、生物活性较弱以及传统骨水泥成型方式无法很好匹配患者个性化需求等问题。针对这些问题,本研究首先通过前驱体相变法,研究了α-tcp在低温和无模板条件下的大量制备的新工艺。其次,以α-tcp为骨水泥基体材料,制备了 ACP/α-tcp和OCP/α-tcp两种骨水泥粉体,研究了复合比例对骨水泥性能的影响。然后,通过挤出式3D打印技术制备了α-tcp基骨水泥支架,并研究了煅烧和蒸汽水热两种后处理方式对支架性能的影响。最后,对制备的α-tcp基骨水泥和3D打印支架进行了体外生物学性能研究,主要研究内容及成果如下:通过快速混合钙磷溶液和短时反应,制备出了 ACP前驱体,其可在700℃下结晶为纯α-tcp。进一步研究了钙源、溶液pH和离子浓度等变量对ACP前驱体制备和结晶的影响,发现当CaCl2为钙源,反应物浓度为1 M,pH=10时为α-tcp最佳合成工艺路线。此方法操作简单,既避免了传统高温固相法所需的高温烧结（1200℃以上）和淬火工序,又解决了低温模板法反应周期长和产率低的问题。通过XRD、FTIR、XPS等数据分析发现,本研究制备的ACP粒径小、无定型程度高,OCP的纯度高。制备了 ACP/α-tcp和OCP/α-tcp两种复合骨水泥。XRD数据分析发现,在α-tcp骨水泥中加入ACP和适量的OCP,可以促进骨水泥的水化速率,并显著降低骨水泥的凝固时间。SEM数据分析发现,加入25%的ACP后,骨水泥的水化组织得到细化,加入OCP后,骨水泥水化组织为颗粒状与板条状HA的混合形貌。对力学性能、孔隙率和凝固性能等指标分析发现,当ACP和OCP添加量为25%时,ACP/α-tcp,OCP/α-tcp骨水泥分别具有最佳的综合性能。通过挤出式3D打印的方法,以明胶-海藻酸钠溶液为调和液制备了α-tcp、25ACP/α-tcp和25OCP/α-tcp三种骨水泥支架,支架具有均匀的通孔结构,兼备高孔隙率和低有机物添加量的特点。对支架进行煅烧处理,发现煅烧虽然可以提升支架的力学性能,但会使支架产生收缩,孔隙率降低。XRD和SEM数据分析表明,高温煅烧后的支架物相均为β-tcp,丧失了骨水泥水化特性并且产生了晶粒粗化。对支架进行蒸汽水热处理,发现蒸汽水热处理不仅可以加速骨水泥的水化速率,而且可以诱导支架表面生成不同长度的HA纤维,大幅提升支架的力学性能,且对支架的气孔率和收缩率无不良影响。对由传统成型方式制备的骨水泥和3D打印方式制备的骨水泥支架进行体外降解实验。结果表明,骨水泥和支架表面均有类磷灰石矿物沉积,但支架表现出了更强的磷灰石沉积能力和降解能力。进一步对支架开展了细胞毒性实验,结果表明,3D打印制备的三组骨水泥支架均没有明显的毒性,具有良好的生物相容性。

关键词： α-tcp ACP OCP 骨水泥 3D打印

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骨引导用多孔生物降解胶凝材料的研究

骨引导用多孔生物降解胶凝材料的研究

作者：邢辉武汉理工大学

学位级别：硕士

本课题创新地提出一种骨内金属植入体与生物可降解骨引导材料配伍使用的方法,旨在利用可降解生物材料填充金属骨内植入体腔洞内,在植入体植入体内后逐渐引导骨组织长入腔洞,同时阻止软组织的长入,从而实现种植体在骨内牢固的机械固定。 ... 详细信息

本课题创新地提出一种骨内金属植入体与生物可降解骨引导材料配伍使用的方法,旨在利用可降解生物材料填充金属骨内植入体腔洞内,在植入体植入体内后逐渐引导骨组织长入腔洞,同时阻止软组织的长入,从而实现种植体在骨内牢固的机械固定。选择适当的可降解性生物材料是本课题的研究关键。本论文选用α-Ca(PO)(α-tcp)骨水泥粘结β-Ca(PO)(β-tcp)粉末并结合双氧水造孔的新工艺制备可降解钙磷材料。β-tcp是一种良好的生物降解材料,其最重要的特征是成分和人的骨组织相似。同时植入体内不仅具有良好的生物相容性,而且由于它能够引导新骨生长,而材料自身则随着体内代谢将不断被吸收或被排出体外,从而消除了材料长期存在体内所产生的后患。生物活性骨水泥浆体易于成型,环境中能自行凝固,具有适当的机械性能。采用生物活性骨水泥水化后粘结β-tcp制备一种复合胶凝体系的新方法可在常温下进行,免于烧结,可成型复杂的样品并具有一定的强度。骨水泥水化后生成的羟基磷灰石(HAP)与β-tcp构成了双相多孔陶瓷。通过实验确定了α-tcp与β-tcp的最佳配比为1:1。双氧水造孔孔径受双氧水浓度影响,双氧水浓度越高,孔径越大,当双氧水浓度达到15%时,能制出较理想的孔。造孔过程中加温温度与加温时间对该体系的孔隙结构及强度有较大影响,通过实验确定150℃,保温5～10min能较好成孔并使材料能有一定强度。通过养护可使骨水泥水化完全,充分加大胶凝体系的强度,是制作此种胶凝体系的必要步骤,一般养护24h即可。用三维视频显微镜,X射线衍射分析法,扫描电镜等测试手段对此新工艺制成的材料的组成结构及性能进行表征。结果表明用α-tcp水化粘结β-tcp,β-tcp不影响α-tcp的水化,α-tcp水化后的产物是羟基磷灰石,HAP呈菊花瓣状结晶。双氧水造孔工艺本身不引入杂质,且能造出具有一定连通性的多孔结构。本论文还通过体外实验对多孔磷酸钙陶瓷在模拟体液中类骨磷灰石形成的过程和影响因素进行了探讨。实验结果表明不同大孔孔径的钙磷多孔陶瓷形成新晶体的能力不同;在钙磷多孔陶瓷中加入CO可以加快类骨磷灰石的形成:材料的表面性质及离子交换的速率均对类骨磷灰石形成有很大影响。

关键词： α-tcp β-tcp 多孔生物降解胶凝材料引导骨组织